• 한국결정학회지
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• 제8권2호
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• pp.127-131
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• 1997

Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 브롬을 흡착한 결정 구조(a=12.234(1) Å)를 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNo3와 Ca(No3)2의 몰 비를 1:150으로 하고 농도를 0.05M으로 한 혼합용액을 사용하여 흐름법으로 3일간 이온 교환하였다. 그 결정을 360℃에서 2 ×10-6 Torr하에서 2일간 진공 탈수한 다음 약 180 Torr의 브롬 기체로 24℃에서 20분간 처리하였다. 이 결정 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3o(I)인 반사 90개를 써서 R1=0.111, R2=0.101까지 얻었다. 이 구조에서 3.1개의 Ag+이온과 4.45개의 Ca2+ 이온이 6-링 산소와 결합하면서 두개의 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었고 단위 세포당 총 여섯 분자의 브롬이 흡착되었다. 각 브롬 분자는 골격 구조의 산소 이온과 전하 이동 작용에 의해 결합하고 있었다(Br-Br-O=171(2), O-Br=3.25(6) Å; Br-Br=2.61(8) Å.

• 대한화학회지
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• 제37권6호
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• pp.599-603
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• 1993

Bis(1,2-diaminopropane)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)($Pd_2C_{10}H_{10}N_{4}O_{8}$)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P_{ccn}$ (군 번호 = 56)이다. 단위세포 길이는 a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = $6.685(2)\AA$이며 Z=4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 605개의 회절반점에 대하여 R = 0.065, $R_W = 0.059, R_{all}$ = 0.065과 S = 4.315였다. 착이온들은 근본적으로 평면구조로써, 이들의 충진구조는 마그누스 염형태의 구조가 아니라, 착음이온의 면간 중첩거리가 $3.343(5)\AA$인 일차원 정규 음이온원주를 형성하고 있으며, 그 주위를 착양이온들이 둘러싸고 있다. 두 가지 착이온들 사이의 면간 각은 $18(1)^{\circ}$로써, 질소 및 산소원자들 사이의 직접적인 거리가 2.94(3)와 $3.31(4)\AA$ 사이의 수소결합으로 음이온 원주 주위에 양이온들이 둘러싸고 있다.

• 한국결정학회지
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• 제8권1호
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• pp.38-47
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• 1997

새로운 방식의 결정성장용 직경 자동제어장치를 개발하였다. 이 장치는 금속선의 장력 변화를 주파수로 변환시켜 감지하는 무게센서로서 신호전달 및 전력공급 체계가 무접촉 방식이므로 노이즈가 극소화되며 따라서 안정성, 정밀성이 종래의 센서에 비해 10배 이상 증대된다. 이 장치에서 무게센서 부분은 1) 금속선, 2) 시그날을 형성하는 Sinusoidal Wave Generator, 3) 형성된 시그날의 진폭을 조정하고 안정화 시켜주는 자동 증폭조절회로, 4) 정류장치 및 신호 변환기, 5) 시그날을 관리, 제어하는 PC 보드 등으로 구성하였고, 그 외에 2개의 검증용, 무게보정용, 성장제어용 등 4개의 프로그램을 작성하였다. 이 장치는 표준편차 값이 $\pm0.10g$(1회/sec 측정 때), 분해능이 $5{\times}10^{-5}$이고, 최대 200kg까지 결정을 성장시킬 수 있으며, 또한 압력조건은 진공조건부터 200 atm 이하, 온도조건은 $350^{\circ}C$ 이하에서 일관성, 재현성 있는 작동이 가능했다. 단결정 자동직 경제어에 필요한 정확도를 확보하기 위해 온도범위 $100^{\circ}C$가 $\pm0.025^{\circ}C$로자동 조절되도록 '시그날 Divider'를 제작하였다. 이 무게 센서를 $Y_3Sc_2Ga_3O_{12},\;Er-Y_3Sc_2Al_3O_{12},\;Bi_{12}GeO_{20}$ 등의 단결정 성장에 응용하였으며 매우 양호한 결정을 성공적으로 성장시킬 수 있었다.

• 한국결정학회지
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• 제9권1호
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• pp.21-29
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• 1998

현재까지 알려진 마이크로 레이저 호스트용 물질 중에서 가장 우수한 물리적 특성을 갖고 잇는 LaSc3(BO3)4를 융액 인상법 조건하에서 단결정으로 육성시킬 수 있는 최적 성장조건을 규명하고자 하였다. 우선 LaSc3(B(3)4의 융융특성을 규명하기 위해 DTA에 의해 La(BO3)-Sc(BO3)계의 상평형도를 작성한 결과, 이 2성분계에서 LaSc3(BO3)4는 유일한 중간상(Intermediate phase)이었으며, 용융 전에 1495 ±2℃에서 Sc(BO3)와 융액으로 분리되는 비조화 분해반응(peritectic reaction)을 나타내었다 : LaSc3(BO3)4=Sc(BO3)+melt 히타 및 도가니의 상호관계와 단열 혹은 보온상태를 적절히 조절함으로써, 성장로의 열구조를 단결정 성장에 적합하게 하기 위해 열전대를 애프터히타 최상부로부터 융체 내부까지 상승 또는 하강시키면서 4개의 열 구조에 대해 온도분포와 온도구배를 측정 및 산출하였으며, 장단점을 비교하여 최적 성장조건을 확립하였다. LaSc3(BO3)4는 부조화 용융특성이 있으므로 화학양론적 조성에 La(BO3)를 다소 추가하여 특성 성분의 융액을 만들고, 인상속도를 0.7mm/hr이하, 회전속도는 7-10rpm의 환원조건 하에서 단결정을 성장시킬 수 있었다. 또한 결정성장때, Ir 및 백금 도가니를 사용할 수 있으나, 도가니의 수명은 가열/용융/냉각 주기가 최대 8-10회이다. 실험 결과 배플판 직경 등의 애프터 히타의 구조를 변화시킴으로써, 도가니 상부의 온도를 50-100℃ 증가시키는 것이 가능하였으며, 수직 및 수평적 온도구배는 배플판의 직경에 정비례하여 증감하였고, 특히 수평적 온도구배는 열구조에 의한 의존성이 크다는 것이 확인되었다.

• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.118-124
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• 1995

Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 요오드를 흡착한 결정 구조(a=12.174(3)Å)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNO3와 Ca(NO3)2의 몰비를 1:150으로 하고 농도를 0.05 M로 한 혼합용액을 사용해 흐름법으로 3일간 이온교환한 후 360℃에서 2×10-6 Torr하에서 2일간 진공탈수한 후 80℃에서 14.3 Torr의 요오드 증기로 24시간 처리하였다. 결정구조는 Full-matrix 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 122개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 지수 R1=0.082, R2=0.068까지 정밀화시켰다. 본 결정 구조에는 단위세포당 결정학적으로 세 가지의 다른 종류의 양이온 즉 2개의 Ag+ 이온, 1.1 개의 Ag+ 이온 그리고 4.45개의 Ca2+이온이 6-링의 산소와 결합하면서 각각 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었다. 2.0개의 Ag+ 이온이 3개의 산소로 만들어지는 (111) 평면으로부터 큰 동공쪽으로 1.399(4)Å 떨어져 위치하고 있었다. 또 다른 1.1 개의 Ag+이온은 반대쪽에서 발견되었다. 여섯 분자의 요오드 분자가 흡착되었다. 각 요오드 분자는 골조 산소와 전하이동 착물을 형성하였다. (O-I=3.43(2)Å, I-I=2.92Å, I-I-O;166.1(3)°). 이중 2개의 요오드 분자는 각각 하나의 Ag+ 이온과 매우 가깝게 결합하고 있음을 알 수 있었다(Ag-I;2.73Å).

• 한국결정학회지
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• 제6권1호
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• pp.36-42
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• 1995

상기제목의 화합물의 두가지 단결정이 n-hexane/CH2C12 과 n-hexane/Et2O 의 용매에 의하여 얻어졌으며, 그들의 서로 다른 공간군에도 불구하고 그들의 분자구조는 동일함이 밝혀졌다. C22H18N2O2 (I), Mr=343.70, Monoclinic, Pa, a=14.595(2), b=5.413(2), c=12.218(2)Å, β=96.86(1)°, V=958.3Å3, Z=2, Dx=1.19 Mgm-3, λ(MoKα)=0.71069Å, μ=0.072mm-1, F(000)=360.0, T=292K, 756 유일한 반사강도에 대하여 R=0.104이다. 한 비대칭단위는 분자간의 두 개의 N-H…O 수소결합으로 연결된 dimer이다. C11H9NO (II), Mr=171.85, Monoclinic, P21/a, a=14.611(2), b=5.423(6), c=12.191(2)Å, β=96.89(1)°, V=959.0Å3, Z=4, Dx=1.19 Mgm-3, λ(MoKα)=0.71069Å, μ=0.072mm-1, F(000)=360.0, T=293K, 824 개의 유일한 반사강도에 대한 R=0.066이다. 한 분자가 비대칭단위를 이루고 있으며 대칭중심관계에 있는 두 개의 N-H…O 수소결합으로 dimer 를 형성한다. 양쪽 구조에서 공히 선형인 diyne chain에 의하여 연결된 pyridyl 고리와 C(10)-C(11)-O가 만드는 평면간의 이면각은 수직에 가까우며, 그 분자들은 b-축을 반복주기로하여 b-축을 따라 쌓여있다.

• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.44-56
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• 1996

CuInTe2 다결정은 수평전기로에서 합성하고, CuInTe2 단결정은 수직 Bridgman 방법으로 성장하여 결정구조를 조사하고, Hall 효과를 30K에서 293K의 온도영역에서 측정하였다. CuInTe2 다결정 및 단결정은 정방정계였다. 다결정의 격자상수는 a=6.168Å, c=12.499Å 그리고 c/a=2.026이었고, 단결정의 격자상수는 a=6.186Å, c=12.453Å, 그리고 c/a=2.013이었다. CuInTe2 단결정의 성장면은 Laue 배면반사 사진으로부터 구하였으며 (112)면이었다. CuInTe2 단결정의 Hall 효과는 van der Pauw 방법으로 측정하였다. 상온에서 측정된 c축에 수직한 시료의 운반자농도 p는 2.14×1023holes/m3, 전기전도도 δ는 739.58Ω-1m-1 그리고 이동도 μ는 2.16×10 m2/V·s 이었다. c축에 평행한 시료의 운반자농도 p는 1.51×1023holes/m3, 전기전도도 σ는 717.55Ω-1m-1 그리고 이동도 μ는 2.97×10-2 m2/V·s이었다. c축에 수직 및 평행한 시료의 Hall계수가 양의 값이어서 CuInTe2 단결정은 p형 반도체임을 알 수 있었다.

• 한국결정학회지
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• 제8권1호
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• pp.48-58
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• 1997

[ $CuInTe_2$ ] 다결정은 수평전기로에서 합성하고, $CuInTe_2$ 단결정은 수직 Bridgman 방법으로 성장시켰다. $CuInTe_2$ 단결정의 c축에 수직 및 평행한 시료의 광전도도와 광발광특성을 293K에서 20 K의 온도영역에서 측정하였다. 측정된 광전류 봉우리로부터 구한 c축에 수직 및 평행한 시료의 에너지 띠 간격은 상온에서 각각 0.948 eV와 0.952 eV였다. 광전류 봉우리와 광발광 봉우리의 에너지차는 포논에너지이며 상온에서 c축에 수직 및 평행한 시료의 에너지차는 각각 22.12 meV와 21.4 meV였다. 또한 광전류 스펙트럼으로부터 시료의 spin-orbit 상호작용과 결정장 상호작용에 의한 가전자대의 갈라짐 ${\Delta}cr$과 ${\Delta}so$는 각각 0.046, 0.014 eV였다.

• 공업화학
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• 제33권5호
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• pp.496-501
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• 2022

본 연구에서는 석유 정제 부산물인 석유계 잔사유를 이용하여 리튬이차전지용 음극재를 제조하였다. 석유계 잔사유 중 열분해 연료유(pyrolysis fuel oil, PFO), 유동접촉분해 데칸트 오일(fluidized catalyst cracking-decant oil, FCC-DO), 감압잔사유(vacuum residue, VR)를 탄소 전구체로 사용하였다. MALDI-TOF, 원소분석(EA)을 통하여 석유계 잔사유의 물리화학적 특징을 확인하였고, 잔사유로부터 제조된 음극재는 XRD, Raman 등의 분석을 통해 그 구조적 특징을 평가하였다. VR은 PFO 및 FCC-DO에 비하여 광범위한 분자량 분포와 많은 양의 불순물을 함유하는 것을 확인할 수 있었고, PFO와 FCC-DO는 거의 유사한 물리화학적 특징을 나타내었다. XRD 분석결과로부터 탄화된 PFO와 FCC-DO는 유사한 d₀₀₂값을 나타내었다. 그러나 Lc 및 La값에서는 FCC-DO가 PFO보다 더 발달된 층상구조를 갖는 것으로 확인되었다. 또한, 전기화학적 특성 평가에서는 FCC-DO가 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었다. 이러한 석유계 잔사유의 물리화학적, 전기화학적 결과로 미루어 보아 FCC-DO가 PFO와 VR보다 더 우수한 리튬이차전지용 탄소 전구체인 것으로 사료된다.

• 한국결정학회지
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• 제3권1호
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• pp.9-22
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• 1992

Cd2+ 이온으로 이온 교환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 브롬을 흡착한 두개의 결정구조를 단결정 X-선 회절법으로 해석하였다. 이들 결정은 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 해석하고 정산(정산)하였다. 두 결정은 Cd(NO3)a와 Cd(OOCCH3)a의 물분율이 1 : 1이고 전체농도가 0.05M 되도록 만든 혼합용액을 이용하여 흐름법으로 이온교환하여 제조하였다. 첫번째 결정은 450℃에서 2 ×10-6 Torr의 진공하에서 2일간 탈수하였고, 두번째 결정은 650℃에서 2 ×10-sTorr 의 진공하에서 2일간 탈수하였다. 두 결정을 24℃에서 약 160Torr의 브롬증기로 반응시켰다. Fullmatrix 최소자승법 정산에서 첫번째 결정(a=12. 250(1) A)과 두번째 결정(a=12.204(2) k)의 마지막 오차인자는 I>3e(I)인 212개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.075, R2=0.079이며 128개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.089, R2=0.078까지 각각 정산하였다. 두 결정에서 단위세포당 6개의 Cd2+ 이온은 6-링 산소와 결합하면서 결정학적으로 서로 다른 2개의 3회 회전축상에 위치하고 있었다. 4.5개의 Cd2+이온은 Brs 혹은 Br3-의 이온과 착물을 형성하기 위해서 0(3)의 (111)평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.441 차 들어가 있었다. 나머지 1.5개의 Cd2+이온은 0(3)의 (111)평면에서 Sodalite동공 깊숙히 약 0.678 입 들어간 자리에 위치하였다. 단위세포당 약 1.5개의 Brs-와 1.5 개의 Br3-이온이 흡착되었다. Brs-이온결합은 2 개의 Cd2+이온과 골조 산소이온과 착물을 이룸으로써 안정화되었다. Br3-이온은 한 개의 Cd2+이온 과 골조 산소이온과 결합하고 있었다. 생성된 Br3 -와 Brs-는 브롬 분자가 잔류하는 물분자와 반응하여 다음과 같이 생성할 수 있다.