A1100, A5052, A6061, A6063, A7075 규격의 시판 알루미늄 합금 판재를 $Na_2SiO_3$와 $Na_2P_2O_7$ 전해질에서 pulse폭 $2000{\mu}sec$, + impulse 420 V, $400{\mu}sec$, -impulse $300{\mu}sec$의 bipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)한 산화피막의 결정상을 분석하였다. 표면에 형성된 산화물의 결정상은 ${\alpha}-alumina$, ${\gamma}-alumina$, ${\eta}-alumina$, $Al_{4.95}Si_{1.05}O_{9.52}$, 그리고 $(Al_{0.9}Cr_{0.1})_2O_3$가 관찰되었다. Bipolar pulse에 의해서 전해액의 성분인 Si가 산화피막에 포함되며, 포함된 Si는 결정상을 형성하기도 하지만 유리상을 형성시킨다. 이때 합금의 Mg 성분은 유리상의 양을 증가시킨다. Micro plasma에 의해서 용융된 표면은 유리상이 먼저 형성되고 이후 계속된 micro plasma의 열에 의하여 새로운 결정상으로 전이가 일어나는 과정을 거치며, 이에 따라 기존에 보고된 결정상이외에도 다양한 결정상이 형성될 수 있음을 추측할 수 있다.
전해질로 $Na_2SiO_3$을 사용하여 A1050 알루미늄 판재를 pulse 폭 $ 2000{\mu}sec$, impulse 420 V, 400 ${\mu}$sec의 unipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)을 하여 산화 피막을 2, 5, 15, 30분에 따라 형성시킨 다음 산화피막을 분석하였다. 표면에 형성된 산화물의 결정상은 ${\alpha}-alumina$와 ${\gamma}-Alumina$로서 시간에 따른 변화는 없었다. 반응 초반에는 ${\gamma}-Alumina$가 많이 생성되었지만 시간이 갈수록 ${\gamma}-Alumina$의 양에는 변화 없이 ${\alpha}-alumina$가 많이 생겨남을 알 수 있었다. 이런 결과는 micro plasma에 의해서 ${\gamma}-Alumina$가 우선 생성되고, 이후 계속되는 micro plasma의 열에 의해서 ${\alpha}-alumina$로의 전이가 일어나기 때문으로 판단된다.
YIG 페라이트는 마이크로파 RF 대역 통신 시스템, 이동통신, 위성방송 등의 정보산업과 각종 계측기기 등에 없어서는 안될 중요한 전자부품인 서큘레이터/아이솔레이터의 핵심소자로서 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 소결온도와 치환원소에 따른 서큘레이터/아이솔레이터용 YIG 페라이트의 미세구조와 전자기적 특성을 고찰하고자 하였다. Ca, V, In을 치환시킨 YIG 페라이트를 분무건조기를 사용하여 준구형 과립상태로 만들고, 일반적인 세라믹 제조 공정에 따라 125$0^{\circ}C$, 1275$^{\circ}C$, 130$0^{\circ}C$, 13$25^{\circ}C$에서 각각 소결하였다. 소결체는 XRD를 이용하여 상분석을 실시하였고, SEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였으며, 전자기적 특성을 측정하기 위하여 VSM을 이용한 포화자화값 (4$\pi$$M_{s}$) 측정과 FMR(Ferromagnetic Resonance)실험을 통한 자기공명반치폭($\Delta$H) 측정을 실시하였다. $Y_{1.6}$C $a_{1.4}$F $e_4$$V_{0.7}$I $n_{0.3}$$O_{12}$ 조성의 YIG 페라이트에 대한 전자기적 특성 측정 결과 130$0^{\circ}C$에서 소결한 YIG 페라이트가 높은 포화자화(4$\pi$$M_{s}$) 값과 낮은 자기공명반치폭($\Delta$H)을 지닌 우수한 전자기적 특성을 나타내었다.다.을 나타내었다.다.
Single crystals of fully dehydrated and fully $Ca^{2+}$-exchanged zeolites A (|$Ca_6$|[$Si_{12}Al_{12}O_{48}$]-LTA) and X (|$Ca_{46}$| [$Si_{100}Al_{92}O_{384}$]-FAU) were brought into contact with Te in fine pyrex capillaries at 623 K and 673 K, respectively, for 5 days. Crystal structures of Te-sorbed $Ca^{2+}$-exchanged zeolites A and X have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques at 294 K in the cubic space group Pm$\overline{3}$ m (a = 12.288(2) $\AA$) and Fd $\overline{3}$ (a = 25.012(1) $\AA$), respectively. The crystal structures of pale red-brown |$Ca_6Te_3$|[$Si_{12}Al_{12}O_{48}$]-LTA and black coloured |$Ca_{46}Te_8$| [$Si_{100}Al_{92}O_{384}$]-FAU have been refined to the final error indices of $R_1/wR_2\;=\;0.1096/0.2768\;and\;R_1/wR_2$ = 0.1054/ 0.2979 with 204 and 282 reflections for which $F_o\;>\;4{\sigma}(F_o)$, respectively. In the structure of |Ca6Te3|[$Si_{12}Al_{12}O_{48}$]- LTA, 6 $Ca^{2+}$ ions per unit cell were found at one crystallographic positions, on 3-fold axes equipoints of opposite 6-rings. In |$Ca_{46}Te_8$|[$Si_{100}Al_{92}O_{384}$]-FAU, 46 $Ca^{2+}$ ions per unit cell were found at four crystallographically distinct positions: 3 $Ca^{2+}$ ions at Ca(1) fill the 16 equivalent positions of site I, 21 $Ca^{2+}$ ions at Ca(2) fill the 32 equivalent positions of site I’, 10 and 12 $Ca^{2+}$ ions at Ca(3) and Ca(4), respectively, fill the 32 equivalent positions of site II. The Te clusters are stabilized by interaction with cations and framework oxygen. In sodalite units, Te-Te distances of 2.86(10) and 2.69(4) $\AA$ in zeolites A and X, respectively exhibited strong covalent properties due to their interaction with $Ca^{2+}$ ions. On the other hand, in large cavity and supercage, those of 2.99(3) and 2.76(11) $\AA$ in zeolites A and X, respectively, showed ionic properties because alternative ionic interaction was formed through framework oxygen at one end and $Ca^{2+}$ cations at the other end.
압력하에서 전해질을 구성하는 이온의 한계당량전도도를 구하는데 TATB법을 적용하였다. TATB법을 적용하여 구한 이온의 한계당량전도도와 물의 점성도로부터 고전적인 hydrodynamics에 기초를 둔 이온의 Stokes 반지름을 구하였다. Stokes 반지름으로부터 수화된 이온의 반지름을 구하기 위하여 Nightingale법을 사용하였으며, 이온의 보정된 반지름과 이온의 결정반지름으로부터 수화수를 구하였다. 압력이 증가함에 따라 이온의 수화수는 아주 작은량의 감소경향을 보이고 있으며 이러한 경향은 Horne의 pressure-induced dehydration으로 설명되었다. 본 연구의 결과를 Nakahara 등의 결과와 비교하여 보면, 본 연구에서 계산된 $K^+$와 $Cl^-$ 이온의 수화수는 Nakahara 등의 같은 이온들에 대한 수화수의 두배에 가까왔다. 그리고 Kollman 등의 결과와도 비교하여 보아 고압하에서 이온의 수화수를 구하는데 TATB법과 Nightingale법을 적용하여 비교적 좋은 결과를 얻을 수 있음을 알았다.
Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 브롬을 흡착한 결정 구조(a=12.234(1) Å)를 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNo3와 Ca(No3)2의 몰 비를 1:150으로 하고 농도를 0.05M으로 한 혼합용액을 사용하여 흐름법으로 3일간 이온 교환하였다. 그 결정을 360℃에서 2 ×10-6 Torr하에서 2일간 진공 탈수한 다음 약 180 Torr의 브롬 기체로 24℃에서 20분간 처리하였다. 이 결정 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3o(I)인 반사 90개를 써서 R1=0.111, R2=0.101까지 얻었다. 이 구조에서 3.1개의 Ag+이온과 4.45개의 Ca2+ 이온이 6-링 산소와 결합하면서 두개의 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었고 단위 세포당 총 여섯 분자의 브롬이 흡착되었다. 각 브롬 분자는 골격 구조의 산소 이온과 전하 이동 작용에 의해 결합하고 있었다(Br-Br-O=171(2), O-Br=3.25(6) Å; Br-Br=2.61(8) Å.
The Zn, Co and Ni substituted manganese ferrite powders, $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$, were fabricated by the solgel method, and their crystallographic and magnetic properties were studied. The Zn substituted manganese ferrite, $Zn_{0.2}Mn_{0.8}Fe_2O_4$, had a single spinel structure above $400^{\circ}C$, and the size of the particles of the ferrite powder increased when the annealing temperature was increased. Above $500^{\circ}C$, all the $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$ ferrite had a single spinel structure and the lattice constants decreased with an increasing substitution of Zn, Co, and Ni in $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$. The Mossbauer spectra of $Mn_{1-x}Zn_xFe_2O_4$ (0.0$\leq$x$\leq$0.4) could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. For x = 0.6 and 0.8 they showed two Zeeman sextets and a single quadrupole doublet, which indicated they were ferrimagnetic and paramagnetic. And for x = 1.0 spectrum showed a doublet due to a paramagnetic phase. For the Co and Ni substituted manganese ferrite powders, all the Mossbauer spectra could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. The variation of the Mossbauer parameters are also discussed with substituted Zn, Co and Ni ions. The increment of the saturation magnetization up to x = 0.6 in $Mn_{1-x}Co_xFe_2O_4$ could be qualitatively explained using the site distribution and the spin magnetic moment of substituted ions. The saturation magnetization and coercivity of the $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$ (x = 0.4) ferrite powders were also compared with pure $MnFe_2O_4$.
sol-gel 방법을 이용하여 제작된 $^{57}Fe_xCu_{1-x}O$(x = 0.0, 0.02) 분말 시료들에 대한 결정구조 및 초미세 자기적 특성을 X-선 회절(XRD)과 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 이용하여 조사하였다. XRD 측정 결과 단사(monoclinic) 구조의 CuO 단일상 만이 나타났고, 열처리 온도 상승에 따라 격자상수 값들은 소폭 증가하였다. 또한, 열처리 온도 증가에 따라 $Fe^{3+}$ 스핀들의 정렬과 관련되는 산소 vacancy 농도가 증가하며, 이에 따라 상온에서의 강자성 상의 세기가 증가되었다. Jahn-Teller 효과에 의하여 왜곡된 팔면체 자리에 위치하는 $^{57}Fe$ 이온에 대하여 CuO의 Neel 온도보다 매우 낮은 17 K에서 사중극자 상호작용과 초미세 자기장 상호작용이 동시에 작용하는 조건을 적용하여 분석한 결과, 초미세 자기장 방향은 전기장 기울기 텐서의 세 주축에 대하여 ${\theta}=65^{\circ}$, ${\phi}=0^{\circ}$이고, 비대칭인자 ${\eta}=0.6$으로 나타났다. 그리고 Jahn-Teller 효과에 의한 왜곡으로 비교적 큰 사중극자 분열 ${\Delta}E_Q=-3.67\;mm/s$ 값이 나타났으며, 이성질체 이동 값은 $Fe^{3+}$에 대한 값인 0.32 mm/s으로 얻어졌다. $500^{\circ}C$에서 열처리를 통하여 얻어진 $^{57}Fe_{0.02}Cu_{0.98}O$ 시료에 대하여 17 K에서 취한 $H_{hf}$ 값은 426.94 kOe로 비교적 작은 값으로 얻어졌는데, 이것은 $H_{hf}$에 관계되는 세가지 항 $H_L$, $H_d$, $H_c$ 사이의 온도 의존성 차이에 기인하는 것으로 해석된다.
Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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