• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.103-110
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• 1995

1-Cyclopropyl-7-(2,7-diazabicyclo[3.3.0]oct-4-en-7-yl)-6-fluoro-8-methoxy-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid (HCI salt)의 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정의 분자식은 C20H21N3O4FCl(이하 CDD), 결정계는 단사정계이고 공간군은 C2/c이다. 단위포상수 a=28.349(2)Å, b=11.941(2)Å, c=12.806(2)Å이며 β=96.428(9)°, V=4307.8Å3, T=296(2)K, Z=8이다. 구조해석에 사용한 X-선은 CuKα선(λ=1.5418Å)을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 F0>4σ(F0)인 2258개의 독립 회절데이타에 대해 R=4.96%이었다. 이 분자는 내부수소결합 O(28)-H(28)…O(25) [2.517(4)Å, 156.7(447)°]를 가지고 있으며, 분자간의 결합은 van der Waals 힘으로 결합되어 있다.

• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.111-117
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• 1995

화학증착법에 의해 TiO2 박막을 Si-wafer(100)위에 제조하였다. Titanium tetraisopropoxide (TTIP)를 출발물질로 하여 200-500℃의 온도범위에서 증착을 행하였다. 증착된 박막의 두께는 Ellipsometry 및 SEM을 사용하여 측정하였으며, 산소의 함량에 따른 증착층의 성분분석은 ESCA를 사용하였다. TiO2 박막의 증착속도는 산소의 함량에 따라 증가하였고, 반응가스인 산소를 공급하지 않았을 때 증착층내에 불순물로 탄소가 존재하였으며, 증착층의 성분은 내부로 갈수록 TiO2에서 Ti로 변하였다. 산소를 600scm 공급하였을 때 증착층내에 소량의 탄소가 존재하였으며, 증착층의 성분은 내부로 갈수록 TiO2에서 TiO, Ti로 됨을 알 수 있었다. 산소를 1200scm공급하였을 때 증착층내에 탄소가 존재하지 않았으며, 증착층 성분은 표면에는 TiO2를 이루나 증착층 내부로 갈수록 Ti복합화합물을 이루고 있었다.

• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.141-157
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• 1995

직경자동제어장치를 이용한 초크라스키법에 의해 대형 TeO2 단결정을 공기 중에서 성장시켰다. 온도구배를 가능한 한 적게 한 성장조건 하에서 단결정과 도가니의 직경비율을 60-70% 범위에서 양질의 단결정 성장이 가능하였다. 이 때 결정의 품질을 좌우하는 주요 요인은 인상 및 회전 속도였다. 무색 투명한 고품질 단결정을 육성하기 위한 인상속도는 1.2mm/hr 이하였고, 고액계면은 10-23 rpm 이하일 때 볼록하였으며, 25 rpm 이상일 때 오목하였다. 단결정의 성장은 {110} 방향의 종자결정을 사용하였다. 용융체 내의 백금 함량이 증가하면 조성적 과냉이 발생하여, 성장되는 결정 내에 기포가 포획되므로 성장된 단결정의 질이 저하된다. 적외선 측정결과 파수 2,000cm-1 이상에서 완전 투명하였고, 전위밀도를 측정 결과 직경자동제어를 이용한 경우 3×103/cm2 - 2×104/cm2로 양호하였으며 수동성장인 경우도 결정과 도가니의 직경비율이 40-45%의 범위에서는 매우 양호하였다. 또한 포유물 등 불순물에 혼입 원인에 대하여 논하였다.

• 한국결정학회지
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• 제6권1호
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• pp.14-26
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• 1995

Hot Filament CVD법에 의해 증착된 다이아몬드 박막의 기판온도와 증착시간 변화에 따르는 표면형상 변화를 관찰함으로써 그 증착기구를 규명하고자 하였다. 기판온도가 낮을 경우에는 비정질 탄소 및 DLC(diamond like carbon)가 증착되고 기판온도가 증가함에 따라 사가형의 (100)명으로 구성된 입자를 가지는 다이아몬드 박막이 증착되었으며 매우 높은 기판온도에서는 (100)명과 (111)명으로 이루어진 결정외형을 가지는 입자들로 구성되는 다이아몬드 박막이 증착되었다. 다이아몬드 박막의 (100) 우선배향성은 증착시의 비교적 높은 과포화도에 기인하는 것으로 생각되며, 이러한 (100) 우선배향성을 가지는 박막은 결정면내에 twin을 함유하지 않으므로 단결정박막으로의 성장가능성이 크다. 기판온도가 증가해도 다이아몬드 박막의 입자크기는 증가하지 않았으며 시간에 따른 증가양상도 온도에 관계없이 비슷한 경향을 보였다. 그러나 필라멘트 온도가 일정할 때 다이아몬드 박막의 핵 밀도는 기판온도가 높을수록 증가하였으며 시간에 따른 증가폭도 기판온도가 높을수록 더 크게 나타났다.

• 한국결정학회지
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• 제6권1호
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• pp.43-48
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• 1995

X-ray 회절법을 이용하여 P-toluenesulfonanilide, C13H13NO2S의 결정 및 분자구조를 규명하였다. Methanol 용액으로부터 얻은 무색 단결정은 단사정계, 공간군은 P21/c이며, a=8.777(1)Å, b=9.784(2)Å, c=15.139(2)Å, β=99.00(1)°, Z=4, V=1284.0(6)Å3, Dc=1.28g/cm3, λ(Mo-Kα)=0.71069Å, μ=2.3cm-1, F(000)=520, Temperature : 293±3K, 직접법으로 개략적인 분자모델을 설정하고 3.0σ이상인 711개의 독립 회절반점에 대하여 완전행렬 최소자승법으로 정밀화하여 최종신뢰도값 R=0.038인 최종적인 분자모형을 구하였다. 두 벤젠고리의 이면각이 68.4°이며 분자들은 c축 방향 2회선 나선형으로 이상적으로 충진되어 있으며 분자간은 van der Walls 결합력으로 이루어져있다.

• 한국결정학회지
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• 제13권1호
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• pp.21-24
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• 2002

Cholesterol crotonate(CH₃CH = CHCOOC/sub 27/H/sub 45/)의 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정은 P2₁, a = 13.446(4) , b = 11.802(3) , c = 18.782(5) , β = 103.99(2)°, Z = 4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 diffractometei로 얻었으며 (2θ/sub max/ = 25°, Mo-Kα X선(λ= 0.7107 )을 사용하였다. 분자 구조는 직접법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종신뢰도 R값은 1604개의 회절 반점에 대하여 0.092이었다. 화합물의 결정 구조는 cholesterol ethylcarbonate, propylcarbonate, crotylcarbonate등의 결정 구조와 isostructure로, 분자들은 monolayer를 이루면서 쌓여 있으며, monolayer 중심부에서는 A 분자의 cholesteryl ring system들끼리, B 분자의 cholesterol ring system과 분자 B의 C(17)-side chain들이 서로 촘촘히 쌓여있다. 층(layer)들 사이에는 crotonate tail들과 분자 A의 C(17)-side chain들이 느슨하게 모여있다. 결정은 cholesteric phase를 갖는 liquid crystalline state을 보여주고 있다.

• 한국결정학회지
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• 제13권1호
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• pp.25-30
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• 2002

M/sub 1-x/Na/sub 2x/Al₂(BO₃)₂O (M = Ca and Sr) 고용체계는 치환형과 틈새형 고용체를 동시에 갖는다. 이상의 고용체계 물질에 첨가된 발광원자의 에너지 전이는 발광원자, Eu 주위의 대칭성에 깊은 관계가 있다 Eu/sup 3+/ 이온의 경우, Eu/sup 3+/ 이온의 주변 대청성에 따라서 매우 밝고 효율적인 발광성 불순물이 될 수 있기 때문에 구조와 연계한 연구가 가능하다. Eu/sup 3+/: Ca/sub 1-x/Na/sub 2x/Al₂(BO₃)₂O 고용체계의 Na원자 양이 증가함에 따라 Eu3+ 이온의 대칭성이 낮아진다. CaAl₂(BO₃)₂O 화합물은 Ca 원자 중심의 팔면체 구조를 갖기 때문에, 조성비 x의 증가와 함께, 화합물의 낮은 대청성에 의해서 Eu/sup 3+/:Ca/sub 1-x/Na/sub 2x/Al₂(BO₃)₂O 고용체계의 /sup 5/D/sub 0/→/sup 7/F₁(590 nm) 전이의 상대적인 세기가 감소한다. 그러한 또 다른 예는 비대칭성 물질인 Eu/sup 3+/:SrAl₂(BO₃)₂O 화합물에서도 찾아 볼 수 있었다.

• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.57-63
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• 1996

Titanium (III) pyrophosphate 화합물인 KTiP2O7을 합성하고 X-선 회절법으로 그 결정구조를 해석하였다. 이 물질은 단사정계의 P21/a 공간군으로 결정화되었고 a=8.210(3), b=10.292(2), c=7.434(1)Å, β=106.71(2)°인 단위 세포 상수를 갖는 세포에 4개의 분자식을 포함하고 있다. 이 물질의 구조는 모서리를 공유하고 있는 TiO6 팔면체와 pyrophosphate group(P2O74-)으로 형성된 framework로 구성되었으며 이 결과 형성된 tunnel 안에 K+ 양이온이 존재한다. KTiP2O7은 KAlP2O7 및 RbTiP2O7 등 다른 금속 pyrophosphate 화합물과 유사한 구조를 갖고 있으나 alkali metal들의 크기에 따라 구조의 변화가 초래된다. 이 물질은 [K+][Ti3+][P2O74-]의 식으로 표시 할 수 있다.

• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.73-80
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• 1996

단일 온도대역 수평 Bridgman(1-T HB)법에 의해 2인치 직경의 GaAs 단결정을 성장시키기 위하여 그 장치를 설계·제작하였고, undoped, Si-doped 및 Zn-doped 단결정을 성장하였다. 단결정성의 측면에서 성장횟수별 비로 0.73의 단결정성을 보였고, 격자결함 밀도(etch pit density)는 n-type의 경우 평균 5,000/cm2, p-type의 경우 10,000/cm2, 그리고 undoped의 경우 20,000/cm2 정도를 보였다. 한편 undoped GaAs 단결정의 경우, Hall 측정에 의한 carrier 농도가 ∼1×1016/cm3인 것으로 나타나 기존의 이중 온도대역(2-T : double temperature zone) 또는 삼중 온도대역(3-T : three temperature zone) 수평 Bridgman 방식에 비하여 Si 유입량이 절반 수준인 것으로 측정되었다. 따라서 1-T HB 방식에 의하여 2-T나 3-T HB 방법보다 나은 수율을 갖고 더 순도가 높은 GaAs 단결정을 성장시킬 수 있었다.

• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.30-35
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• 1996

수열법에 의해 고온 고압용 autoclave내에서 calcite 단결정을 성장하였으며, 자외-가시영역에서의 투과율 등을 측정하였다. Calcite 단결정 성자에 관해 보고된 광화제로는 6M의 M2CO3(M=K, Rb)와 chloride등이 있는데 강알카리의 경우 성장속도는 크나 autoclave를 백금으로 내장해야 하며 chloride의 경우 자발 핵생성에 의한 성장(spontaneous nucleation and growth)의 경향이 강하여 종자결정위에서 성장하는 것에 비해 autoclave 벽면 위에서 자발 핵생성에 의한 성장이 더 우세한 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 autoclave의 내장재료로 고가의 백금대신 테프론을 사용하고자 성장온도가 테프론의 내온(280℃)에서 NH4Cl을 광화제로 사용하여 calcite 단결정을 성장하였다. 연구결과 NH4Cl 수열용액으로 calcite 단결정을 성장할 때 자발 핵생성을 억제하려면 NaCl 또는 CH3COOH가 소량 첨가된 수열용액에서 온도구배를 6-7℃ 이하로 유지하여 성장하여야 함을 확인하였다. 성장된 calcite의 자외 및 청색 가시영역에서 투과율은 80% 정도로 천연보다 약 10% 높았다.