Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.20
no.6
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pp.272-277
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2010
The glass-ceramics containing bottom ash (B/A) which was a by-produced from an electrical power plant was fabricated and its crystalline phase, microstructure and mechanical properties were analyzed. At first, the glass was fabricated by adding modifier oxide $Li_2O$ to lower the melting temperature of coal bottom ash. The glass obtained was heat-treated by using a 2-stage process to crystallize, that is to say, to increase the degree of crystallization in the glass-ceramics, the first heat treatment for nucleation was performed followed by the secondary one for the growth of nucleates. The main crystalline phase formed in the glass-ceramics was ${\beta}$-spodumene and the secondary phase was $L_2SiO_3$. It was recognized that the degree of crystallization of glass-ceramics was increased with a holding time of the secondary heat treatment stage. In the case of the specimens hold up to 3 hour, the crystallization was not completed and the microstructures and morphologies of crystalline phase were not uniform. In the specimens of holding time over 9 hours, the cracks were generated inside of it, so its compressive strength would decrease due them. In conclusion, it was able to obtain the optimum condition to fabriate the glass-ceramics having the properties of high crystallization degree, uniform microstructures and morphologies and the high mechanical strength.
Park, Hong-Chae;Lee, Yoon-Bok;Lee, Cheol-Gyu;Oh, Ki-Dong
Applied Chemistry for Engineering
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v.5
no.6
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pp.1044-1055
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1994
The preparation of ZrC/SiC mixed powders from $ZrSiO_4/C$ and $ZrSiO_4/Al/C$ systems was attempted in the temperature range below $1600^{\circ}C$ under Ar or $Ar/H_2$ gas flow(100-500ml/min). The formation mechanism and kinetics of ZrC/SiC were suggested and the resultant powders were characterized. In $ZrSiO_4/C$ system, ZrC and SiC were formed by competitive reaction of $ZrO_2(s)$ and SiO(g) with carbon at temperature higher than $1400^{\circ}C$. The apparent activation energy for the formation of ZrC was approximately 18.5kcal/mol($1400-1600^{\circ}C$). In $ZrSiO_4/Al/C$ system, ZrC was formed by reaction of ZrO(g) with Al(l, g) and carbon at temperature higher than $1200^{\circ}C$, and SiC was formed by reduction-carbonization of SiO(g) with Al(l, g) and carbon at temperature higher than $1300^{\circ}C$. The products obtained at $1600^{\circ}C$ for 5h consisted of ZrC with lattice constant of $4.679{\AA}$ and crystallite size of $640{\AA}$, and SiC with lattice constant of $4.135{\AA}$ and crystallize size of $500{\AA}$. And also, the mean particle size was about $21.8{\mu}m$.
The changes of properties were studied for the polypropylene(PP)/Nylon6 blends containing different kinds of compatibilizer made by either reactive extrusion of solution reaction. The compatibilizers were PP grafted with maleic anhydride (MAH) made by reactive extrusion and solution reaction. The grafted MAH contents were 0.3 wt %, and 2.7 wt %, respectively. The composition of the PP/nylon6 blend was fixed at 75/25 by weight. Blending was carried out with twin-screw extruder (L/D=30, ${\psi}=30$) at 300 rpm. As the content of PP-g-MAH was increased, the crystallization peak of Nylon6 decreased gradually then finally disappeared. Disappearance of crystallization peak of Nylon6 was mostly affected by grafted MAH content rather than the preparation method and the amount of compatibilizer. The portion of Nylon6 that could not crystallize in its normal crystallization temperature crystallized together with PP at the crystallization temperature of PP. So called concurrent crystallization was observed. Meanwhile two more peaks were observed during heating cycle. One was exothermic peak at $193^{\circ}C$ near to crystallization temperature of Nylon6, the other was endothermic peak at $215^{\circ}C$ that was $5^{\circ}C$ lower than normal endothermic peak of Nylon6. To analyze the peaks, nylon6 was annealed in the differential scanning calorimeter. As a result, the peak at $193^{\circ}C$ was crystallization peak of imperfect crystalline of Nylon6 and the other peak at $215^{\circ}C$ was melting peak of imperfect crystalline of nylon6.
VO$_{x}$ and V$_{1-x}$ Sn$_{x}$O$_2$thin films were fabricated on a glass under various $O_2$pressure by reactive e-beam evaporation method. Thermochromism and transition temperatures of these thin films were examined by measuring spectral solar transmittances with spectrophotometer at various temperatures, and their stoichiometries were analyzed by RBS. Oxygen pressure of 5$\times$10$^{-5}$ . Torr was found to be optimum to fabricate near stoichiometric VO$_2$thin film by reactive e-beam evaporation. Rapid thermal annealing(RTA) was adopted to crystallize the thin films and annealing at 40$0^{\circ}C$ ~45$0^{\circ}C$ for 20 ~ 30 seconds was found to be the optimum annealing condition for the crystallization of VO$_2$thin film of 100nm-300nm thickness. 1~6 atomic percent of Sn was doped into VO$_2$thin films to fabricate V$_{1-x}$ Sn$_{x}$O$_2$thin films. These V$_{1-x}$ Sn$_{x}$O$_2$thin films showed distinct thermochromism and significantly higher transition temperatures than VO$_2$thin film.
Park, Jin-Tae;Kim, Chul-Joo;Yoon, Ho-Sung;Sohn, Jung-Soo
Resources Recycling
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v.17
no.5
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pp.52-59
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2008
Sol-gel process applied in this study was carried out by chelation of metal ions and citric acid. From the results of thermal gravimetric analysis and XRD analysis of gel powder obtained through sol-gel and heat treatment, gel powders are mostly amorphous, and crystallize completely at $900^{\circ}C$, and the crystalline structure of YAG increases with increasing calcinations temperature. Since YAG prepared by sol-gel & calcinations process was porous, and the sape and size was irregular and nonuniform, the shape and size of YAG powder had to be controlled. Therefore the effects of organic materials such as ethylene glycol and surfactant on the crystalline structure of YAG powder were investigated. Polyesterification of ethylene glycol and citric acid separated reaction area of metal ions in the solution and decreased the size of YAG primary particles. The addition of Igepal 630 as surfactant formed the droplet in the solution, and increased the size of primary particles which forms the aggregate of YAG In order to obtain monodispersed YAG particles of uniform size, gel powder prepared with organic materials had to be milled before calcination. And milling process was very important for obtaining YAG of uniform size.
n-Paraffin and saturated fatty acid methyl esters in the diesel and bio-diesel fuel crystallize at low temperature. Many articles have addressed various solutions for the low temperature crystallization problem and one of them is the use of methacrylate copolymers. In this work, we synthesized a series of copolymers in the reaction condition of 70 : 30 molar ratio of lauryl methacrylate (LMA) (or stearyl methacrylate (SMA)) and alkyl methacrylates. The structures of the copolymers were characterized by $^1H$-NMR and FT-IR spectroscopy, and the molecular weight of copolymers were obtained from Gel Permeation Chromatography (GPC) method. The concentrations of additives were 500~1000 ppm and 1000~10000 ppm in diesel fuels and bio-diesel fuel (BD5 and BD20), respectively. The addition of copolymers changes the many properties of fuel such as the pour point (PP), cloud point (CP) and cold filtering plugging point (CFPP). For example, the low temperature properties of the copolymers containing SMA ($PSMAmR_2n$) were excellently improved about 15, 7, and $10^{\circ}C$ for PP, CP and CFPP, respectively.
Salting-out technique was adopted to crystallize dye crystals from dye solution. In this research solubility of dye solution and crystallization kinetics of Reactive dye (RB-8, RB-49, RR-218) was investigated. The empirical expressions of salting-out crystallization kinetics for Reactive dye (RB-8, RB-49, RR-218) in continuous MSMPR crystallizer was RB-8 in crystal growth kinetics $G=7.1{\times}10^{-4}{\Delta}C^{0.67}$ and nucleation kinetics $B^0=3.1{\times}10^{15}{\Delta}C[1.2{\times}10^{-8}+{\Delta}C^{0.7}M_T{^2}]$, RB-49 in crystal growth kinetics $G=5.2{\times}10^{-4}{\Delta}C^{0.3441}$ and nucleation kinetics $B^0=7.2{\times}10^{15}{\Delta}C[3.3{\times}10^{-8}+({\Delta}C)^{0.7}M_T{^2}]$, RR-218 in crystal growth kinetics $G=4.4{\times}10^{-4}{\Delta}C^{0.2361}$ and nucleation kinetics $B^0=6.3{\times}10^{15}{\Delta}C[7.9{\times}10^{-8}+({\Delta}C)^{0.7}M_T{^2}]$. Also, comparison of calculated crystal size distribution applying to characteristic curve method with experimental crystal size showed good agreement.
In this study, neodymium oxalate powders were prepared by injecting oxalic acid to the neodymium chloride solution resulted from the acid leaching solution of NdFeB magnet scrap. The effect of experimental conditions on the characteristics of neodymium oxalate powders were investigated. Neodymium oxalate was aggregated by primary particles formed by nucleation, and average size of aggregates was affected by experimental conditions. In a constant volume, increase of reactants affected the average size of aggregate formed by collision of primary particles. In a constant concentration of reactants, agitation speed decreased the size of aggregate due to breakage of particles attached on the surface of aggregate. The number of primary particles decreased with increasing reaction temperature, and the size of aggregates decreased due to the decrease of collision probability. From the results of decomposition behavior of neodymium oxalate, oxalate decomposed from $400^{\circ}C$, and neodymium oxide began to crystallize at above $620^{\circ}C$.
Kim, Si-Jung;Park, Ji-Man;Bae, Tae-Sung;Park, Eun-Jin
The Journal of Korean Academy of Prosthodontics
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v.47
no.1
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pp.39-45
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2009
Statement of problem: Recently precalcification treatment has been studied to shorten the period of the implant. Purpose: This study was performed to evaluate the effect of precalcification treatment of $TiO_2$ Nanotube formed on Ti-6Al-4V Alloy. Material and methods: Specimens of $20{\times}10{\times}2\;mm$ in dimensions were polished sequentially from #220 to #1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. The nanotubular layer was processed by electrochemical anodic oxidation in electrolytes containing 0.5 M $Na_2SO_4$ and 1.0 wt% NaF. Anodization was carried out using a regulated DC power supply (Kwangduck FA, Korea) at a potential of 20 V and current density of $30\;㎃/cm_2$ for 2 hours. Specimens were heat-treated at $600^{\circ}C$ for 2 hours to crystallize the amorphous $TiO_2$ nanotubes, and precalcified by soaking in $Na_2HPO_4$ solution for 24 hours and then in saturated $Ca(OH)_2$ solution for 5 hours. To evaluate the bioactivity of the precalcified $TiO_2$ nanotube layer, hydroxyapatite formation was investigated in a Hanks' balanced salts solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 2 weeks. Results: Vertically oriented amorphous $TiO_2$ nanotubes of diameters 48.0 - 65.0 ㎚ were fabricated by anodizing treatment at 20 V for 2 hours in an 0.5 M $Na_2SO_4$ and 1.0 NaF solution. $TiO_2$ nanotubes were composed with strong anatase peak with presence of rutile peak after heat treatment at $600^{\circ}C$. The surface reactivity of $TiO_2$ nanotubes in SBF solution was enhanced by precalcification treatment in 0.5 M $Na_2HPO_4$ solution for 24 hours and then in saturated $Ca(OH)_2$ solution for 5 hours. The immersion in Hank's solution for 2 weeks showed that the intensity of $TiO_2$ rutile peak increased but the surface reactivity decreased by heat treatment at $600^{\circ}C$. Conclusion: This study shows that the precalcified treatment of $TiO_2$ Nanotube formed on Ti-6Al-4V Alloy enhances the surface reactivity.
Dong, Yong Kwan;Lee, Kun Soo;Yun, Ho Seop;Hur, Nam Hwi
Journal of the Korean Chemical Society
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v.45
no.3
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pp.242-246
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2001
The quaternary thiophosphates, $A_2NiP_2S_6$ (A=Rb, Cs), have been synthesized with halide fluxes and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction technique. These compounds crystallize in the space group $C_{2h}^5-P2_1/n$ of the monoclinic system with two formula units in a cell of dimensions a=5.960(2), b=12.323(4), $c=7.491(3)\AA$, $\beta=97.05(3)^{\circ}$, and $V=546.0(3)\AA^3$ for Rb2NiP2S6 and a=5.957(4), b=12.696(7), $c=7.679(4)\AA$, $b=93.60(5)^{\circ}$, and $V=579.7(5)\AA^3$ for $Cs_2NiP_2S_6.$ These compounds are isostructural. The structure of $Cs_2NiP_2S_6$ is made up of one-dimensional $_\infty^1[NiP_2S_6^{2-}]$ chains along the a axis and these chains are isolated by $Cs^+$ ions. The Ni atom is octahedrally coordinated by six S atoms. These Ni$S_6$ octahedral units are linked by sharing three m-S atoms of the $[P_2S_6^{4-}]$ anions to form the infinite one-dimensional $_\infty^1[NiP_2S_6^{2-}]$ chain. For $Cs_2NiP_2S_6$, the magnetic susceptibility reveals an antiferromagnetic exchange interaction below 8K,which corresponds to the Neel temperature ($T_N$). Above $T_N$, this compound obeys Curie-Weiss law. The magnetic moment, C, and ${\theta}forCs_2NiP_2S_6$ are 2.77 B.M., 0.9593 K, and -19.02 K, respectively. The effective magnetic moment obtained from the magnetic data is agreed with the spin-only value of $Ni^{2+}d^8$(2.83 B.M.) system.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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