급속응고법으로 Fe-Nd-C 합금을 제조하여 합금의 조성 및 제조 조건의 변화에 따른 상변화와 자기특성의 변화를 조사하였다. 강자성 $Fe_{14}Nd_2C_x$가 초정으로 정출할 수 있는지를 알아보기 위하여 냉각속도의 변화에 따른 as-spun 합금에서의 상변화를 조사해 본 결과,10m/s로 제조한 Fe-Nd-C 리본합금은 ${\alphs}-Fe$가 일차상, $Fe_{17}Nd_2C_x$가 이차상으로 존재하는 결정질이었으며. 20m/s에서는 ${\alpha}-Fe$의 정출이 억제되거나 비정질화하여, $Fe_{14}Nd_2C_x$가 일차상, ${\alpha}-Fe$가 이차상으로서 비정질상과 함께 존재하였다. 냉각속도의 증가에 따라 비정질화가 증가하여 30m/s에서는 대부분 비정질화되었으며,40m/s에서 비정질화가 완료되었다. 따라서 $Fe_{14}Nd_2C$는 as-spun 상태에서는 얻어지지 않고 주조합금의 경우와 마찬가지로 열처리를 통한 고상변태에 의해서만 얻을 수 있었다. $Fe_{14}Nd_2C$를 얻을 수 있는 유효온도구역은 주조합금의 경우보다 넓은 $700{\sim}900^{\circ}C$였고,비정질화가 완벽한 합금보다 다소 덜 완벽하거나 $Fe_{17}Nd_2C_x$와 비정질상이 혼합된 합금에서 열처리에 의한 보자력의 향상이 더욱 현저하였다. Fe를 다량 함유한 Fe-Nd-C 조성 중에서 높은 보자력이 기대되는 조성 범위는 극히 제한되어, $750{\sim}800^{\circ}C$에서 몇 분간의 열처리로 10kOe 이상의 높은 보자력을 얻을 수 있는 조성은 77~78 Fe, 7~8 C (at.%) 정도였다.
급속응고(melt spinning)법이 Fe-Nd-C의 경우와 마찬가지로 보자력이 높은 Fe-Pr-C 합금을 얻는데에 효과적인지 알아보기 위하여, 급속응고된 Fe-Pr-C 리본에 대하여 냉각속도 및 열처리의 변화에 따른 상, 미세조직 및 자기특성의 변화를 조사하였다. 냉각속도(wheel speed)가 증가할수록 as-spun 리본의 비정질화가 증가하여 40m/s에서 제조된 리본합금은 거의 비정질화하였다. 10m/s에서 제조된 결정질 리본의 상분포는 주소상태의 상분포와 유사하여 .alpha. -Fe가 일차상, Fe$_{17}$Pr$_{2}$C$_{x}$가 이차상으로 존재하였다. 20m/s에서도 결정질이 우세하게 나타나나, 이때에는 .alpha. -Fe의 정출이 약간 억제되는 반면 Fe$_{17}$Pr$_{2}$C$_{x}$의 정출이 현저하였으며, 30m/s에서는 비정질이 우세하여 소량의 결정질만이 존재하였다. 따라서 강자성 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C 상은 as-spun 상태에서는 존재하지 않거나 미량이었으며, 주조합금의 경우와 마찬가지로 고상변태를 통해서 얻을 수 있었다. 일반적으로 as-spun리본이 비정질화할수록 비교적 낮은 온도에서 수분의 열처리만으로 완전한 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C 상을 얻을 수 있었으며, 결정화가 완벽할수록 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C를 얻기 위한 열처리 시간은 증가하였다. 이와 같이 얻은 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C는 대부분 1 .mu. m 이하의 미세한 결정립을 가지고 있었으며, as-spun 리본의 비정질화가 완벽한 경우보다 덜 완벽한 경우(30m/s) 또는 결정질과 약간의 비정질이 혼합된 경우 (20m/s)에 열처리에 의한 보자력의 향상이 뚜렷하였다. 일반적으로 변태온도 구역안에서 열처리 온도가 높을수록 10분 이하의 짧은 열처리가 보자력의 향상에 효과적이었다.이었다.
열처리 온도 및 시간의 변화에 따라 $PbO-TiO_2$-$A1_2O_3$-$SiO_2$유리계의 열처리된 시편들에서 perovskite $PbTiO_3$ 결정의 결정화 거동을 X선 회절 (XRD)과 주사 전자 현미경 (SEM)에 의하여 조사하였다 고온에서 장시간 동안 열처리된 시편은 높은 결정화도를 나타내었다. 열처리 시간이 증가할수록 $610^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$ 에서 열처리된 시편들의 유전 상수는 증가했지만, $800^{\circ}C$에서 열처리된 시편의 유전 상수는 감소하였다. 시편들의 손실 정접은 열처리 조건에 거의 영향을 받지 않았다. $800^{\circ}C$에서 1h, 2h 및 8h 동안 열처리된 시편들의 압전 계수는 $1.0\times10^{-12}~8.0$\times$10^{-12}C/N$ 정도 이었다.
시편의 열분석과 SEM 분석에서 투명한 BP-계열의 시료 중 BP-1은 두 가지의 미세한 상으로 형성된 액적을 가진 유리 상을 발견할 수 있었고 열처리에 의하여 불혼화 영역이 생겨났다. BP-2 시료의 경우에서는 구형의 불혼화 영역이 관찰되는데 이와 같은 불혼화 현상의 원인은 용융액 내에 존재하는 양이온의 이온장 세기에 의한 것으로 해석하였다. 그리고 BP-계열 유리의 파장에 대한 흡수도는 $Bi_2O_3$의 함량이 많을수록 크게 나타났으며 400~800 nm 파장범위에서 흡수도의 변화는 완만하게 나타났다. 그리고 자외선에 대한 흡수단은 좀더 긴 파장 쪽으로 이동하였다. FT-IR 스펙트럼에서 BP-계열의 유리는 PbO 함량이 많은 시료가 보다 큰 흡수가 일어났으며 $3382cm^{-1}$과 $2800cm^{-1}$에서 나타나는 흡수대는 각각 사면체 $BO_1$에서 B-O 신축진동에 해당하는 흡수대와 B-O-B 변각진동에 해당하는 흡수대임을 알 수 있었다. BP-계열에서 $3400cm^{-1}$ 흡수대들이 예리해지는 것은 유리질 내 생성된 결정상이 성장하고 있는 것으로 판명되었다.
진안 봉곡도요지 출토 흑유자기에 대하여 과학적 분석과 재현실험으로 재료학적 특성 자료를 제시하고자 한다. 미시적 관찰과 물리적 특성, 화학조성 분석으로 구분하여 실시하였으며, 재현실험은 분석결과에 따라 시판 흑유, 석간주 및 석회석을 사용하여 시편을 제작하고 단면을 관찰하였다. 물리적 특성은 자화 정도에 따라 일부 도편에서 차이를 보이며, 미시적 관찰에서 유약 내에 수지상 등의 결정 조직이 관찰되었다. 열분석에서 $1200^{\circ}C$ 내외에서 발열피크가 확인되고 결정구조분석에서 뮬라이트가 동정되어, 약 $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 온도에서 소성된 것으로 판단할 수 있다. 유약의 성분 조성은 타 지역 출토 흑유자기의 유약에 비하여 $Fe_2O_3$의 함량이 약 22%로 높게 나타나며, CaO의 함량은 약 9%로 낮게 나타난다. 재현실험에서 석간주와 석회석의 혼합비에 따라 유약층의 단면에서 출토 도편과 유사한 결정 조직을 이루는 것이 관찰되었다. 이는 산화철이 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다.
오일/정제수(O/W) 나노에멀젼은 피부의 투과성을 변화시키는 효과적인 매개체이다. 본 연구에서 우리는 콜레스테롤, 팔미틴산과 같은 피부 각질층 지질과 세라마이드 IIIB (CIIIB)의 피부 적용을 위한 콜로이드성 운반체 역할을 하는 나노에멀젼의 제조와 특성화에 초점을 두었다. 나노에멀젼을 최적화하기 위해, 입자 크기, 나노에멀젼 안정성 및 CIIIB의 용해도와 관련하여 유화 공정 조건을 검토하였다. $80^{\circ}C$의 유화 온도 및 PIC (phase inversion composition) 유화법을 통해 입자 크기의 감소가 관찰되었다. CIIIB는 오일 및 물에 대한 용해도가 낮다. CIIIB의 농도가 증가하면 나노 에멀젼의 입자 크기가 증가하였다. Lipoid S75-3을 오일 상에 첨가하면 CIIIB의 용해도가 증가하여 DSC 측정에서 보여지는 일부 상호 작용을 나타냈다. CIIIB와 피부 각질층 지질은 결정화 또는 물리적 불안정성 없이 성공적으로 나노 에멀젼에 혼입될 수 있었다. 결론적으로, 피부 각질층 지질을 함유하는 안정한 나노 에멀젼은 피부를 위한 효과적인 보습 시스템으로서 효과적일 수 있다.
Jin-Hwa , Lee;Ju-Yeol, Han;Sang-Gil, Lee;Hyeong-Bae, Pyo;Dong-Kyu, Lee
대한화장품학회지
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제30권2호
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pp.173-180
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2004
20-30nm 크기를 갖는 나노 사이즈 ZnO 입자는 염료, 러버 첨가제, 가스 센서, 바리스터, 감광제와 광촉매로서 여러 산업분야에서 사용되고 있다. 반면에 화장품 산업에서는 나노 미터 크기의 ZnO 입자는 UV 차단물질과 자연스러운 메이크업 효과를 증진시키는 소재로서 사용되고 있다. 그러나 순수 ZnO 입자는 화장품에 적용했을 때 사용감 악화로 인해 그 사용량이 제한되고 있는 실정이다. 따라서 본 논문에서는 사용감은 판상 분체의 특성을 갖으면서 ZnO 본연의 특성을 유지하는 분체를 합성하기 위해 화장품 산업에서 널리 사용되고 있는 세리사이트, 보론나이트라이드, 비스무스옥시클로라이드와 같은 판상분체에 나노 사이느 ZnO가 코팅된 고기능성 무기복합분체를 하였다. 본 논문에서는 열수침전법에 의해 무기복합분체를 합성하였다. Zn원으로서 ZnCl$_2$가 사용되었고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)과 urea를 사용하였다. 실험변수로서 출발물질의 농도, 침전제의 종류, 핵생성제의 농도, 반응온도와 반응시간을 변화시켜 실험하였다. 합성된 무기복합분체의 형태, 결정상 변화, 열특성, UV-차단효과를 관찰하기 위해 각각 FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, In vitro SPF 테스터 기기를 이용하여 확인하였다. 합성된 무기복합분체를 메이크업 제품에 적용시켜 사용감 테스트하였다. 본 실험 결과 판상분체의 종류에 상관없이 일정한 합성조건 범위에서 나노크기 ZnO 입자가 균일하게 코팅되었다. 코팅된 판상분체를 프레스트 파우더제품에 적용시켜 사용자 테스트한 결과 판상분체 특유의 광택은 현저히 감소되는 반면 자연스러운 화장 연출, 사용감 개선 및 부착력 향상 효과를 얻을 수 있었다.
sol-gel 방법으로 순수한 $TiO_2$와 Pb가 10 mol % 첨가된 $TiO_2(Pb_xTi_{1-x}O_2$(x = 0.1)) 분말과 박막을 제조하였다. $TiO_2$제조에는 titanium isopropoxide와 ethanol이 $Pb_xT_{1-x}O_2$(x = 0.1) 제조에는 lead acetate trihydrate와 titanium triisopropoxide monoacethylacetonate이 사용되었다. P-type Si(100) wafer, ITO glass 기판 위에 sol-gel spin-coating방법으로 박막을 형성시켰으며 상(phase)의 형성과 결정화를 위해서 400~$800^{\circ}C$에서 열처리하였다 준비된 분말 및 박막의 특성은 TGA/DTA, XRD, SEM, UV-visible spectrometer를 이용하여 검토하였다. XBD 측정 결과 A(101)면으로 우선 배향된 다결정성 anatase 형의 분말 및 박막을 얻을 수 있었고 Pb가 첨가된 박막에 대한 d-값의 작은 변화가 관측되었는데 이는 Pb가 $TiO_2$살창으로 들어왔음을 의미한다. UV-visible투과 스펙트럼측정 결과에 의하면 Pb가 첨가된 박막에서 투과 스펙트럼의 흡수파장이 장파장쪽으로 이동하는데 이는 Pb가 첨가되면 밴드 갭의 축소가 일어남을 의미한다.
알칼리 수산화물이 용해되어 있는 에탄올을 사용하여 어유를 비누화시키고 이를 냉각 여과함으로써 ${\omega}-3$고도불포화지방산 특히, EPA와 DHA가 농축된 지방산 농축물을 얻을 수 있었다. 정어리유와 농축물의 지방산 비교 분석한 결과 지방산 분자의 이중결합 수 또는 탄소사슬 길이보다는 탄소사슬 길이에 대한 이중결합 수의 비율이 에탄올에 대한 지방산 나트륨염의 용해도를 결정짖는 보다 중요한 인자라는 점을 알수 있었다. 비누화 반응의 용매인 에탄올 내의 물함량은 분리효율에 커다란 영향을 끼쳤는데 물함량이 낮아질수록 농축물 내의 EPA 및 DHA 함량과 이들의 수율이 증가되는 경향이었다. 한편, 비누화된 용액을 결정화시킬 때의 냉각온도 및 냉각과정은 공정의 효율에 큰 영향을 끼치지 않았다. 무수 에탄올을 사용하고 비누화된 용액을 $10^{\circ}C$로 급속 냉각하였을때 EPA와 DHA함량이 원료 정어리유의 14.2%와 10.7%에서 각각 34.1%와 27.8%로 증가된 PUFA농축물을 84.5%의 수율로 얻을 수 있었다.
$YMnO_3$박막은 고주파 스퍼터를 사용하여 Si(100)과 $Y_2O_3$/si(100)기판에 증착하였다. 증착시에 산소 분압의 조건과 열처리 온도는 YMnO$_3$ 박막의 결정성과 그 메모리 윈도우의 특성에 매우 중요한 영향을 주었다. XRD 측정 결과 산소 분압 0%에서 증착후 $870^{\circ}C$에서 1시간 동안 후열처리한 $YMnO_3$ 박막은 c-축을 따라 매우 잘 배향되었음을 확인하였다. 반면 산소분압 20%에서 Si(100)과 $Y_2O_3$/Si(100) 기판위에 증착된 $YMnO_3$박막의 결정화는 XRD측정 결과 $Y_2$O$_3$ peak가 보이는 것으로 보아 YMnO$_3$박막내에 과잉의 $Y_2O_3$가 c-축으로의 배향을 억제하는 것을 알 수 있다. 특히 산소분압 0%에서 증착한 Pt/$YMnO_3/Y_2O_3$/Si 구조에서의 메모리 윈도우 특성은 c-축으로 잘 배향된 결과로 인해 인가전압 2~12V에서 0.67-3.65V이었으며 이는 $Y_2O_3$/si 기판위에 산소분압 20%에서 증착한 박막 (0.19~1.21V)보다 동일한 인가전압에서 3배 정도의 큰 메모리 윈도우 특성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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