Three fully dehydrated fully Rb+-exchanged zeolite A single crystals have been prepared by the reduction of all Na+ ions in dehydrated Na12-A by rubidium vapor at various experimental conditions (220 $\leq$ T $\leq$ 33$0^{\circ}C$, 2 $\leq$ t $\leq$24 hours, and 0.1 $\leq$ PRb $\leq$ 1.1 Torr). Their structures were determined by single-crystal X-ray diffraction methods in the space group {{{{ RHO }}m3m (a=12.245(3) A) at 22(1)$^{\circ}C$. In these structures 12.6(2) to 13.5(2) Rb species are found per unit cell, more than the 12 Rb+ ions needed to balance the anionic charge of the zeolite framework, indication that the sorption of Rb0 has occurred. In each structure, three Rb+ ions per unit cell are located at the centers of 8-rings. Beyond that, the fractional occupancies observed are simply explained by two unit cell arrangments. In one, two Rb+ ions are in the sodalite unit near opposite 6-rings, six are in the large cavity near 6-ring, and one is in the large cavity near a 4-ring. In the other, three Rb species in the sodalite cavity (forming a triangle 3.7 A on an edge) each bond (3.4 A) through a 6-ring to an Rb species in the large cavity to give an (Rb6)4+ cluster of symmetry 3m (C3V). Five additional Rb+ ions fill the remaining large-cavity 6-ring sites.
$ZnIn_2Se_4$ 및 $ZnIn_2Se_4$:Co 단결정을 합성된 ingot를 사용하여 수직 Bridgman 방법으 로 성장시키고, 성장된 단결정의 결정구조와 광학적 특성을 연구하였다. 성장된 단결정은 공 간군이 142m인 사방정계구조를 가지고 있다. 기초 흡수단 영역에서의 광흡수 spectra측정으 로부터 이 단결정들은 간접전이형 에너지띠 구조를 갖고 있으며, 이 화합물 반도체의 직접 전이형 및 간접전이형 에너지 간격은 10K에서 300K로 측정 온도를 변화시킬 때 감소하였 다. 직접전이 energy gap의 온도계수는 $ZnIn_2Se_4$ 단결정의 경우는 $\alpha=3.57\times10^{-4}$eV/K, $\beta$ =519K이고, $ZnIn_2Se_4$:Co 단결정의 경우는 $\alpha=2.79\times10^{-4}$eV/K 및 $\beta$=421K로 각각 주어졌다. 또한 간접전이 energy gap의 온도계수는 ZnIn2Se4 단결정의 경우는 $\alpha=2.31\times10^{-4}$eV/K 및 $\beta$=285K이며, $ZnIn_2Se_4$:Co 단결정의 경우는 $\alpha=3.71\times10^{-4}$eV:K와 $\beta$=609K이였다. $ZnIn_2Se_4$:Co 단결정에서 cobalt 불순물에 기인한 6개의 불순물 광흡수 peak가 나타났다. 이 들 불순물 광흡수 peak들은 불순물로 첨가된 cobalt가 모체별정의 $T_d$ symmetry site에 $CO^{2+}$ion으로 위치하고, $CO^{2+}$ion의 분리된 전자에너지 준위들 사이의 전자전이에 의해 나타난 peak들로 해석된다.
X-선 회절법을 이용하여 sulfadiazine, $C_{10}H_{10}N_4O_2S$, 의 결정 및 분자 구조를 규명하였다. Acetone 과 ethanol의 혼합용액으로 부터 얻은 결정은 일사축계에 속하며, 단위세포에는 4분자가 있고, 공간군은 P21/c이다. 단위세포 상수는 $a=13.71{\pm}0.04,\;b=5.84{\pm}0.03,\;c=15.11{\pm}0.05{\AA},\;{\beta}=115.0{\pm}0.3^{\circ}$이다. 결정구조는 3차원적인 와이센버그사진으로 부터 얻어진 실험치를 이용하여 패터슨합성과 프리에합성을 하고 이를 해석하여 밝혀냈다. 수소원자를 제외한 원자들의 좌표치는 최소자승법으로 정밀화 하였으며, 최종 R값은 관측된 1517개의 독립반사에 대하여 0.15이다. 벤젠고리와 피리미딘고리의 두 평면이 이루는 각은 $76^{\circ}$이고, S-N(1)결합을 중심으로 한 N(1)-C(1) 결합과 S-C(5)결합이 이루는 conformational angle은 $77^{\circ}$로서 gauche형을 하고 있다. 이미노기의 질소원자, N(1)은 대칭중심에 의하여 옮겨지는 다른 분자의 피리미딘고리의 질소원자, N(3)와 $N-H{\cdots}N$형의 수소결합을 이루고 있으며, 아미노기의 질소원자, N(4)는 b축의 거리만큼 떨어져 있는 다른분자의 산소원자, O(1) 및 O(2)와 두개의 $N-H{\cdots}O$형 수소결합을 이루고 있다. 이들 수소결합의 2차원적 그물은 (100)면에 평행한 무한한 분자층을 형성하며 인접분자층 사이에는 van der Waals의 힘에 의하여 결합되어 있다
도핑된 망간 산화물을 저온 산화환원반응을 통하여 합성하였다. 분말X선 회절분석 결과는 황이 도핑된 화합물이 층상 birnessite 구조로, 그리고 셀레늄 도핑 시료는 터널 -MnO2 구조로 결정화 되어 있음을 나타낸다. 이와 대조적으로 텔루륨이 도핑된 시료는 비정질상으로 잘 발달된 회절 피크를 보이지 않는다. EDS분석으로부터 칼코겐 원소가 망간 산화물 격자 내에 망간원소에 대해 4-7%의 농도로 도핑되었음을 확인하였다. 이들 물질을 이루는 구성원소의 화학결합상태를 X선 흡수 분광분석법 (XAS)을 이용하여 조사하였다. Mn K-흡수단 XAS 결과로부터 +3/+4가 혼합 원자가 상태를 가지는 망간 이온이 산소 팔면체 자리에 안정화 되어 있다는 사실을 확인하였다. Se K-와Te L1-흡수단 XAS 분석 결과는 중성인 Se과 Te 원소가 산화제인 KMnO4와의 반응을 통해 +6가 양이온으로 산화되었음을 보여준다. 결정구조와 망간의 산화상태를 감안하면 이들이 리튬 이차전지용 전극물질로서 응용 가능할 것으로 기대된다.
본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.
$Cd^{2+}$ 이온으로 이온 교환된 제올라이트 A를 $750^{\circ}C$에서 $2{\times}10^{-6}$ torr의 진공하에서 탈수한 구조(a = 12.204(1) $\AA$)와 이 결정에 $250^{\circ}C$에서 12시간도안 약 0.1 torr의 Cs 증기로 반응시킨 구조 (12.279(1) $\AA$)를 $21^{\circ}C$에서 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 탈수한 $Cd_{6-}A$의 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > $3{\sigma}(I)$인 151개의 독립반사를 사용하여 최종 오차인자를 $R_1=$ 0.081, $R_2=$ 0.091까지 정밀화 계산하였고, 이 결정을 세슘 증기로 반응시킨 구조는 82개의 독립반사를 사용하여 $R_1=$ 0.095 and $R_2=$ 0.089까지 각각 정밀화시켰다. 탈수한 $Cd_{6-}A$의 구조에서는 단위세포당 6개의 $Cd^{2+}$ 이온은 O(3)의 (111) 평면에서 소다라이트 동공쪽으로 약 $0.460\AA$ 들어간 자리에 위치하였다(Cd-O(3) = 2.18(2) $\AA$ and O(3)-Cd-O(3) = $115.7(4)^{\circ}$ 또 약 0.1 torr의 Cs 증기를 써서 $250^{\circ}C$에서 반응시킨 결정에서는 탈수한 $Cd_{6-}A$의 6개의 $Cd^{2+}$ 이온은 모두 Cs 증기에 의해 환원되고 세슘은 4개의 다른 결정학적 자리에 위치하였다. 3개의 $Cs^+$ 이온은 $D_{4h}$의 대칭을 가지고 8-링의 중심에 위치하였다. 단위세포당 약 9개의 $Cs^+$ 이온은 3회 회전축상에 위치하였다. 그 중 약 7개의 $Cs^+$ 이온은 큰 동공내의 3회 회전축상의 6-링에 위치하고 2개의 $Cs^+$ 이온은 소다라이트 동공내에 존재한다. 0.5개의 $Cs^+$ 이온은 큰 동공의 4-링과 마주보는 위치에 위치한다. 이 구조에서 제올라이트 골조의 음하전을 상쇄시키는데 필요한 단위세포당 12개의 $Cs^+$ 이온보다 많은 약 12.5개의 Cs 종이 존재한다. 즉 $Cs^0$가 흡착되었음을 알 수 있다. 또 관측한 점유수에서 두 종류의 단위 세포 배열 즉 $Cs_{12}-A$와 $Cs_{13}-A$가 존재함을 알 수 있다. 단위세포의 약 50%는 2개의 $Cs^+$ 이온이 소다라이트 동공내에서 6-링 가까이에 존재하고 6개의 $Cs^+$ 이온은 큰 동공내에서 6-링 가까이에 위치한다. 1개의 $Cs^+$ 이온은 큰 동공내에서 4-링과 마주보는 위치에 있다. 단위세포의 나머지 50%는 소다라이트 동공내에 2개의 Cs종이 위치하고 큰 동공내에 있는 8개의 $Cs^+$ 이온 중 2개의 $Cs^+$ 이온과 결합하여 선형의 $(Cs_4)^{3+}$ 클라스터를 형성하고 있다. 이 클라스터는 3회 회전축상에 놓여있고 소다라이트 동공 중심을 지나가고 있다. 모든 단위세포는 3개의 $Cs^+$ 이온이 D4h의 대칭을 가지고 8-링 중심에 위치하고 있다.
Si 기판 위에 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$ 박막을 pulsed laser deposition system으로 제조하여 결정학적 및 자기적 성질을 X선 회절 및 Mossbauer 분광법을 사용하여 연구하였다. 박막의 제조조건은 laser의 출력 5.128 W/$cm^2$, 산소의 압력 0.1 torr, 기판의 온도 30$0^{\circ}C$에서 가장 이상적이었으며 이를 공기 중 80$0^{\circ}C$에서 1일간 열처리하였다. 입자는 크기는 길이 200~300nm, 폭 70-150 nm정도의 타원체로 기판에 비스듬히 누운 형태를 취하고 있으며 결정은 육방정계 형태의 corundum 구조로서 결정상수는 a = 5.03 0.05 $\AA$, c = 13.73$\pm$0.05 $\AA$로 측정되었다. 원자의 스핀 방향은 감마선 방향(기판에 수직 방향)에 대하여 평균적으로 Morin 변환 이하에서는 38$^{\circ}$, 그 이상에서는 48$^{\circ}$의 각을 이루며 특정한 방향을 선호하고있는 것으로 나타났다. Morin 변환은 200 K에서 실온가지 넓은 온도 범위에서 일어나며, c-축에 대한 원자의 스핀 방향은 48$^{\circ}$에서 80$^{\circ}$정도의 변화만이 관측되었다.
Sol-gel 법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$(x=0.0, 0.15, 0.5, 1.0) 박막 시료을 만들어 V 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성을 X-ray diffraction(XRD)과 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 조사하였다. 특히 Fe 이온의 전하상태와 거동에 관하여 강력하게 조사할 수 있는 conversion electron $M\"{o}ssbauer$(CEMS) 분광법을 이용하여 양이온들의 거동과 초미세 자기적 성질을 분석하였다. X-선 회절실험의 결과 $V_xFe_{3-x}O_4(X{\leq}1.0)$ 박막 시료들의 결정구조는 스피넬구조로서 V 조성값 증가에 따라 격자상수값이 약간 증가함을 보여준다. XPS 조사에서 x값 증가에 따라 처음에는 $V^{3+}$ 이온이 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 주로 치환하고 x값이 더 커지면서 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생되는 것으로 나타났다. 이것은 격자상수값이 증가하는 분석 결과를 잘 설명하여 준다. CEMS 측정 결과에서 나타난 양이온 거동은 주로 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 $V^{3+}$ 이온 치환이 나타나고, V 조성값이 더 크게 증가함에 따라 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생됨을 알 수 있었다. 그리고 이것은 V 치환이 Fe 이온 주위의 국부적 전하분포와 대칭성의 변화를 가져와 초미세 자기적 성질의 변화를 초래함을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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