제올라이트 $Na_{78}Rb_{28}-X$ 단결정을 $Na_{92}-X(Na_{92}Si_{100}Al_{92}O_{384})$을 $350^{\circ}C$에서 0.1Torr의 Rb 증기로 처리하여 만들어서 그 구조를 X-선 단결정법으로 공간군 Fd3로서 결정하였다 (${\alpha}=25.045(4){\AA}$). 구조는 I>$3{\sigma}(I)$인 회절반점 353개를 사용하여 최종오차지수 $R_1=0.082$, $R_2=0.084$까지 정밀화하였다. 단위포당 92개의 $Na^+$ 이온 중 대략 28개의 $Na^+$ 이온이 환원되고, 환원되어 생성된 28개의 Na' 중 약 14개만 제올라이트 골조내에 잔류하고 있다. 소다라이트 동공내에 사면체의 대칭성 ($T_d$)을 가지고 결합각 $109.5^{\circ}$, 결합거리 $2.80(2){\AA}$를 갖는다. $Na_5{^{4+}}$ 클라스트를 이루는 4개의 말단 원자와 골조 산소원자 사이의 결합거리는 $2.80(2){\AA}$이다. 몇몇 이중 6-링의 중심에 $Na_5{^{4+}}$ 클라스트 두 개를 선형으로 연결하여 지그재그형의 덩어리로 만드는 $Na^0$원자가 있다. 소다라이트 동공 중심과 이중 6-링에 있는 $Na^0$원자의 비편재화된 전자가 $Na_5{^{4+}}$ 클라스트를 안정화시키고 있다.
We prepared $Y_3Al_5O_{12};Ce^{3+},Pr3^{+}$ transparent ceramic phosphor using a solid state reaction method. By XRD pattern analysis and SEM measurement, our phosphors reveal an Ia-3d(230) space group of cubic structure, and the transparent ceramic phosphor has a polycrystal state with some internal cracks and pores. In the Raman scattering measurement with an increasing temperature, lattice vibrations of the transparent ceramic phosphor decrease due to its more perfect crystal structure and symmetry. Thus, low phonon generation is possible at high temperature. Optical properties of the transparent ceramic phosphor have broader excitation spectra due to a large internal reflection. There is a wide emission band from the green to yellow region, and the red color emission between 610 nm and 640 nm is also observed. The red-yellow phosphor optical characteristics enable a high Color Rendering Index (CRI) in combination with blue emitting LED or LD. Due to its good thermal properties of low phonon generation at high temperature and a wide emission range for high CRI characteristics, the transparent ceramic phosphor is shown to be a good candidate for high power solid state white lighting.
The effect of $Bi(Mg_{1/2}Sn_{1/2})O_3$ (BMS) modification on the crystal structure, ferroelectric and piezoelectric properties of $Bi_{1/2}(Na_{0.8}K_{0.2})_{1/2}TiO_3$ (BNKT) ceramics has been investigated. The BMS-substitution induced a transition from a ferroelectric (FE) tetragonal to a nonpolar pseudocubic phase, leading to degradations in the remnant polarization, coercive field, and piezoelectric coefficient $d_{33}$. However, the electric-field-induced strain was significantly enhanced by the BMS substitution-induced phase transition and reached a highest value of $S_{max}/E_{max}$ = 633 pm/V under an applied electric field of 6 kV/mm when the BMS content reached 6 mol%. The abnormal enhancement in strain was attributed to the field-induced transition of the pseudocubic symmetry to other asymmetrical structure, which was not clarified in this work.
We investigated the atomic and electronic properties of graphene grown by Pd silicidation and intercalation using LEED, STM, and ARPES. Pd was deposited on the 6H-SiC(0001) surface at RT. The formation of Pd silicide gives rise to breaking of Si-C bonds of the SiC crystal, which enables to release C atoms at low temperature. The C atoms are transformed into graphene from $860^{\circ}C$ according to the LEED patterns as a function of annealing temperature. Even though the graphene spots were observed in the LEED pattern and the Fourier transformed STM images after annealing at $870^{\circ}C$, the topography images showed various superstructures so that graphene is covered with Pd silicide residue. After annealing at $950^{\circ}C$, monolayer graphene was revealed at the surface. The growth of graphene is not limited by surface obstacles such as steps and defects. In addition, we observed that six protrusions consisting of the honeycomb network of graphene has same intensity meaning non-broken AB-symmetry of graphene. The ARPES results in the vicinity of K point showed the non-doped linear ${\pi}$ band structure indicating monolayer graphene decoupled from the SiC substrate electronically. Note that the charge neutrality of graphene grown by Pd silicidation and intercalation was sustained regardless of annealing temperature in contrast with quasi-free- standing graphene induced by H and Au intercalation. Further annealing above $1,000^{\circ}C$ accelerates sublimation of the Pd silicide layer underneath graphene. This results in appearance of the $(6r3x6r3)R30^{\circ}$ structure and dissolution of the ${\pi}$ bands for quasi-free-standing graphene.
X-선 단결정법으로 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$ (a = 12.278(2)${\AA}$) 와 $Ag_{10}Rb_{2}-A$ (a = 12.286(2)${\AA}$)의 구조를 입방공간군 Pm3m을 써서 해석하였다. $Ag_{9}Rb_{3}-A$의 구조는 I >3${\sigma}$(I)인 회절반점 291개를 이용하여 $R_1$ = 0.064, $R_2$ = 0.060까지 정밀화 시켰으며 $Ag_{10}Rb_{2}-A$의 구조는 416개의 회절반점을 이용하여 $R_1$ = 0.063, $R_2$ = 0.080까지 정밀화 시켰다. 두 구조 모두 단위세포당 하나의 환원된 은 원자가 소다라이트 동공 내에 있으며 이 환원된 은 원자는 소다라이트 동공 1/6개 마다 $Ag_6$로 존재하든가 혹은 모든 소다라이트 동공마다 4mm 대칭성을 가지는 $(Ag_5)^{4+}$ 클러스터로 존재한다. 그 밖에 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$에서는 8개의 $Ag^+$이온은 6-링 중심 3회 회전축 상에 있으며 3개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심 $D_{4h}$ 대칭성을 가지고서 위치하고 있다. 또 탈수한 $Ag_{10}Rb_{2}-A$구조에서는 2개의 다른 6-링 $Ag^+$ 이온 즉 7개의 $Ag^+$ 이온은 6-링 평면상에 위치하고 1개의 $Ag^+$이온은 소다라이트 동공 내에 위치한다. 두 개의 서로 다른 8-링 양이온이 있으며 두 개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심에 위치하였고 1개의 $Ag^+$이온은 8-링에서 0.1$\AA$ 만큼 큰 동공 쪽으로 이동하여 위치한다. 두 구조에서 보면 $Ag^+$이온은 6-링 위치에 $Rb^+$ 이온은 8-링 위치에 우선적으로 위치한다.
Si 기판 위에 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$을 하지층으로 하는 Ba-ferrite 박막을 pulsed laser deposition system으로 제조하여 결정학적 및 자기적 성질을 X선 회절, SEM, Mossbauer 분광법 및 VSM을 사용하여 연구하였다. $\alpha$-Fe$_2$O$_3$박막은 Si 기판위에 PLD를 이용하여 기판온도 400 $^{\circ}C$, 산소압력 0.1 Torr로 5분간 증착 하였고 그 위에 두께를 달리하여 Ba-ferrite 박막을 제조하였다. Ba-ferrite 결정은 가늘고 긴 모양의 결정립들로 형성되었으며 두께에 따라 그 모양과 상태가 변화하였다. Mossbauer 분광법으로부터 Ba-ferrite 결정내의 Fe 원자의 스핀 방향은 두께가 얇을수록 하지층의 영향으로 기판에 수직으로 정렬하려는 경향을 보이고 있음을 확인하였다. 자기이력곡선의 각형비 역시 두께가 얇을수록 더 크며 이러한 특성은 수평에 비하여 수직의 경우가 더 강하게 나타났다. 보자력 역시 같은 경향을 보이나 포화자화의 값은 수평의 경우에 더 큰 값을 나타내었다. 결정구조는 Magnetoplumbite로서 두께가 작아질수록 결정상수 $\alpha$는 감소하고 c는 증가하는 경향을 보였다.
흘란다이트 터널 구조내의 A자리 양이온인 $Ba^{2+}$ 이온을 $K^{+ }$ 이온이 치환하면서 결정의 구조에 어떠한 변화가 있는지 알아보기 위해 K-Ba 전구간 완전고용체로 치환된 7개의 합성 흘란다이트형 광물($K_{2x}$$Ba_{1}$ -x/$Cr_2$$Ti_{6}$$O_{16}$ , x=0, 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9, 1.0)에 대하여 X선 회절분석과 리트벨트 구조분석법을 실시하였다. 리트벨트 계산 결과, 구조의 정밀도를 나타내는 R 지수값을 보면$ R_{exp}$에 대한 $R_{wp}$ 값($R_{wp}$ /$R_{exp}$ )은 15.77%/20.90%~14.74%/l9.37%의 범위를 보여주며, $R_{B}$ 값은 6.45~8.97%, S (GofF)값은 1.45~l.63으로 각각 계산되었다. 합성 홀란다이트는 K-Ba 전구간에서 Ba의 함량에 관계없이 모두 공간군 14/m을 가지며, 단위포의 크기는 a=10.1194(2) ~ 10.0599(2)$\AA$, c=2.9572(6)~2.9512(7)$\AA$, V=302.75~298.66$\AA^{3}$의 범위를 보여주며, K 함량이 50% 이상에서는 금홍석이 부산물로 합성되었다. 그 결과 A자리의 Ba와 K의 치환관계에서는 비록 단위포의 크기에 일정한 변화를 보여주었으나 구조적 변이에 영향을 주기에는 충분치 않은 것으로 밝혀졌다. 따라서 정방정계에서 대칭성이 낮은 단사정계로의 구조적 변이는 A자리에 대한 K-Ba 치환보다는 다른 양이온의 치환이나 B자리의 치환 등 다른 요인에 의할 것으로 생각된다.다.
$ZnIn_2S_4$ and $ZnGaInS_4:Er^{3+}$ single crystals crystallized in the rhombohedral (hexagonal) space group $C_{3v}^5(R3m)$, with lattice constants $a=3.852{\AA},\;c=37.215{\AA}$ for $ZnIn_2S_4$, and $a=3.823{\AA}$, and $c=35.975{\AA}$ for $ZnIn_2S_4:Er^{3+}$. The optical absorption measured near the fundamental band edge showed that the optical energy band structure of there compounds had a direct and indirect band gap, the direct and indirect energy gaps are found to be 2.778 and 2.682 eV for $ZnIn_2S_4$, and 2.725 and 2.651eV for $ZnIn_2S_4:Er^{3+}$ at 293 K. The photoluminescence spectra of $ZnIn_2S_4:Er^{3+}$ measured in the wavelength ranges of $500nm{\sim}900nm$ at 10 K. Eight sharp emission peaks due to $Er^{3+}$ ion are observed in the regions of $549.5{\sim}550.0nm,\;661.3{\sim}676.5nm$, and $811.1{\sim}834.1nm$, and $1528.2{\sim}1556.0nm$ in $CdGaInS_4:Er^{3+}$ single crystal. These PL peaks were attributed to the radiative transitions between the split electron energy levels of the $Er^{3+}$ ions occupied at $C_{2v}$, symmetry of the $ZnIn_2S_4$ single crystals host lattice.
Tb3+-doped CaNb2O6 (CaNb2O6:Tb3+) thin films were deposited on quartz substrates at a growth temperature of 300 ℃ using radio-frequency magnetron sputtering. The deposited thin films were annealed at several annealing temperatures for 20 min and characterized for their structural, morphological, and luminescent properties. The experimental results showed that the annealing temperature had a significant effect on the properties of the CaNb2O6:Tb3+ thin films. The crystalline structure of the as-grown CaNb2O6:Tb3+ thin films transformed from amorphous to crystalline after annealing at temperatures greater than or equal to 700 ℃. The emission spectra of the thin films under excitation at 251 nm exhibited a dominant emission band at 546 nm arising from the 5D4→7F5 magnetic dipole transition of Tb3+ and three weak emission bands at 489, 586, and 620 nm, respectively. The intensity of the 5D4→7F5 (546 nm) magnetic dipole transition was greater than that of the 5D4→7F6 (489 nm) electrical dipole transition, indicating that the Tb3+ ions in the host crystal were located at sites with inversion symmetry. The average transmittance at wavelengths of 370~1,100 nm decreased from 86.8 % at 700 ℃ to 80.5 % at an annealing temperature of 1,000 ℃, and a red shift was observed in the bandgap energy with increasing annealing temperature. These results suggest that the annealing temperature plays a crucial role in developing green light-emitting CaNb2O6:Tb3+ thin films for application in electroluminescent displays.
Impedancemetric $NO_x$ (NO and $NO_2$) gas sensors were designed with a stacked-layer structure and fabricated using $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ (x = 0, 0.2, 0.5, 0.8 and 1) as the receptor material and $Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ plates as the solid-electrolyte transducer material. The $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ layers were prepared with a polymeric precursor method that used ethylene glycol as the solvent, acetyl acetone as the chelating agent, and polyvinylpyrrolidone as the polymer additive. The effects of the Co concentration on the structural, morphological, and $NO_x$ sensing properties of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders were investigated with powder X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, and its response to 20~250 ppm of $NO_x$ at $400^{\circ}C$ (for 1 kHz and 0.5 V), respectively. When the as-prepared precursors were calcined at $700^{\circ}C$, only a single phase was detected, which corresponded to a perovskite-type structure. The XRD results showed that as the Co concentration of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased, the crystal structure was transformed from an orthorhombic phase to a rhombohedral phase. Moreover, the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders with $0{\leq}x<0.8$ had a rhombohedral symmetry. The size of the particles in the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased from 0.1 to $0.5{\mu}m$ as the Co concentration increased. The sensing performance of the stack-structured $LaCr_xCo_{1-x}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensors was found to divide the impedance component between the resistance and capacitance. The response of these sensors to NO gas was more sensitive than that to $NO_2$ gas. Compared to other impedancemetric sensors, the $LaCr_{0.8}Co_{0.2}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensor exhibited good reversibility and reliable sensingresponse properties for $NO_x$ gases.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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