졸-겔법에 의한 코디어라이트계 전구체(precursor) 제조 시 마그네슘 에톡사이드를 사용하면 황금색을 띠는 불투명한 전구체 용액이 되고, 조핵제인 5%-$Zr(OC_3H_7)_4$ 첨가 시에는 투명한 코디어라이트를 얻을 수 있다. 적외선 흡수 분광 분석에서 $SiO_2$ 성분은 $1045cm^{-1}$에서 흡수 피크를 확인 할 수 있었으며, 동시에 $1140cm^{-1}$과 $940cm^{-1}$의 두 개 피크 분리는 열처리 한 겔체인 $SiO_4$ 신축 진동이고, $Al_2O_3$ 성분은 $580cm^{-1}$과 $680cm^{-1}$의 흡수 피크로 보아 $Al_2O_6$ 망목 구조이고, MgO 성분은 $575cm^{-1}$에서 MgO 신축 진동 임을 알 수 있었다. X-선 회절 분석에서 코디어라이트계 전구체 : 물 몰비 1:5의 경우 반응 소결 온도 $1000^{\circ}C$ 이상에서는 ${\mu}$-cordierite 결정상이 나타남을 알 수 있었고, 코디어라이트계 전구체 : 암모니아 몰비 1:5 건조 겔체의 경우 $1050^{\circ}C$에서는 ${\mu}$-cordierite와 ${\alpha}$-cordierite가 공존 하다가 $1100^{\circ}C$에서는 ${\alpha}$-cordierite만이 존재함을 알 수 있었다.
Kouame Yao;Mohammed O. Idrees;Abdul-Lateef Balogun;Mohamed Barakat A. Gibril
자원환경지질
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제56권6호
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pp.817-830
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2023
This study investigates the age of the surficial rocks in the Arunta region using Uranium-Lead (U-Pb) geochronological dating. Rock samples were collected at four locations, Cattle-Water Pass (CP 1610), Gough Dam (GD 1622 and GD 1610), and London-Eye (LE 1601), within the Strangways Metamorphic Complex and crushed by selFragging. Subsequently, the zircon grains were imaged using Cathodoluminescence (CL) analysis and the U-Pb (uranium and lead) isotope ratios and the chrono-stratigraphy were measured. The imaged zircon revealed an anomalous heterogeneous crystal structure. Ellipses of the samples at locations GD1601, CP1610, and GD1622 fall below the intercept indicating the ages produced discordant patterns, whereas LE1601 intersects the Concordia curve at two points, implying the occurrence of an event of significant impact. For the rock sample at CP1610, the estimated mean age is 1742.2 ± 9.2 Ma with mean squared weighted deviation (MSWD) = 0.49 and probability of equivalence of 0.90; 1748 ± 15 Ma - MSWD = 1.02 and probability of equivalence of 0.40 for GD1622; and 1784.4 ± 9.1 Ma with MSWD of 1.09 and probability of equivalence of 0.37 for LE1601. But for samples at GD1601, two different age groups with different means occurred: 1) below the global mean (1792.2 ± 32 Ma) estimated at 1738.2 ± 14 Ma with MSWD of 0.109 and probability of equivalence of 0.95 and 2) above it with mean of 1838.22 ± 14 Ma, MSWD of 1.6 and probability of equivalence of 0.95. Analysis of the zircon grains has shown a discrepancy in the age range between 1700 Ma and 1800 Ma compared to the ASO dated to have occurred between 440 and 300 Ma. Moreover, apparent similarity in age of the core and rim means that the mineral crystallized relatively quickly without significant interruptions and effect on the isotopic system. This may have constraint the timing and extent of geological events that might have affected the mineral, such as metamorphism or hydrothermal alteration.
Synthesis of ZnCo2O3 oxide is performed by sol-gel method via nitrate-citrate route. Powder X-ray diffraction (XRD) study shows monoclinic unit cell having lattice parameters: a = 5.721(1) Å, b = 8.073(2) Å, c = 5.670(1) Å, β = 93.221(8)°, space group P2/m and Z = 4. Average crystallite sizes determined by Scherrer equation are the range ~14-32 nm, whereas SEM micrographs show nano-micro meter size particles formed in ZnCo2O3. Endothermic peak at ~798 K in the Differential scanning calorimetric (DSC) trace without weight loss could be due to structural transformation and the endothermic peak ~1143 K with weight loss is due to reversible loss of O2 in air atmosphere. Energy Dispersive X-ray (EDX) analysis profile shows the presence of elements Zn, Co and O which indicates the purity of the sample. Magnetic measurements in the range of +12 kOe to -12 kOe at 10 K, 77 K, 120 K and at 300 K by PPMS-II Physical Property Measurement System (PPMS) shows hysteresis loops having very low values of the coercivity and retentivity which indicates the weakly ferromagnetic nature of the oxide. Observed X-band EPR isotropic lineshapes at 300 K and 77 K show positive g-shift at giso ~2.230 and giso ~2.217, respectively which is in agreement with the presence of paramagnetic site Co2+(3d7) in the oxide. DC conductivity value of 2.875 ×10-8 S/cm indicates very weakly semiconducting nature of ZnCo2O3 at 300 K. DRS absorption bands ~357 nm, ~572 nm, ~619 nm and ~654 nm are due to the d-d transitions 4T1g(4F)→2Eg(2G), 4T1g(4F)→4T1g(4P), 4T1g(4F)→4A2g(4F), 4T1g(4F)→4T2g(4F), respectively in octahedral ligand field around Co2+ ions. Direct band gap energy, Eg~ 1.5 eV in the oxide is obtained by extrapolating the linear part of the Tauc plot to the energy axis indicates fairly strong semiconducting nature of ZnCo2O3.
Kim, Dong-Seok;Kim, Chang-Whe;Jang, Kyung-Soo;Lim, Young-Jun
대한치과보철학회지
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제43권3호
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pp.363-378
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2005
Statement of problem. Hydroxyapatite(HA) coated titanium surfaces have not yet showed the reliable osseointegration in various conditions. Purpose. This study was aimed to investigate microstructures, chemical composition, and surface roughness of the surface coated by the hydrothermal method and to evaluate the effect of hydrothermal coating on the cell attachment, as well as cell proliferation. Material and Methods. Commercially pure(c.p.) titanium discs were used as substrates. The HA coating on c.p. titanium discs by hydrothermal method was performed in 0.12M HCl solution mixed with HA(group I) and 0.1M NaOH solution mixed with HA(group II). GroupⅠ was heated at 180 $^{\circ}C$ for 24, 48, and 72 hours. GroupⅡ was heated at 180 $^{\circ}C$ for 12, 24, and 36 hours. And the treated surfaces were evaluated by Scanning electron microscopy(SEM), Energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), X-ray diffraction method(XRD), Confocal laser scanning microscopy(CLSM). And SEM of fibroblast and 3-(4,5- dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide(MTT) assay were used for cellular responses of the treated surfaces. Results. The color of surface changed in both groups after the hydrothermal process. SEM images showed that coating pattern was homogeneous in group II, while inhomogeneous in group I. H72 had rosette-like precipitates. The crystalline structure grew gradually in group II, according to extending treatment period. The long needle-like crystals were prominent in N36. Calcium(Ca) and phosphorus(P) were not detected in H24 and H48 in EDS. In all specimens of group II and H72, Ca was found. Ca and P were identified in all treated groups through the analysis of XPS, but they were amorphous. Surface roughness did not increase in both groups after hydrothermal treatment. The values of surface roughness were not significantly different between groups I and II. According to the SEM images of fibroblasts, cell attachments were oriented and spread well in both treated groups, while they were not in the control group. However, no substantial amount of difference was found between groups I and II. Conclusions. In this study during the hydrothermal process procedure, coating characteristics, including the HA precipitates, crystal growth, and crystalline phases, were more satisfactory in NaOH treated group than in HCl treated group. Still, the biological responses of the modified surface by this method were not fully understood for the two tested groups did not differ significantly. Therefore, more continuous research on the relationship between the surface features and cellular responses seems to be in need.
Electrolessly deposited Co (Re,P) was investigated as a possible capping layer for Cu wires. 50 nm Co (Re,P) films were deposited on Cu/Ti-coated silicon wafers which acted as a catalytic seed and an adhesion layer, respectively. To obtain the optimized bath composition, electroless deposition was studied through an electrochemical approach via a linear sweep voltammetry analysis. The results of using this method showed that the best deposition conditions were a $CoSO_4$ concentration of 0.082 mol/l, a solution pH of 9, a $KReO_4$ concentration of 0.0003 mol/l and sodium hypophosphite concentration of 0.1 mol/L at $80^{\circ}C$. The thermal stability of the Co (Re,P) layer as a barrier preventing Cu was evaluated using Auger electron spectroscopy and a Scanning calorimeter. The measurement results showed that Re impurities stabilized the h.c.p. phase up to $550^{\circ}C$ and that the Co (Re,P) film efficiently blocked Cu diffusion under an annealing temperature of $400^{\circ}C$ for 1hr. The good barrier properties that were observed can be explained by the nano-sized grains along with the blocking effect of the impurities at the fast diffusion path of the grain boundaries. The transformation temperature from the amorphous to crystal structure is increased by doping the Re.
양전자 소멸 분광법으로 발광 박막 시료에 3.0 MeV 에너지를 가진 양성자 빔을 $0.0{\sim}20.0{\times}10^{13}$ protons/$cm^2$의 조사에 의해 생성된 결함을 측정하여 박막구조 특성에 대하여 실험하였다. 동시 계수 도플러 넓어짐 양전자 소멸법 스펙트럼의 수리적 해석 방법인 S-변수를 사용하고, 양전자 수명 측정 방법에 의한 양전자 수명 ${\tau}_1$과 ${\tau}_2$, 이에 따른 세기 $I_1$과 $I_2$를 사용하여, 박막구조에 대한 결함 특성 변화를 측정하였다. 측정된 S-변수는 박막에 조사된 양성자의 빔 조사량에 따라 양성자가 빈자리에 포획되어 감소하는 값을 보였다. 양전자 수명 ${\tau}_1$은 증가하고, ${\tau}_2$은 일정한 값을 나타내었으나, 반면에 세기 $I_1$과 $I_2$는 큰 변화가 없었다. 그 이유는 양성자 조사 빔의 변화에 따라서 단일 빈자리의 크기는 증가하고, 다 결정체 알갱이 빈자리 때문에 양성자에 의한 다수의 빈자리 결함의 양은 큰 차이가 없기 때문이다. 그리고 Bragg 피크로 인하여 박막 시료의 특정 깊이에 결함을 형성하여 박막 전체의 결함으로 잘 나타나지 않기 때문으로 판단된다.
액상반응법에 의해 $\textrm{Zn}_{2-x}\textrm{Mn}_{x}\textrm{SiO}_{4}$ 녹색 형광체를 합성한 후 소성온도($900^{\circ}C$-$1200^{\circ}C$) 및 Mn 활성제 농도(x=0.01~0.20)에 따른 발광특성과 결정특성을 조사하였다. 147nm와 254nm 여기원을 사용한 경우 형광체의 소성온도가 $900^{\circ}C$에서 $1200^{\circ}C$로 증가함에 따라 상대발광피크강도는 약 4배 이상 크게 증가하였다. XRD 분석결과 $1100^{\circ}C$이상의 소성온도에서 $\textrm{Zn}_{2}\textrm{SiO}_{4}$:Mn 녹색 형광체에서 나타나는 전형적인 willemite 결정구조를 보여주었다. $1200^{\circ}C$의 온도로 소성된 $\textrm{Zn}_{2-x}\textrm{Mn}_{x}\textrm{SiO}_{4}$형광체 시료의 경우 147nm 여기원에서 Mn 활성제 농도가 x=0.02에서 최대 발광강도를 나타내었으며 x=0.10 이상에서 발광강도가 급격히 저하하는 농도 칭 현상이 나타났다. SEM 분석결과 형광체 입자는 구형에 가까운 형상을 보여주었으며 $1200^{\circ}C$에서 소성된 형광체 입자크기는 약 2~3$\mu\textrm{m}$이었다.EX>이었다.
본 연구에서는 산업폐기물 소각장 비산재의 고형화시 시멘트와 폐석분을 일정 비율로 첨가하여 하나의 공시체로 만든 후, 압축강도와 중금속의 용출특성을 비교 분석하여 비산재의 고형화시 고화제로 사용되는 시멘트의 일부를 대체할 수 있는지를 평가하였다. 각 시료의 입도와 SEM 분석 결과, 폐석분의 입도가 작게 나타났으며, 비산재가 시멘트나 폐석분의 혼합시 조밀성이 향상되고 뚜렷한 결정구조를 나타내는 것을 관찰할 수 있었다. 각 시료의 XRD 분석 결과, 비산재의 경우 CaO성분이 다량 함유되어 있었으며, 폐석분에 경우 SiO$_2$성분이 다량 포함되어 있어 고화제로 사용되는 시멘트와 혼합시 수화반응 및 Pozzolan반응에 기여할 것으로 판단된다. 공시체의 압축강도의 경우, 비산재에 시멘트와 폐석분 혼합 첨가시에 각 첨가비율에 따른 모든 압축강도가 10 kgf/cm$^2$을 초과하고 있었으며, 시멘트 단독으로 첨가할 때 보다 시멘트와 폐석분을 혼합하여 첨가할 때 더욱 높은 압축강도를 나타냈다. 중금속 용출시험 결과, 폐석분을 혼합 14일 양생 시, 시멘트 150 kg/m$^3$에 폐석분 80$\sim$100 kg/m$^3$을 주입하는 것으로 국내의 폐기물 관리기준 Pb 3 mg/L를 만족하는 것으로 나타났다.
전자총을 사용하여 증착한 보통(conventional) Nb$_2$O$_{5}$ 박막과 Ar 이온빔 보조 증착(ion beam assisted deposition, IBAD)한 Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 광학적, 물리적 특성을 조사하여 IBAD의 효과에 대해 연구하였다. IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막과 보통 Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 진공-공기간 반사 스펙트럼과 박막 단면의 SEM 측정 결고, IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 보통 박막에 비해 조밀한 박막으로 증착되었으며, 분광 광도계를 이용하여 포락선 방법으로 구한 IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 평균 굴절률은 보통 Nb$_2$O$_{5}$ 박막 보다 증가하고, 소멸계수는 감소하였다. 이는 IBAD에 의한 이온빔 충격으로 Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 미세구조가 변화하여 조밀도가 증가하였기 때문으로 판단된다. 주입 산소 양이 증가함에 따라 IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막과 보통 Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 평균 굴절률과 소멸계수는 모두 감소하는 경향을 보였으며, IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 이온빔 전류 밀도가 증가함에 따라 평균 굴절률이 증가하였다. 보통 Nb$_2$O$_{5}$ 박막과 IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 모두 불균일 굴절률을 나타냈으며, IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 이온빔 전류 밀도가 증가할수록 굴절률의 불균일도는 증가하였다. 증착된 Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 XRD 측정 결과 모두 비정질이었으며, IBAD에 의해 박막의 결정 구조는 변하지 않았다.
$225^{\circ}C$에서 $325^{\circ}C$ 이하의 저온에서 열처리한 셀룰로오스의 물성과 에틸아민 흡착특성을 열처리온도별로 조사하였다. 열처리온도의 증가와 더불어 수율이 감소하고, 탄소함량이 증가하는 반면, 수소나 산소의 함량은 감소하였다. 표면관능기량을 Boehm 법으로 측정한 결과, 열처리온도가 $300^{\circ}C$까지 올라가면 산성관능기량이 증가하였으나 그 이상의 온도에서는 다소 감소하는 경향이 있었다. 염기성관능기는 거의 존재하지 않았으며 열처리온도 $325^{\circ}C$에서 미량 확인할 수 있을 정도였다. 열처리셀룰로오스를 1점법으로 측정한 비표면적은 처리온도가 높으면 다소 증가하는 경향이 있었으나 매우 적었다. 열처리 온도가 증가할수록 셀룰로오스의 에틸아민증기 흡착량이 증가하여 $300^{\circ}C$ 처리 셀룰로오스의 에틸아민흡착에 의한 중량증가가 최대 113%를 나타내었다. $275^{\circ}C$에서 열처리셀룰로오스는 에틸아민 흡착 시, 팽윤이 일어나고 용해현상이 일어났다. $275^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리한 셀룰로오스는 X선회절도 상에서 무정형화 하는 것으로 나타났다. 에틸아민 흡착한 열처리셀룰로오스의 용해 현상은 셀룰로오스의 결정구조 붕괴와 염기성 가스의 흡착량 증가에 의한 것으로 추측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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