Double-layered ZnO nanostructures have been synthesized by aqueous solution method on (001) plane of ZnO nanorod. A stepwise changing of aqueous solution concentration gave rise to a new nano-structured layer consisting of either multiple of nanorods or nanowires with much smaller radii than that of the ZnO nanorod on which the new layer was grown. As the first step the ZnO nanorods have been grown to have the (001) preferential orientation in the aqueous solution consisting of 0.1M zinc nitrate and 0.1 M HMT. This preferentially aligned ZnO nanorods have been regrown in either a less diluted solution of 0.01M zinc nitrate and 0.01 M HMT or a more diluted solution of 0.005M zinc nitrate and 0.01 M HMT. A new nano-layer consisting of numerous aligned nanorods or nanowires has been produced on the (001) planes of ZnO nanorods. The growth mechanism for this double layered ZnO nanostructure is ascribed to the (001) polar surface energy instability and inhibition of (001) plane growth due to the step-wise change of aqueous solution concentration; ZnO nuclei formed on the (001) plane grow preferentially in (010) plane instead of (001) plane to reduce the total surface energy. Surface area of ZnO nanostructure can be increased in orders of magnitudes by forming a new layer consisting of smaller nanorods/nanowires on (001) plane of ZnO nanorods.
화학적 습식 에칭을 통해 AlN와 GaN의 결함 및 표면 특성을 분석했다. 화학적 습식 에칭은 단결정의 결함을 선택적으로 에칭하기 때문에 결정의 품질을 평가하는 좋은 방법으로 주목 받고 있다. AlN와 GaN의 단결정은 NaOH/KOH 용융액을 이용하여 에칭을 했으며, 에칭 후 표면 특성을 알아보기 위해 주사전자현미경(SEM)과 원자힘 현미경(AFM)을 촬영했다. 에치 핏의 깊이를 측정하여 표면에 따른 에칭 속도를 계산했다. 그 결과 AlN와 GaN 표면에는 두 개의 다른 형태에 에치 핏이 형성 되었다. (0001)면의 metal-face(Al, Ga)는 육각 추를 뒤집어 놓은 형태를 갖는 반면 N-face는 육각형 형태의 소구 모양(hillock structure)을 하고 있었다. 에칭 속도는 N-face가 metal-face(Al, Ga)보다 각 각 약 109배(AlN)와 5배 정도 빨랐다. 에칭이 진행되는 동안 에치 핏은 일정한 크기로 증가하다 서로 이웃한 에치 핏들과 합쳐지는 것으로 보여졌다. 또한 AlN와 GaN의 에칭 공정을 화학적 메커니즘을 통해 알아 보았는데, 수산화 이온($OH^-$)과 질소의 dangling bond에 영향을 받아 metal-face(Al, Ga)와 N-face가 선택적으로 에칭되는 것으로 추론되었다.
고주파로의 이용한 Czocharalski 법으로 congruent$(R_{m}=R_{c}=0.945)$, stoichiometric$(R_{m}=1,\;R_{c}=0.957)$, Li-rich$(R_{m}=1.202,\;R_{c}=0.989)$, congruent한 조성에 $K_{2}O$를 6 wt% 첨가한 $LiNbO_{3}$ 등의 순수한 단결정들과 congruent한 조성에 Mg와 Mn을 불순물로 첨가한 $LiNbO_{3}:Mn(0.1\;mole%),\;LiNbO_{3}:Mg(4.5,\;6.0,\;10.0\;mole%),\;LiNbO_{3}:(Mg(4.5,\;6.0,\;10.0\;mole%)+Mn(0.1\;mole%))$ 단결정들을 결정의 c.축 방향으로 성장시켰다. 실온데서 UV 스펙트럼과 IR 스펙트럼을 측정한 결과 UV 흡수단과 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼은 [Li]/[Nb] 비에 따라 변화한다. 또 첨가한 Mg, Mn 불순물들의 영향을 받는데 UV 흡수단의 위치와 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼의 위치, 모양이 Mg의 첨가량에 크게 의존하며 이는 Mg의 첨가량에 따라 이 이온의 결정내 위치가 달라지기 때문이다. 순수한 단별정들에 대한 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼을 Gaussian 선모습 함수를 써서 3, 5 개의 성분 스펙트럼으로 분해한다. 이 결과를 설명하기 위한 $LiNbO_{3}$ 단결정내의 배내, 배외 결함 구조에 대한 논의로 부터 Li 빈자리 모델이 결함 구조를 설명하는데 적합하다는 결론을 내렸고 이들 불순물 이온의 결정내의 위치도 정한다. 또한 결함 구조에 대한 본 연구의 결론을 이용하여 최근의 다른 연구자들의 실험 결과도 설명한다.
차세대 원자력발전용 고온 열교환기 소재로 이용될 가능성이 높은 Ni-Cr계 고온합금인 Inconel 617과 Hastelloy X의 표면처리에 따른 FLiNaK(LiF-NaF-KF) 용융염 하에서의 고온물성에 대한 연구를 수행하였다. Inconel 617과 Hastelloy X기판 상에 각각 PVD인 arc discharge 및 sputtering법에 의해 TiAlN 및 $Al_2O_3$ 박막을 코팅 하였다. 이러한 표면처리가 이들 합금의 FLiNaK 용융염 하 고온 안정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 용융염 하 Ni-Cr계 고온합금의 부식 원리를 이해하기 위해, 용융염 수송 loop에 사용 중 파단된 Inconel 파이프에 대한 미세구조 분석을 수행하였다. 표면처리 된 합금들을 $600^{\circ}C$ 용융염 내에서 열처리 하였으며, 열처리 전후 시편들에 대해 상형성, 미세구조 등 고온 물성 변화를 측정하였다. 연구결과 코팅되지 않은 경우 보다 TiAlN 및 $Al_2O_3$ 박막이 코팅된 소재에서 보다 우수한 고온 안정성을 보여주었다.
고체전해질을 사용하는 $Na-NiCl_2$ 전지와 같은 원리로 작동하는 $Na-ZnCl_2$ 전지는 $Na-NiCl_2$ 전지에 비하여 재료비용을 40 % 절감할 수 있다. $Na-ZnCl_2$ 전지는 충전과정에서 Zn과 NaCl이 반응하여 직접 $ZnCl_2$가 생성되는 것이 아니라, 중간생성물인 $Na_2ZnCl_4$를 거쳐서 $ZnCl_2$이 되기 때문에, 출력 전압이 다른 4개의 구간으로 분리되어 1.92~2.13 V 범위의 전압을 갖는 것으로 알려져 있다. 충전과정에서 Zn과 NaCl이 반응하여 직접 $ZnCl_2$가 생성되는 것이 아니라, 중간생성물인 $Na_2ZnCl_4$를 거쳐서 $ZnCl_2$이 된다. 그로인해 출력 전압이 다른 4개의 구간으로 분리되어 1.92~2.13 V 범위의 전압을 갖는 것으로 알려져 있다. 그러나 전지 특성에 영향을 미치는 양극 조성, 충방전 심도 및 첨가제 등에 대해서는 알려져 있지 않다. 여기서는 $Na-ZnCl_2$ 전지에서 양극으로 사용되는 Zn과 NaCl의 비율을 변화시키면서 양극의 조성비가 전지의 충방전 특성에 미치는 영향을 조사하여, Zn/NaCl 최적 비율이 1.3~1.7 범위에 있음을 알았다.
본 연구에서는 간단 고상합성법(solid state reaction method)을 이용하여 $Yb^{3+}$, $Er^{3+}$ 이온이 동시도핑된 $NaGd(MoO4)_2$ ($NaGd(MoO_4)_2:Yb^{3+}/Er^{3+}$)를 성공적으로 합성하였으며, 결정구조 및 광학적 특성을 면밀히 분석하였다. 980nm의 근적외선 레이저를 합성된 NaGd(MoO4)2 파우더에 조사하였을 때 $NaGd(MoO_4)_2:Yb^{3+}/Er^{3+}$ 분말은 540 및 550 nm 부근에서 강한 녹색 발광과 함께 650 및 670 nm 부근에서의 매우약한 적색 발광을 하였으며 이러한 업컨버젼 발광 현상은 $Er^{3+}$ 이온 내의 infra 4f transition에 의한 현상임을 확인할 수 있었다. 또한, $Yb^{3+}$ 및 $Er^{3+}$ 이온의 최적 도핑 농도는 각각 (10.0/10.0 mol%)로 확인되었으며, 그에 따른 upconversion 발광 메커니즘에 대하여 상세히 논의하였다.
본 연구에서는 가스터빈용 Co계 합금인 ECY768 as-cast 합금 시편의 melt/mold 온도에 따른 결정구조 및 미세조직 및 변화를 고찰하였다. As-cast ECY768 샘플들은 전반적으로 amorphous 특성을 보여주고 있으며 기지인 Co상과 금속탄화물상으로 구성되어 있음을 확인하였으며, mold의 온도에 따른 XRD 패턴에서의 결정성 변화를 고찰하였다. 광학현미경(OM)을 이용하여 as-cast 샘플들의 결정립계에 석출물을 관찰하였다. 또한 FE-SEM에 의한 미세구조 분석시 Co기지상과 금속 탄화물의 석출물이 발견되는 영역이 관찰하였으며 EDS 분석에 의해 금속과 탄소의 화학양론이 확연히 다른 $M_{23}C_6$ 및 MC-type 조직으로 확인할 수 있었다. 여기서 $M_{23}C_6-type$의 탄화물은 Cr 원소를 주성분으로 하는 것을 확인할 수 있었으며, MC-type 탄화물은 Ta 원소가 주성분임을 확인할 수 있었다.
산화구리를 함유하는 전통 세라믹 유약은 황색포도상구균과 대장균에 대해 항균활성을 나타낸다. 환원 분위기에 소결한 모든 시편들은 황색포도상구균과 대장균에 대해 항균활성을 나타내나 산화분위기에서 소결한 일부 시편들만 황색포도상구균과 대장균에 대해 항균활성을 나타내었다. 산화구리를 함유하는 전통 세라믹 유약의 항균기작을 설명하기 위해 유약의 결정상, 미세구조, 이온용출, 표면 제타전위 분석을 실시하였다. 환원 분위기에서 소결한 시편들은 유약층에 Cu 입자들이 형성되는 것을 확인할 수 있다. Cu 용출량은 전체적으로 0.05 ppm 이하이며 가장 많이 용출되는 이온은 Ca 이었다. 산화구리를 3 wt.% 이상 첨가한 모든 시편들은 높은 음극의 표면 제타전위를 나타내었다. 세라믹 유약의 항균활성은 일반적으로 용출되는 양이온들과 연관되어 보이나 산화분위기에서 소결한 시편들의 대장균에 대한 항균활성은 직접적인 연관성이 나타나지 않는다. 세라믹 유약 시편의 표면 제타전위가 이온용출과 더불어 대장균에 대한 항균활성에 보조적 기여를 하는 것으로 보인다.
일본에서 적색 라꾸용 원료로 사용중인 황토는 장기간 사용으로 매장량이 감소되어 대체 원료를 개발하고자 노력중에 있다. 본 연구에서는 현재 일본 라꾸요장에서 사용되는 일본 시가현 고우가시 시가라끼 황토를 분석하여 이와 동일한 색상의 화장토를 개발 하고자 하였다. 일본 시가라끼 황토에 함유된 Goethite와 Wustite의 양을 Raman에 의한 "상대 정량분석법"으로 분석한 결과 일본 시가라끼 황토 내에 함유된 산화철 9.4 %에는 Goethite가 5 %, Wustite가 4.4 %로 구성되어 있으며 이를 $900^{\circ}C$에 넣어 10분간 소성 시 적색을 나타내는 것은 Goethite가 Hematite로 전이되면서 Hematite에 Alumina와 Silica가 고용되기 때문이다. 일본 시가라끼 황토에 함유된 산화철의 양을 기초로 일본 적색 화장토와 같은 색상을 나타내는 것은 하동 White Kaolin 100 g에 Goethite를 5 g, Wustite를 9 g을 첨가한 것이었으며 UV측정결과 $L^*a^*b^*$값은 각각 56.83, 27.22, 23.28이었다.
수직보자력이 크고 CoCrPt에 비하여 noise 저감 효과가 큰 것으로 알려진 CoCrPtTa계 합금박막의 수직이방성을 더욱 개선하기 위해 Ti를 우선 증착하였다. 본 연구에서는 Ti 두께 변화에 따른 비교적 높은 수직보자력치를 보였던 $CoCr_{16.2}Pt_{10.8}Ta_4$Ti/glass 시편에서 자기적 특성과 자구형상의 변화를 살펴보았다. 또한 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 M-H loop를 측정하였으며 자구형상은 MFM(Magnetic Force Microscopy)로 관찰하였다. 육방정 Ti가 하지층으로서 우선증착되면 bare glass 직접 증착되는 경우보다 CoCrPtTa 자성층의 수직이방성에 현저한 향상을 가져왔으며 Ti의 두께가 두꺼울수록 c-축 배향성도 개선되었다. MFM 결과에 의하면 Ti두레가 20 nm에서 90 nm로 증가함에 따라 자구형상이 연속적인 stripe type에서 mass type으로 분절된 형태로 변하였다. 이는 Ti의 증착이 비자성 Cr 편석 거동에 영향을 미쳐 자화반전시 인접 columnar grain의 자화벡터들간의 상호교환작용을 억제하는 자기적 분리 효과에 기여했음을 의미한다. 아울러 이와 같은 거동은 Ti가 CoCr계 자성층의 수직이방성을 개선하는데 있어서 형상자기이방성적인 측면에서의 기여가 현저함을 의미하기도 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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