This study was to investigate the surface properties of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Anodizing was performed at current density 30 $mA/cm^2$ up to 300 V in electrolyte solutions containing $DL-{\alpha}$-glycerophosphate disodium salt hydrate($DL-{\alpha}$-GP) and calcium acetate (CA). Hydrothermal treatment was done at $300^{\circ}C$ for 2 hrs to produce a thin outermost layer of hydroxyapatite (HA). The bioactivity was evaluated from HA formation on the surfaces in a Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 30 days. The size of micropores and the thickness of oxide film increased and complicated multilayer by increasing the spark forming voltage. Needle-like HA crystals were observed on anodic oxide film after the hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hrs. When increasing $DL-{\alpha}$-GP in electrolyte composition, the precipitated HA crystals showed the shape of thick and shorter rod. However, when increasing CA, the more fine needle shape HA crystals were appeared. The bioactivity in Hanks' solution was accelerated when the oxide films composed with strong anatase peak with presence of rutile peak. The increase of amount of Ca and P was observed in groups having bioactivity in Hanks' solution. The Ca/P ratio of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal and it was closer to 1.67 as increasing the immersion time in Hanks' solution.
단결정 사파이어 (0001) 기판 위에 저가의 초산아연(Zinc Acetate Dehydrate; ZAH) 전구체를 이용하여 초음파 열분해법과 Ar 가스를 이용한 ZnO 박막을 성장시켰다. Thermogravimetry-Differential Scanning Calorimetry(TG-DSC) 초산아연의 열분해 과정을 조사하여 $380^{\circ}C$ 이상에서 ZnO로 분해되는 것을 확인하였다. $380-700^{\circ}C$에서 증착된 ZnO 박막은 모두 ZnO (002), (101) 결정면으로 부터의 회절피크를 보여주고 있었으며, $400^{\circ}C$ 박막의 경우 c-압축 스트레인 ${\Sigma}Z=0.2\%$, 압축 응력 $\sigma=-0.907\;GPa$이 작용하고 있음을 알 수 있었다. 전자 현미경을 이용한 미세 구조의 관찰을 통하여 $380-600^{\circ}C$에서는 초산아연과 ZnO 초미세 입자가 혼합된 aggregate 형태의 결정립을 형성하고 있었으며, nanoblade 형태의 미세구조를 보였다. 한편 $700^{\circ}C$에서 증착된 박막내의 결정립은 찌그러진 육방정계의 형태를 취하고 있으며, 10-25nm 정도의 부결정림 초미세 ZnO 입자로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 초미세 입자의 형성을 임의 핵형성 기구(random nucleation mechanism)로 설명하였고, photoluminescence(PL) 측정을 통하여 광 특성을 조사하였다.
파이로그린공정의 염폐기물처리과정에서 발생되는 주요 산화물 형태의 폐기물에는 희토류폐기물이 있으며 주요 구성 핵종은 Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd 등 8종이다. 최종적인 희토류폐기물의 형태는 산화물 형태로 발생된다. 본 연구에서는 붕규산 유리계 내에서 희토류 산화물의 유리화 타당성을 평가 하기 위하여 6종의 유리조성을 개발하였다. 희토류 8핵종 혼합에 대한 solubility는 $1,200^{\circ}C$에서 25wt% 미만, $1,300^{\circ}C$에서 30wt% 미만 waste loading으로 온도 상승에 따라 증가하는 것으로 나타났으며 liquidus temperature는 균질한 유리가 형성된 20wt% waste loading에서 $950^{\circ}C$ 이하로 평가되었다. 희토류 산화물의 유리매질 내 solubility 이상에서는 희토류-oxide-silicate 결정이 생성된 유리세라믹을 이차상으로 형성하였으며 20~25wt% waste loading의 표면균질성이 양호한 유리는 용융온도 $1,200{\sim}1,300^{\circ}C$ 범위에서 점도 100 poise 이하, 전기전도도 1 S/cm 이상으로 유도가열식 저온용융로설비에서의 운전 용이성이 매우 양호한 것으로 평가되었다. 개발된 유리조성에 대한 기타 물리 화학적 특성 평가를 위한 실험들이 향후 수행될 예정이다.
고온에서 가열 살균한 냉동 해산물의 텍스처 경화 개선 효과를 당알코올을 이용한 얼음결정 억제 측면에서 연구, 고찰하여 상업적으로 적용 가능한 전처리 방법을 확립하였다. 레토르트 낙지, 오징어 및 소라의 텍스처 경화 현상 개선 실험 결과 2, 4%(w/w) 솔비톨 용액을 혼합 후 급속냉동, 해동 후 고온 가열한 경우 무처리구 대비 텍스처의 기계적 측정 지표인 경도값이 9-36% 내외 감소하여 텍스처 연화 효과가 발생하는 것으로 나타났다. 냉동 해산물의 냉동 과정에서 발생하는 얼음결정 형성에 따른 단백 조직의 수축에 의한 질긴 식감과 세포 조직 손상이 솔비톨 첨가에 따른 미세 얼음결정 형성과 보수력 향상으로 최소화되어 고온 가열 후에도 무처리구 대비 수분 용출이 감소하여 텍스처 연화가 발생함을 알 수 있었다(1,3,13-15). 또한 솔비톨 처리 시 단백 조직의 보수력 향상으로 중량 변화에 근거한 수율도 2-5% 내외 상승하였다. 오징어살과 소라살에서 5점 척도법 분석형 관능검사 결과 전처리 실험구의 탄력성 및 식감 기호도가 무처리구 대비 통계적 유의성 있게 0.2-0.4점 우수한 것으로 나타나 텍스처 기기 측정치와 동일하게 관능 분석에서도 텍스처 연화에 따른 식감 향상 효과가 검증 되었다. 이상과 같이 레토르트 냉동 해산물 원료의 냉동변성 현상을 억제하기 위하여 솔비톨과 염을 이용하여 급속 냉동시키는 얼음결정 억제 전처리 공정을 적용한 결과 오징어살과 소라살에서서 냉동변성 방지 효과가 확인되었으며, 오징어살의 최적 처리조건은 2% (w/w) 솔비톨 용액, 소라살의 최적 처리조건은 4% (w/w) 솔비톨 용액이었다.
본 연구의 목적은 태양전지의 변환효율을 높이기 위한 박막형 소재 물질 개발과 전지의 조립과정을 개선 발달시키기 위한 것이다. 이 연구에 사용된 이산화티타니움은 물과 알콕사이드 몰비, 용액 pH의 변화, 분말의 묵힘조건 등 반응조건을 조절한 솔-겔 방법에 의하여 조제되었다. 준비된 이산화티타니움은 $300{\sim}750^{\circ}C$의 열처리조건 범위에서 소결하였다. $600^{\circ}C$의 열조건에서 만들어진 이산화티타니움은 XRD 패턴에서 강한 세기의 아나타제형이 나타났고, $750^{\circ}C$에서 소결되었을 때에는 아나타제형와 루틸형의 혼합물이 나타났다. 또한 소결온도와 묵힘시간 등에 따라 합성된 이산화티타니움의 특성은 묵힘시간이 증가함에 따라 아나타제형 결정으로 변환되는 것을 확인할 수 있었다. 한편 전류밀도는 묵힘시간과 온도에 따라 증가하였고, 변환효율은 전류밀도의 증가로 역시 증가함을 알 수 있었다. 산소분위기하에서 산소와 카드뮴텔루라이드의 화학결합이 생성됨을 관찰할 수 있었고, 카드뮴텔루라이드의 박막위의 산소가 크롬메이트와 하이드라진 처리에 의하여 감소되는 것을 알수 있었다. 결론적으로 공기분위기하에서 $550^{\circ}C$의 급속 소결조건에서 만들어진 카드뮴텔루라이드의 에너지변환효율은 $0.07cm^2$, $1.0cm^2$의 면적에 대해 각각 12.0%, 6.0%로 나타내었다.
The particle size of MgO was examined as a function of the Na content in $Mg(OH)_2$ powders and the calcination temperature. $Mg(OH)_2$ suspension was obtained by dropwise precipitation of $Mg(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ and NaOH solutions. The suspension was diluted by varying the dilution volume ratio of distilled water to $Mg(OH)_2$ suspension to change the Na salt concentration in the suspension. $Mg(OH)_2$ slurry was filtered and dried at $60^{\circ}C$ under vacuum, and then its $Mg(OH)_2$ powder was calcined to produce MgO with different amount of Na content at $500\sim900^{\circ}C$ under air. Investigation of the physical and chemical properties of the various MgO powders with dilution ratio and calcination temperature variation was done by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, BET specific surface area and thermal gravimetric analysis. It was observed that MgO particle size could depend on the condition of calcination temperature and dilution ratio of the $Mg(OH)_2$ suspension. The particle size of the MgO depends on the Na content remaining in the $Mg(OH)_2$ powder, which powder was prepared by changing the dilution ratio of the $Mg(OH)_2$ suspension. This change increased as the calcination temperature increased and decreased as the dilution ratio increased. The growth of MgO particle size according to the increase of temperature was more effective when there was a relatively high content of Na. The increase of Na content lowered the temperature at which decomposition of $Mg(OH)_2$ to MgO took place, thereby promoting the crystal growth of MgO.
단결정 MgO (001) 기판에 DC 마그네트론 스퍼터로 하지층과 상지층으로 구성된 이중층을 증착, 열처리 온도와 시간을 고정시키고 이중층의 두께를 변화시켜 응집현상을 제어하여 자기구조화, 나노 구조화된 박막을 제작하였다. 진행한 실험에선 기존에 연구되었던 단층에서의 응집현상이 아닌 하지층과 상지층으로 구성된 이중층의 응집현상으로 나노 점을 형성하였다. 하지층은 Ti, Cr, Co 그리고 상지층은 Ag를 증착하였다. Atomic force microscopy를 통하여 하지층의 물질에 따라 나노 점의 형성 여부가 관찰되었고 형성된 나노 점의 형상이 다르게 나타난 것을 확인하였다. 결과적으로 이중층의 응집현상을 이용하여 나노 점을 제작할 때 가장 적합한 하지층의 물질은 Ti로 확인하였다. 또한 Ti/Ag 시료는 X-ray Diffraction 분광법을 통하여 Ag는 기판으로 사용된 MgO의 (001) 방향을 따라서 에피택셜하게 성장한 것을 확인하였다.
BaO.$Nd_{2}O_{3}$.$4TiO_{2}$세라믹스에서 Bi 치환위치 및 Bi 치환 량에 따른 상, 미세구조, 마이크로파 유전특성 등을 조사하였다. BaO.$Nd_{2}O_{3}$.$4TiO_{2}$ 세라믹스의 Nd 치환되어 $BaO.(Nd_{1-x}Bi_x)_2O_3.4TiO_2$고용체 (0$\leq$x$\leq$0.2)를 형성하였다. $BaO.(Nd_{1-x}Bi_x)_2O_3.4TiO_2$에서 Bi 치환 량이 x=0에서 x=0.2까지 증가됨에 따라 입자크기가 계속 증가하였으며, 유전상수는 84에서 108까지 계속 증가하였고, 공진 주파수의 온도계수는 $44 ppm^{\circ}C$에서 $-30ppm^{\circ}C$로 계속 감소하였다. $BaO.(Nd_{1-x}Bi_x)_2O_3.4TiO_2$조성에서 Bi 치환 량이 x=0.04에서 0.08사이일 때 가장 양호한 마이크로파 유전특성이 얻어졌으며 이 때의 유전상수 (${\varepsilon}_r$)는 89~92, Q, f는 5855-6091 GHz, 그리고 공진 주파수의 온도계수 (${\tau}_f$)는 -7.7-7.5 ppm/$^{\circ}C$이었다.
인산아연이 도포된 운모 안료(ZP/mica)를 인산, 질산아연 그리고 운모를 출발물질로 하여 제조한 후, 방청안료로 사용하였다. 주사전자현미경 및 X-선 회절분석기 등을 이용하여 제조된 안료의 형상과 결정구조를 관찰하였다. 제조된 안료와 에폭시수지를 배합하여 도막을 형성시킨 다음 전기화학적 임피던스법을 이용하여 안료의 방청성을 평가하였다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료의 방청성이 $20^{\circ}C$에서 제조된 안료보다는 우수하다는 것을 알 수 있었다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료표면에는 $Zn_3(PO_4)_2{\cdot}2H_2O$ 이외에도 ZnO가 동시에 생성되어 있음을 볼 수 있었다. 합성된 ZP/mica 안료의 우수한 방청성은 운모표면의 아연화합물에 의한 전기화학적 방청기구와 판상구조의 운모에 의한 장벽 방청기구의 상승작용에 기인한 것으로 생각된다.
We conducted this research to observe the changes of surface morphology and composition of clay minerals influenced by various concentrations of fluoric acid. Hydrofluoric acid (HA), a solution of hydrogen fluoride (HF) in water, is a colourless solution that is highly corrosive, capable of dissolving many materials, especially oxides. To do this, we treated several concentrations of HA on the ground soil samples collected from the agricultural experimental station located at Chungnam National University to observe the influence of fluoric acid on the changes of surface structures and elemental composition of clay particles. Generally, microscopic examination showed that the HA can not only attack an edge of clay particles but also start at any point where structural defects and weaknesses predisposed sites to acid. The orderly flake arrangement of clay minerals may reflect certain crystal symmetry elements. The ESEM-EDS results of element composition of clay particles influenced by HA indicated the changes of structures of clay minerals. It is also clear from the formation of etch figures and element composition of clay particles that the product layer at least partially dissolved or disintegrated in the presence of acid. Conclusively, the clay structures can be strongly influenced by concentrations of HA, resulting in changes of physical and chemical properties that can determine the behavior of solute transport as well as mobility of ions in soils.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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