레졸로 가교된 NR 복합체의 열노화에 의한 가교밀도변화를 연구하였다. 노화 온도는 $50-90^{\circ}C$였다. 가교밀도 변화는 노화 온도가 올라감에 따라 증가하다 감소하였다. 가교밀도 변화 정도는 레졸 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 열노화에 의한 가교밀도의 증가는 레졸로 마감된 매달린 작용기들의 결합 반응과 메틸올이나 메틸렌 퀴논 중간체를 갖는 매달린 작용기의 가교 반응으로 설명하였다. 그리고 열노화에 의한 가교밀도의 감소는 디메틸렌 에테르 연결을 갖는 기존 레졸 가교의 분해로 설명하였다.
접착성이 없는 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE)과 나노입자 카본블랙 복합체를 대상으로 전극과의 계면 접착 향상과 고분자 가교 특성에 따른 양온도 계수 (PTC) 특성을 연구하였다. 은페이스트를 전극으로 사용하였을 때에는, 전극과 HDPE의 접착 계면 저항으로 인하여 카본함량이 45 wt% 이상에서 1 $\Omega$ 이었으나, 덴드라이트 (dendrite)된 구리 전극의 경우 HDPE와 전극간의 넓은 면적 접촉에 의한 계면 저항이 0.2 $\Omega$ 이하였다. HDPE와 은페이스트의 계면 저항의 증가로 인하여 구리 박막을 사용하였을 때보다 전체적으로 저항이 높게 나타났다. HDPE와 나노입자 카본블랙 복합체는 온도가 증가하여 HDPE의 비캣연화온도까지는 저항이 일정하게 유지하다가, HDPE의 연화점에서 증가하기 시작하여 용융점에서 극대 값을 나타내는 전형적인 PTC특성을 보여주었다. 일반적으로 HDPE의 용융점을 넘어서면 음온도 계수 (NTC) 현상이 나타나는데, 가교결합을 시킨 HDPE의 경우는, 용융점 이상에서 NTC 현상이 나타나지 않고 저항이 일정하게 유지되거나 증가하는 경향이 나타났다. 구리 (copper) 전극과 고분자와의 계면 접촉 면적을 증가시키기 위하여 크롬 (chromium)을 덴드라이트시킨 전극을 사용하여 계면 접촉 저항을 감소시켰다.
마이크로캡슐은 다양한 기능성 물질의 약물 전달 시스템으로서 화장품과 제약 분야에서 널리 적용되고 있다. 키토산은 천연에 풍부하게 존재하는 생체고분자로 생체적합성이 우수하며 무독성이다. 본 연구에서는 키토산 마이크로캡슐을 글루타르알데히드를 가교제로 사용하여 W/O 형태의 유화법으로 제조하였다. 유화제로는 span80을 사용하였으며 가교가 시행되는 bath상의 물질은 mineral oil을 사용하였다. 제조된 키토산 마이크로캡슐은 완벽한 구의 형태로 평균 $2{\sim}10{\mu}m$ 크기를 보였으며, 교반속도와 유화제의 농도에 따른 캡슐의 직경 및 형태 변화를 관찰하였다. 마이크로캡슐의 방출실험을 하기 위하여 가교제, 키토산, 그리고 유화제의 양을 변화시키면서 방출 속도를 측정하였다. Riboflavin의 방출속도는 키토산의 가교 정도와 사용한 유화제의 양에 따라 크게 변하였다.
주단량체로 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메톡시에틸 아크릴레이트, 가교 단량체로 글리시딜 메타아크릴레이트를 유화중합하여 아크릴고무를 제조한 후, 가교제로써 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane를 첨가하여 고무컴파운드를 제조하였다. 주단량체의 조성에서 에틸 아크릴레이트의 함량이 증가하면 내열성이 증가하는 경향을 보였는데 이는 아크릴고무의 유리전이온도가 감소되었기 때문이다. 또한 에틸 아크릴레이트의 에스테르 그룹 농도가 3개의 주단량체 중 가장 높기 때문에 에틸 아크릴레이트 함량이 증가할수록 내유성이 향상되었다. 2,2-Bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane의 함유량에 따른 영향은 2 phr 첨가까지 인장강도와 신장율은 증가하지만, 그 이상의 첨가에서는 가교밀도의 증가에 따른 점성과 탄성이 감소하여 그 값들이 감소하였다.
Novel copolymers consisting of poly(2-hydroxyethyl aspartamide-co-N,N'-dimethyl-1,3-propane aspartamide) (PHEA-DPA) were prepared from polysuccinimide (PSI), which is the thermal polycondensation product of aspartic acid, via a ring-opening reaction with N,N'-dimethyl-1,3-propane diamine (DPA) and ethanolamine. The prepared water-soluble copolymer was then crosslinked by reacting it with hexamethylene diisocyanate to provide the corresponding gel. The swelling behavior and morphology of the crosslinked hydrogels were investigated. The degree of swelling decreased with increasing crosslinking reagent due to the higher crosslinking density. It was also confirmed that the swelling property is affected by pH. At low pH (< pH 4), swelling is increased due to the ionization of DPA with a tertiary amine moiety. In addition, a reversible swelling and de-swelling behavior was demonstrated by adjusting the pH of the solution. The prepared hydrogels showed a well-interconnected microporous structure with regular 5-20 $\mu$m sized pores.
We prepared an ionic gel polymer electrolyte for dye-sensitized solar cells (DSSCs) without leakage problem. Triiodide compound (BTDI) was synthesized by the reaction of benzene tricarbonyl trichloride with diethylene glycol monotosylate and subsequent substitution of tosylate by iodide using NaI. Bisimidazole was prepared by the reaction of imidazole with the triethylene glycol ditosylate under strongly basic condition provided by NaH. BTDI and bisimidazole dissolved in an ionic liquid were injected into the cells and permeated into the $TiO_2$ nanopores. In situ crosslinking was then carried out by heating to form a network structure of poly(imidazolium iodide), thereby converting the ionic liquid electrolytes to a gel or a quasi-solid state. A monomer (BTDI and bisimidazole) concentration in the electrolytes of as low as 30 wt% was sufficient to form a stable gel type electrolyte. The DSSCs based on the gel polymer electrolytes showed a power conversion efficiency of as high as 1.15% with a short circuit current density of $5.69\;mAcm^{-2}$, an open circuit voltage of 0.525 V, and a fill factor of 0.43.
Poly(phenylene sulfide) films containing acetophenone as a photoinitiator were photocrosslinked under UV irradiation using a continuous UV irradiator. The gel fraction of the irradiated PPS in 1-Chloro naphthalene reached 94.7% with increasing UV energy and the photoinitiator concentration in the film upto $200J/cm^2$ and 12wt% respectively. Solid state $^1C$ NMR analysis suggested that the crosslinking occurred between the phenylene chains in PPS, indicating that the acetophenone may the phenylene hydrogens and subsequently adjacent polymer radicals could be recombined to form the crosslinked structure. The crosslinking improved the thermal behavior of PPS such as loss of $T_g$ and $T_c$, higher melting point and lower melting enthalphy as well as significantly higher peak pyrolysis temperature as much as $63.5^{\circ}C$. Surprisingly the tensile toughness of the most crosslinked PPS increased by 842%, resulting from the substantial enhancements in tensile modulus, strength and strain as much as 76%, 236% and 240% respectively. Also dynamic mechanical measurement indicated that the distance between crosslinks in the crosslinked PPS reached 85.3 g/mol corresponing to a crosslink density of 0.012 mol/g.
Park, Jong-Seok;Gwon, Sung-Jin;Lim, Youn-Mook;Nho, Young-Chang
Macromolecular Research
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제17권8호
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pp.580-584
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2009
The effects of crystallinity and radiation crosslinking on the physical properties of a microporous high density polyethylene (HDPE) film with Millad3988 as a nucleating agent were investigated. The pores of the HDPE film were affected by the crystallinity. The crystallinity of the HDPE films increased with increasing Millad3988 amount up to 0.1 wt% but decreased with further addition. The mechanical characteristics of the HDPE containing Millad3988 films improved with increasing irradiation dose up to 50 kGy, but decreased at 75 kGy due to severe degradation. The thermal shrinkage behavior of the HDPE films decreased with increasing radiation dose up to 50 kGy. The porosity of the stretched HDPEIMillad3988 films after ${\gamma}$-ray radiation increased with increasing y-ray radiation dose up to 50 kGy. The pores of the irradiated films were formed more easily by a stretching due to the formation of a crosslinked structure.
As model waterborne acrylic coatings, mono-dispersed poly(butyl acrylate-methyl methacrylate) copolymer latexes of random copolymer and core/shell type graft copolymer were prepared by seeded multi-staged emulsion polymerization with particle size of $180{\sim}200$ nm using semi-batch type process. Sodium lauryl sulfate and potassium persulfate were used as an emulsifier and an initiator, respectively. The effect of particle texture including core/shell phase ratio, glass transition temperature and crosslinking density, and film forming temperature on the film formation and final properties of film was investigated using SEM, AFM, and UV in this study. The film formation behavior of model latex was traced simultaneously by the weight loss measurement and by the change of tensile properties and UV transmittance during the entire course of film formation. It was found that the increased glass transition temperature and higher crosslinking degree of latex resulted in the delay of the onset of coalescence of particles by interdiffusion during film forming process. This can be explained qualitatively in terms of diffusion rate of polymer chains. However, the change of weight loss during film formation was insensitive to discern each film forming stages-I, II and III.
Liquid silicon rubber (LSR) has fine thermal compatibility and is widely used in various fields such as medical care and automobiles because it is easy to implement products with good fluidity. With the recent development of flexible sensors, the focus has been on manufacturing conductive elastomers, such as silicone as elastic materials, and carbon black, CNT, and graphene are mainly used as nanomaterials that impart conductive phases. In this study, mechanical behavior and curing behavior were measured and analyzed to manufacture a CB-LSR complex by adding Carbon Black to LSR and to identify properties. As a result of the compression test, the elastic modulus tended to increase as carbon black was added. When the swelling test and the compression set test were conducted, the swelling rate tended to decrease as the content of carbon black increased, and the compression set tended to increase. In addition, DSC measurements showed that the total amount of reaction heat increased slightly as the carbon black content increased. It is considered that carbon black was involved in the crosslinking of LSR to increase the crosslinking density and have a positive effect on oil resistance reinforcement.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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