지난 수십 년 동안, 외부 자극에 대한 응답성이 우수하면서도 인체에 적용할 수 있는 소프트 액추에이터 개발을 위한 많은 노력이 이어졌다. 본 연구에서는 동역학적 정밀 제어가 가능한 의료용 소프트 액추에이터를 개발하기 위해, 유해한 화학적 첨가제나 개시제 없이 방사선을 이용하여 전기 자극 반응성과 물리적 특성이 우수한 3차원 가교 구조의 poly(acrylic acid) (PAAc)/poly(vinyl alcohol) (PVA)/poly(ethylene glycol) (PEG) 하이드로겔을 합성하였다. 방사선 조사 후, 모든 하이드로겔은 75% 이상의 겔 분율을 나타내었고, 표면 반사 적외선 분광법을 통해 PAAc/PVA/PEG 하이드로겔이 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. 또한 PAAc/PVA/PEG 하이드로겔의 겔 분율, 평형 수분 함량, 압축 강도를 측정하여 감마선의 총 조사 선량과 구성 성분의 함량비 조절에 따른 하이드로겔의 물리적 특성 변화를 확인하였다. 조사된 감마선의 선량이 증가하거나 poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA)의 함량이 많을수록 PAAc/PVA/PEG 하이드로겔은 높은 가교 밀도와 우수한 기계적 강도를 나타내었다. 또한 PAAc/PVA/PEG 하이드로겔은 3 V의 저전압에서도 전기적인 자극에 반응하였고, 전기장 하에서 이동성 이온의 움직임에 따른 하이드로겔의 밴딩 거동은 하이드로겔의 가교 밀도, 이온기의 함량, 인가 전압 및 전해질 용액의 이온 농도 등을 조절함으로써 제어할 수 있음을 확인하였다.
폴리머의 가교밀도는 팽윤 실험 데이터를 이용한 Flory-Rehner 식에 의하여 정량적으로 계산할 수 있는데, Flory-Rehner 식에서 상호계수 (${\chi}$) 항에 있는 lattice constant ${\beta}_1$ 값은 주의해서 선정되어야 한다. 이 ${\beta}_1$ 값은 경험에 의한 실험값으로 연구자에 따라 조금씩 다른 값이 선택되어 사용되고 있다. 일반적으로 Mooney-Rivlin 식에서 가교점 사이의 평균 분자량 $M_c$ 값은 Flory-Rehner 식에서의 $M_c$ 값과 동일한 의미를 가지며 Mooney-Rivlin 식으로부터 $M_c$ 값을 구하면 Flory-Rehner 식에서 ${\beta}_1$ 값을 구할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 먼저 Flory-Rehner 식의 상호계수 (${\chi}$) 항의 ${\beta}_1$ (=0.34) 과 1,2,3-트리아졸 폴리머의 팽윤 실험 데이터를 적용하여 $M_c$ 값을 계산하고, 두 번째로 인장 실험 데이터를 이용한 Mooney-Rivlin 식을 이용하여 $M_c$ 값을 계산 후 비교하였다. 결과적으로 두 개의 $M_c$ 값이 거의 유사하여 Flory-Rehner 식의 상호계수 (${\chi}$) 를 위해 선정한 ${\beta}_1$ (=0.34) 값이 적절함을 증명하였다.
실리콘 폼은 고성능 가스켓, 열 차폐, 진동 마운트 및 Enter 키 패드로 많은 산업 분야에서 난연성 소재로서 매우 유용하다. 실리콘 발포체는 실온에서 백금 촉매 및 무기필러 존재하에서 비닐기를 함유한 폴리실록산 (V-silicone) 및 수산기를 함유한 폴리실록산 (OH-silicone)과 하이드라이드를 함유한 폴리실록산 (H-silicone)의 수소와의 수소축합반응의해 가교와 발포를 동시에 일으켜 제조하였다. 이러한 방법은 종래의 발포와 경화를 각각 실시한 공정보다 매우 편리한 방법이다. 이 실험에 사용 된 기능성 실리콘수지들은 1.0 meq/g의 vinyl기를 가진 점도 20 Pa-s의 V-silicone과 0.4 meq/g의 수산기를 가진 점도 50 Pa-s의 OH-silicone 및 7.5 meq/g의 하이드라이드기를 함유한 점도 0.06 Pa.s.의 H-silicone으로 구성되어 있다. 본 연구에서는 실리콘의 종류 및 함량, 촉매, 충전제 등의 변화에 따른 실리콘수지 발포체의 구조 및 기계적 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 백금 촉매는 실리콘 수지에 대하여 0.5 wt%이면 충분하였다. 낮은 점도의 OH-silicone의 첨가는 초기 발포 속도를 높이며 발포체 밀도는 감소시키지만, 낮은 점도의 V-silicone의 첨가는, 인장 강도뿐만 아니라 신율도 감소시킨다. SF-3 조건에서 얻은 실리콘수지 발포체의 밀도, 인장강도 및 신율을 각각 $0.58g/cm^3$, $3.51kg_f/cm^2$ 및 176 %를 얻을 수 있었다. 본 발포 시스템에서의 알루미나 충전재 역시 실리콘수지 발포체의 기계적 특성을 향상시키는 중요한 역할을 하였다.
실란커플링제인 bis-(3-triethoxysilpropyl)tetrasulfide (TESPT)가 실리카 충전 오일씰용 NBR 복합소재의 물성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 복합소재의 가교거동과 가교밀도는 ODR (oscillating disk rheometer)과 톨루엔 팽윤비 시험을 통하여 측정하였으며, 기계적 물성은 가황물을 공기 내열 노화 및 ASTM No.3 oil에 내유 노화시켜 시험 전 후 값을 UTM (universal testing machine)과 Shore A 경도계를 사용하여 측정하였다. 오일씰의 성능과 수명에 큰 영향을 미치는 복합소재의 탄성회복은 가황물에 굽힘 변형을 주어 노화시킨 후 시편이 회복되는 길이를 측정하여 회복 각(angle of recovery)을 계산하였으며, 저온에서의 탄성회복거동은 TR (temperature retraction) 시험을 통하여 측정하였다. 또한, Taber식 마모시험기를 사용하여 가황물의 내마모성을 측정하고 SEM(scanning electron microscope)을 사용하여 마모면의 형상을 관찰하였다. 시험결과 실리카가 충전된 복합물에 TESPT가 첨가되면 복합물의 흐름성이 향상되고 실리카와 NBR 간의 상호작용 및 가황물의 가교밀도가 향상되어 가황물의 경도, 100% 모듈러스, 탄성회복성, 내마모성, 내열노화성 및 ASTM No.3 오일에 대한 내유성이 향상됨을 알 수 있었다.
작용기가 2.9인 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 polyester polyol 그리고 사슬 연장제로서 1,4-butane diol로부터 제조한 polyurethane을 시차 주사 열분석기(DSC) 동적 기계적 열분석기(DMTA), 그리고 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR)를 이용하여 물성을 연구하였다. 본 연구에서 제조한 polyurethane은 MDI의 높은 작용기로 인한 가교 때문에 균일한 망상구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 하드 세그먼트 함량이 증가할수록 $T_g$는 증가함을 관찰할 수 있었다. 이러한 DSC 결과는 DMTA에서도 재확인할 수 있었다. 한편 polyurethane의 열처리 효과(annealing effect)를 관찰하기 위해 다양한 열처리 조건에 따라 polyurethane의 열분석을 하였다. 그 결과 열처리 온도가 증가될수록 폴리우레탄의 $T_g$가 증가됨을 관찰할 수 있었다. 반면에 열처리 시간에는 크게 의존하지 않음을 관찰할 수 있었다. 이러한 $T_g$의 증가는 팽윤(swelling) 실험으로부터 열처리에 따라 가교 밀도가 증가하며 이러한 가교 밀도의 증가가 polyurethane의 $T_g$를 상승시키는 원인임을 확인 할 수 있었다. 반면에 FT-IR 연구로부터 열처리에 의한 polyurethane의 수소결합 정도의 변화는 관찰할 수 없었다.
발포체의 물성은 발포체의 밀도, 사용된 폴리머의 기계적 물성과 열린 셀의 함량, 셀 크기, 셀 크기 분포, 셀 형태, 스킨층의 두께 등을 포함하는 셀 구조에 의존하며, 이러한 발포체의 밀도는 사용된 폴리머의 종류와 가교제의 농도 그리고 가공 기술 및 가공 조건과 같은 다양한 원료 물질과 가교 조건에 영향을 받는다. 본 연구에서는 폴리에스터 폴리올, MDI, 아민계 촉매, 틴계 촉매, 실리콘 유화제, 물을 기본 폴리우레탄 발포체의 조성으로 설정하였으며, 발포체에 있어서 stiff-chain 요소인 사슬 연장제의 첨가에 의하여 가교 밀도를 증가시켰다. 또한, 폴리우레탄 발포체의 기계적 물성을 높이기 위해 무기 충전제로 입자 크기와 $SiO_2$ 함량이 다른 실리카와 탈크 각각 2종류를 사용하였다. 발포체의 제조시 사슬 연장제와 무기 충전제의 종류와 함량비를 달리하면서 모듈러스, 인장 강도, 압축 강도, 경도의 물성 변화를 알아보았고, 전자현미경을 통해 셀의 크기 변화와 무기 충전제의 분포도를 관찰하였다.
환경적인 문제로 인하여 할로겐 원소를 갖지 않는 난연제에 대한 연구가 매우 활발하다. 본 연구에서는 hexakisp-henoxycyclotriphosphazene을 합성하였으며, 이것을 ABS 수지의 난연제로 사용하여 보았다. 그리고 bisphenol A를 이용하여 cyclotriphosphazene구조를 갖는 분자량이 큰 화합물들을 합성하여 이들을 역시 ABC 수지의 난연제로 사용하여 보았다. 합성한 고분자들 자신은 매우 우수한 난연성을 보여주었으며 분자량이 커지고 가교구조가 많아질수록 열적 안정성은 더 높아졌다. 그러나 이러한 화합물들을 ABS 수지의 난연제로 사용하였을 때 이들 화합물들 중에서 비교적 분자량이 낮은 화합물이 ABS 수지에 더 우수한 난연성을 나타내게 하였으며 ABS 수지의 물리적인 성질도 더 우수하게 하였다.
Acrylic resins (HSCs : EA/EMA/2-HEMA/CLA) which contain 80% solid content were synthesized by the copolymerization of monomers (ethyl acrylate, ethyl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate) and functional monomer (caprolactone acrylate : CLA) which improves the crosslinking density and physical properties of films. The physical properties of the prepared acrylic resins (HSCs) containing CLA, are as follows: viscosity 1440$^{\sim}$2630 cps ; $M_n$ 1590$^{\sim}$1660 ; and conversions, 81$^{\sim}$86%, respectively. From the correlation of $T_g$ values, viscosities, and $M_n$ of the HSCs, it was found thst viscosity and $M_n$ increased with $T_g$ value.
Acrylic resins ($HSC_s$ : EA/EMA/2-HEMA/CLA) which contain 70% solid content were synthesized by the copolymerization of monomers (2-hydroxyethyl methacrylate, ethyl acrylate, and ethyl methacrylate) and functional monomer (caprolactone acrylate : CLA) which improves the crosslinking density and physical properties of films. The physical properties of the prepared acrylic resins (HSCs) containing CLA, are as follows : viscosity 245${\sim}$515 cps ; $M_n$ 2670${\sim}$2840 ; and conversions, 83${\sim}$91%, respectively. From the correlation of $T_g$ values, viscosities, and $M_n$ of the HSCs, it was found that viscosity and $M_n$ increased with $T_g$ value.
The ion exchange resins have been synthesized from chlormethyl styrene - 1,4 - divinylbenzene(DVB) with 1%, 2%, 4% and 8%-crosslinking and 1-aza-18-crown-6 macrocyclic ligand by copolymerization method. Content of chlorine in styrene-DVB copolymer was decreased as crosslink increased and it is because as crosslink increased 1%, 2%, 4% and 8% DVB content increased and crosslink density increased and cavity was reduced. Functional group of resin almost disappeared as C-C1 peak around $700cm^{-1}$ was substituted with 1-aza-18-C-6 macrocyclic ligand and new peak of C-N around $1020cm^{-1}$ appeared, so it was confirmed that styrene-DVB copolymer and ligand were compounded. As crosslink increased in the analysis of element contents, it resulted in the reduction of nitrogen content and it is because as crosslink increased, it led to the reduction of chlorine content in the process of substitution reaction and it affected macrocyclic ligand substituted. Thermo analysis curve of functional synthetic resin decomposed three part of 1-aza-18-C-6, styrene, and DVB. Form of functional synthetic resin showed distortion of its particles as macrocyclic ligand was introduced to styrene-DVB copolymer and hydrogen of ligand caused substitution with chlorine element of styrene molecule.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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