• Title/Summary/Keyword: Cr-Al-Si-N

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Microstructures, mechanical properties, and tribological behaviors of Cr-Al-N, Cr-Si-N, and Cr-Al-Si-N coatings by a hybrid coating system (하이브리드 시스템을 이용한 Cr-Al-N, Cr-Si-N, Cr-Al-Si-N 코팅막의 미세구조와 기계적 특성과 마찰 거동에 관한 연구)

  • Yun, Chang-Seong;Kim, Gwang-Ho
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2007.11a
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    • pp.128-129
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    • 2007
  • Cr-Al-N, Cr-Si-N 그리고 Cr-Al-Si-N 코팅막을 WC-Co 모재위에 AIP법과 DC 마그네트론 스퍼터링 법을 결합한 하이브리드 시스템을 이용하여 합성하였으며, Si함량에 따른 Cr-Al-Si-N 코팅막의 미세구조, 기계적 특성과 마찰 거동에 관해 비교 연구하였다. Cr-Si-N(${\sim}35GPa$)과 Cr-Al-Si-N(${\sim}55GPa$) 코팅막의 경도값은 CrN(${\sim}23GPa$)과 Cr-Al-N(${\sim}25GPa$) 코팅막과 비교하여 각각 증가하였고, CrN(${\sim}0.50$)과 Cr-Al-N(${\sim}0.84$)의 평균 마찰계수는 Si 함량이 9 at.% 일때, Cr-Si-N(${\sim}0.30$)과 Cr-Al-Si-N(${\sim}0.57$)으로 각각 감소하였다.

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Microstructure and Mechanical Properties of Cr-Al-Si-N Coatings for Wear Resistant and Structural Applications (내마모 구조 코팅용 Cr-Al-Si-N 코팅막의 미세구조와 기계적 특성에 관한 연구)

  • Kang, Dong-Shik;Kim, Kwang-Ho
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.15 no.11
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    • pp.730-734
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    • 2005
  • Cr-Al-Si-N coatings were deposited on WC-Co substrates by a hybrid coating system of arc ion plating and DC magnet :on sputtering technique in $N_2/Ar$ mixture. The Cr-tll-Si-N coatings were synthesized with different Si contents. Their microstructure and mechanical properties were systematically investigated. The average size of crystallites largely decreases with the increase of Si content compared with Cr-Al-N. The microhardness of Cr-Al-Si-N coatings largely increases from 24 to 55 GPa. The enhanced hardness is believed to originate from the microstructural change by the fine composite microstructure of Cr-Al-N coatings with Si addition. The average friction coefficient of Cr-Al-Si-N coatings decreases from 0.84 to 0.45 with increasing Si content up to $16\;at.\%$.

Effects of Cr Interlayer on Adhesion Properties between Cr-Al-Si-N Coatings and SUS 304 Substrate (Cr Interlayer 삽입에 따른 Cr-Al-Si-N 코팅과 SUS 304 기판의 밀착 특성 연구)

  • Choi, Kwang-Su;Hong, Yeong-Su;Kim, Kwang-Ho
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2009.10a
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    • pp.165-166
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    • 2009
  • 이 연구에서는 SUS304 기판과 Cr-Al-Si-N 코팅사이의 밀착특성을 향상시키기 위하여 하이브리드 증착법으로 Cr Interlayer를 기판위에 증착시킨 후 Cr-Al-Si-N 코팅을 증착하였다. 그리고 Ball-on-disk 마모테스트와 스크래치 테스트를 통해 밀착력, 파괴기구, 그리고 마찰거동 등을 살펴보았다. Cr-Al-Si-N 코팅에 60nm 두께의 Cr Interlayer 삽입되었을 때는 기판에 Cr-Al-Si-N 코팅만 증착되었을 때의 밀착력(${\sim}30N$) 보다 더 우수한 ${\sim}50N$의 밀착력을 나타내었고 내마모성 또한 향상되었다. 밀착력 증가는 Cr Interlayer 삽입에 따른 SUS304 기판과 Cr-Al-Si-N 코팅사이의 전단응력 감소에 기인한 것으로 사료된다.

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Influence of thickness ratio and substrate bias voltage on mechanical properties of AlCrN/AlCrSiN double-layer coating (두께 비율과 기판 바이어스 전압이 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅의 기계적 특성에 미치는 영향)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Lee, Sang-Yul;Han, Hui-Deok
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.162-162
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    • 2017
  • AlCrN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보이는 코팅이며, Si을 첨가하여 나노복합구조를 갖는 AlCrSiN 코팅은 고경도 특성을 나타내는 나노결정립과 고내열성을 나타내는 $Si_3N_4$ 비정질이 동시에 존재함으로써 뛰어난 고온 특성까지 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 본 연구에서는, 가혹화된 공구사용 환경 대응 하는 더욱 우수한 내마모성 및 내열성을 보이는 코팅막을 개발하기 위해 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 내열성을 확인하기 위하여 코팅을 furnace에 넣어 500, 600, 700, 800, 900도에서 30분 동안 annealing한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정을 하였다. 5:5, 7:3, 9:1의 두께 비율로 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였으며 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$로 제어되었다. AlCrN 코팅층의 두께가 증가할수록, 이중층 코팅의 경도 및 내마모성은 점차 향상되었지만 코팅의 밀착력은 감소하였다. 일반적으로 AlCrN 코팅은 상대적으로 높은 잔류응력을 갖고 있으므로, AlCrN 층의 두께비율이 증가함에 따라 코팅내의 잔류응력이 높아져 코팅의 경도는 증가하고 밀착특성은 낮아진 것으로 판단된다. AlCrSiN 상부층 공정시 기판 바이어스 전압을 -50 ~ -200V 로 증가시키면서 이중층 코팅을 합성하였다. XRD 분석 결과, 공정 바이어스 전압이 증가함에 따라 AlCrSiN 상부층은 점차 비정질화 되었고, 코팅의 경도와 표면 특성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 특성 향상은 높은 바이어스 인가가 이온 충돌효과의 증가를 야기시켰으, 이로 인해 치밀한 코팅층 합성에 의한 결과로 판단된다. AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 어닐링 한 후 경도 분석 결과, -150, -200V에서 합성한 코팅은 900도 이상에서 26GPa 이상의 높은 경도를 보인 것으로 보아 우수한 내열성을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 AlCrSiN 상부층의 높은 Si 함량 (11at.%) 으로 인한 충분한 $Si_3N_4$ 비정질상의 형성과, 고바이어스 인가로 인한 AlCrN 결정상과 $Si_3N_4$ 비정질상의 고른 분배가 코팅의 내열성을 향상시키는데 기여를 한 결과로 판단된다.

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Enhanced Mechanical Properties and Thermal Stability of CrAlN Coatings by Interlayer Deposition (중간층 증착에 의한 CrAlN 코팅의 기계적 물성 및 내열성 향상에 관한 연구)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Song, Myeon-Gyu;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.100-100
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    • 2016
  • 물리기상증착방법 (Physical vapor deposition)에 의하여 합성된 천이금속 질화물 박막은 경도, 내마모성 등 절삭공구의 성능을 향상시키며, Ti-Al-N, Ti-Zr-N, Zr-Al-N, Cr-Si-N 등의 3원계 경질 박막에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 이중에서도 CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 코팅에 적합한 중간층을 합성함으로써 공구 코팅으로의 적용 가능성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅의 물성을 향상시키기 위해 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrN, CrZrN, CrN/CrZrSiN 등의 다양한 중간층을 합성하였으며, 중간층을 포함한 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$ 로 제어하였다. 합성된 코팅의 미세조직, 경도 및 탄성계수, 내모성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, ball-on-disk 마모시험기 및 ${\alpha}-step$을 사용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였으며, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio 는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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High Temperature Oxidation of TiN, Ti(C,N), TiAlSiN, TiZrAlN, TiAlCrSiN Thin Films (TiN, Ti(C,N), TiAlSiN, TiZrAlN, TiAlCrSiN 박막의 고온산화)

  • Kim, Min-Jeong;Park, Sun-Yong;Lee, Dong-Bok
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2014.11a
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    • pp.192-192
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    • 2014
  • TiN, Ti(C,N), TiAlSiN, TiZrAlN, TiAlCrSiN 박막을 제조한 후, 이 들의 고온산화 특성을 SEM, EPMA, TGA, TEM, AES 등을 이용하여 조사하고, 산화기구를 제안하였다. 산화속도, 생성되는 산화물의 종류와 분포는 박막의 조성, 산화온도, 산화시간에 따라 변하였다.

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Effect of ALD-Al2O3 Passivation Layer on the Corrosion Properties of CrAlSiN Coatings (ALD-Al2O3 보호층이 적용된 CrAlSiN 코팅막의 내부식성 특성에 관한 연구)

  • Wan, Zhixin;Lee, Woo-Jae;Jang, Kyung Su;Choi, Hyun-Jin;Kwon, Se Hun
    • Journal of the Korean institute of surface engineering
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    • v.50 no.5
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    • pp.339-344
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    • 2017
  • Highly corrosion resistance performance of CrAlSiN coatings were obtained by applying ultrathin $Al_2O_3$ thin films using atomic layer deposition (ALD) method. CrAlSiN coatings were prepared on Cr adhesion layer/SUS304 substrates by a hybrid coating system of arc ion plating and high power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) method. And, ultrathin $Al_2O_3$ passivation layer was deposited on the CrAlSiN/Cr adhesion layer/SUS304 sample to protect CrAlSiN coatings by encapsulating the whole surface defects of coating using ALD. Here, the high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM) and energy dispersive X-ray spectrometry (EDX) analysis revealed that the ALD $Al_2O_3$ thin films uniformly covered the inner and outer surface of CrAlSiN coatings. Also, the potentiodynamic and potentiostatic polarization test revealed that the corrosion protection properties of CrAlSiN coatings/Cr/SUS304 sample was greatly improved by ALD encapsulation with 50 nm-thick $Al_2O_3$ thin films, which implies that ALD-$Al_2O_3$ passivation layer can be used as an effect barrier layer of corrosion.

High temperature air-oxidation of CrAlSiN thin films (CrAlSiN 박막의 대기중 고온산화)

  • Hwang, Yeon-Sang;Won, Seong-Bin;Chunyu, Xu;Kim, Seon-Gyu;Lee, Dong-Bok
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2013.05a
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    • pp.53-54
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    • 2013
  • Nano-multilayered CrAlSiN films consisting of crystalline CrN nanolayers and amorphous AlSiN nanolayers were deposited by cathodic arc plasma deposition. Their oxidation characteristics were studied between 600 and $1000^{\circ}C$ for up to 70 h in air. During their oxidation, the amorphous AlSiN nanolayers crystallized. The formed oxides consisted primarily of $Cr_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$. The outer $Al_2O_3$ layer formed by outward diffusion of Al ions. Simultaneously, an inner ($Al_2O_3$, $Cr_2O_3$)-mixed layer formed by the inward diffusion of oxygen ions. $SiO_2$ was present mainly in the lower part of the oxide layer due to its immobility. The CrAlSiN films displayed good oxidation resistance, owing to the formation of oxide crystallites of $Cr_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, and amorphous $SiO_2$.

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Effect of Various Interlayer Deposition on Room Temperature and High Temperature Properties of CrAlN Coatings (다양한 중간층 증착이 CrAlN 코팅의 상온 및 고온 특성에 미치는 효과에 관한 연구)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.143-143
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    • 2017
  • CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내산화성 및 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 다양한 코팅 물질을 활용하여 다층 코팅을 합성함으로써 난삭재용 공구 코팅의 물성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrZrN, CrN, CrN/CrZrSiN 등의 중간층을 합성하여 CrAlN 코팅의 상온 및 고온 특성을 향상시키는 연구가 진행되었다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 코팅의 고온 특성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였고, $500^{\circ}C$ annealing 코팅의 표면 조도 분석 및 $500^{\circ}C$에서 마찰마모시험을 실시하였다. CrAlN 코팅의 상온 특성을 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.33로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 향상된 값 보였으며, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 내열성 시험 결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었다. $500^{\circ}C$ annealing 후 진행된 표면 조도와 마모시험 결과, 모든 코팅의 조도 값 및 마찰계수는 상온 값에 비해 증가하였으며 CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 변화량이 가장 낮은 값을 보였다. 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상이 고온 annealing시에 산소 차폐막 역할을 하여, 코팅내의 잔류 산소에 의한 산화작용을 효과적으로 방지함으로써 코팅의 고온 특성이 향상된 것으로 판단된다.

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마그네트론 스퍼터링에 의해 제조된 CrAlSiN 박막의 화학성분에 따른 온도저항계수와 미세구조

  • Mun, Seon-Cheol;Ha, Sang-Min;Kim, Sang-Ho
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.02a
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    • pp.100-102
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    • 2013
  • Magnetron-sputtering법을 사용하여 기존에 연구하였던 CrAlN (Cr 7:Al 3)박막에 Si를 첨가하여 Si의 함량 변화에 따라 미세구조와 화학적 결합상태, 온도저항계수(TCR) 및 산화저항의 영향과 기계적특성 개선을 통한 multi-functional heater resistor layer로써의 가능성을 연구하였다. CrAlSiN 박막의 Si 함량에 변화에 따라 온도저항계수 변화를 확인하였으며 X-선 회절 분석(XRD) 패턴 분석결과 CrAlSiN 박막의 결정구조가 Bl-NaCl 구조를 가지고 있는 것을 확인하였으며 SEM과 AFM을 통한 표면 및 미세구조 분석결과 Si의 함량이 증가할수록 입자가 조밀해짐을 알 수 있었다. 최근 digital priting technology의 핵심 기술로 부각되고 있는 inkjet priting technology는 널리 태양전지뿐만 아니라 thin film process, lithography와 같은 반도체 공정 기술에 활용 할 수 있기 때문에 반도체 제조장비에도 사용되고 있으며, 현재 thermal inkjet 방식을 사용하고 있다. Inkjet printing technology는 전기 에너지를 잉크를 배출하기 위해 열에너지로 변환하는 thermal inkjet 방식을 사용하고 있는데, 이러한 thermal inkjet 방식은 기본적으로 전기저항이 필요하지만 electrical resistor layer는 잉크를 높은 온도에서 순간적으로 가열하기 때문에 부식이나 산화 등의 문제가 발생할 수 있어 이에 대한 보호층을 필요로 한다. 하지만, 고해상도, 고속 잉크젯 프린터, 대형 인쇄 등을 요구되고 있어 저 전력 중심의 잉크젯 프린터의 열효율을 방해하는 보호층 제거에 필요성이 제기되고 있다. 본 연구는 magnetron-sputtering을 사용하여 기존의 CrAlN 박막에 Si를 합성하여 anti-oxidation, corrosion resistance 그리고 low temperature coefficient of resistance 값을 갖는 multi-functional heater resistor layer로써 CrAlSiN 박막의 Si 함량에 따른 효과에 초점을 두었다. 본 실험은 CrAlN 박막에 Si 함량을 4~11 at%까지 첨가시켜 함량의 변화에 따른 특성변화를 확인하였다. 함량이 증가할수록 amorphous silicon nitride phase의 영향으로 박막의 roughness는 감소하였으며 XRD 분석결과 (111) peak의 Intensity가 감소함을 확인하였으며 SEM 관찰시 모든 박막이 columnar structure를 나타내었으며 Si함량이 증가할수록 입자가 치밀해짐을 보여주었다.Si함량이 증가할수록 CrAlN 박막에 비하여 면저항은 증가하였으며 TCR 측정결과 Si함량이 6.5 at%일 때 가장 안정한 TCR값을 나타내었다. Multi-functional heater resistor layer 역할을 하기 위해서, CrAlSiN 박막의 원소 분포, 표면 거칠기, 미세조직, 전기적 특성 등을 조사하였다. CrAlN 박막의 Si의 첨가는 크게 XRD 분석결과 주상 성장을 억제 할 수 있으며 SEM 분석을 통하여 Si 함량이 증가할수록 Si3N4 형성이 감소하며 입자크기가 작아짐을 확인하였다. 면저항의 경우 Si 함량이 증가함에 따라 높은 면저항을 나타내었으며 Si함량이 6.5 at%일 때 가장 낮은 TCR 값인 3120.53 ppm/K값을 보였다. 이 값은 상용되고 있는 heater resistor보다 높지만, CrAlSiN 박막이 더 우수한 기계적 특성을 가지고 있기 때문에 hybrid heater resistor로 적용할 수 있을 것으로 기대된다.

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