본 연구에서는 전계 방출소자로 사용하기 위한 탄소나노튜브의 합성 방법으로, pin to plate type의 대기압 플라즈마 소스를 사용한 AP-PECVD(Atmosphere pressure plasma enhanced chemical vapor deposition)를 이용하였으며, 이를 통하여 대기압에서 성장된 탄소나노튜브의 구조적 및 전기적 특성을 연구하였다. 유리 / 크롬 / 니켈을 기판으로 사용하여 $400{\sim}500^{\circ}C$ 변화 영역에서 탄소나노튜브를 성장시킨 결과 다중벽 탄소나노튜브가 얻어짐을 알 수 있었다. $500^{\circ}C$에서 성장시킨 탄소나노튜브의 경우 FT-Raman을 이용한 분석 결과 $I_D / I_G$ ratio 가 0.772 임을 관찰하였으며 TEM으로 분석결과, 내부의 그래파이트층은 15 - 20 층, 내부 직경은 10-15nm, 외부 직경은 30 - 40nm 이고, 각 층간의 간격은 0.3nm 임을 알 수 있었다. 또한 전계 방출 문턱전압은 $2.92V/{\mu}m$ 이고, FED 에서 요구되는 $1mA/cm^2$의 방출전류밀도는 $5.325V /{\mu}m$의 문턱전압 값을 가지는 것을 관찰하였다.
축산폐수, 침출수 등의 고농도 폐수를 생물학적으로 처리할 경우 최종 방류수는 강한 색도를 띠며 고분자량의 유기물질을 다량 함유한다. 이는 생물학적으로 분해하기 어려운 유기성 복합체와 생화학적 반응에 의한 중간생성물로 색도를 띠는 천연유기물질(NOM)을 포함한다. 생물학적 처리수의 색도는 심미적인 불안감, 방류수역의 수질오염 및 공중보건상의 잠재적 위해성을 갖는다. 또한, 수자원 이용측면에서 정수처리공정에서의 약품투입량 증가와 특히, 소독부산물 생성이라는 잠재적 문제점이 뒤따른다. 따라서 이러한 문제점을 해소하기 위한 생물학적 2차 처리수의 후속처리가 요구되며, 실제로 난분해성 유기물과 색도를 제거하기 위한 흡착, 막 분리, 고급산화(AOP) 및 화학적 응집 등의 물리-화학적 공정에 대한 연구가 수행되어왔다. 특히, 화학적 응집은 무기응집제 또는 고분자중합체(Polymer)를 이용하여 콜로이드성 입자와 색도를 띠는 난분해성 유기물을 전기적 불안정화를 유도함으로서 흡착 및 응집과정을 통해 제거하는 공정으로 많은 연구자들에 의해 연구되어왔다. 그러나 난분해성 유기물과 색도제거는 대상원수의 성상과 화학적 특성 등에 따라 각각의 제거효율과 최적 운전조건이 상이하게 나타난다. 화학적 응집공정은 비교적 높은 제거효율을 보이지만, 운전 및 유지관리의 기술적 어려움, 경제적 비효율성 등으로 인하여 적용에 어려움을 겪고 있는 실정이다. 본 논문에서는 생물학적 혐기-호기성 공정에서 방류되는 축산폐수의 2차 처리수를 대상으로 화학적 응집에 의한 색도 및 난분해성 유기물의 제거거동을 고찰하였다. 대상 처리수의 $TCOD_{Cr}$ 농도는 평균 410 mg/L인 반면, $BOD_5$는 7-15 mg/L 범위로 난분해성 유기물을 다량 함유하고 있음을 알 수 있었다. 이에 황산알루미늄(Aluminium sulfate; $Al_2(SO_4){\cdot}14H_2O$)과 염화철(ferric chloride)의 무기응집제를 이용하여 자 테스트(jar test)를 수행한 결과, 동일한 응집제 주입량에서 염화철의 유기물 제거 효율이 높은 것으로 나타났다. 황산알루미늄과 염화철의 경우 각각의 응집제 주입율 5.85mM에서 89%, 7.03mM에서 97.5%의 최대 유기물 제거효율을 보여주었으며, 이 때 최종 pH는 4.0-5.6 범위이었다. 한편, 대상 원수 내의 콜로이드성 입자 또는 용존성 유기물의 작용기(functional group)는 일반적으로 음으로 하전 되어 있어 응집에 의해 잘 제거되지 않는 특성을 가지고 있다. 따라서 과량의 응집제를 주입하여 다가의 양이온성 금속염을 흡착시켜 전기적으로 중화시키고, 생성된 침전성 수화물 내에 포획 또는 여과시켜 제거하게 된다. 이 때, 금속염 수화종의 전하밀도가 응집효율에 영향을 주는 것으로 알려져 있는데, 다가의 양이온은 전기적 이중층(Double layer) 압축에 의한 불안정화를 향상시킬 수 있기 때문에다. 또한, 2가 금속염은 색도유발물질과 흡착하여 humate 또는 fulvate 등의 착화합물(complex)을 형성시켜 응집효율을 향상시킬 수 있다. 따라서 본 연구에서는 생물학적 2차 처리수의 화학적 응집처리에 있어서 알루미늄염 등의 다가이온 첨가가 응집에 미치는 영향을 관찰하고, 후속되는 플록형성 및 침전공정에 의한 제거효율을 비교, 평가함으로써 2차 처리수로부터 난분해성 유기물과 색도를 보다 효과적이고 경제적으로 제거할 수 있는 최적인자를 도출하고자 하였다.
본 연구는 기존 차수 그라우팅공법에서 사용되는 규산질 물유리계(규산소다) 재료에 대해 환경성과 주입재 내구성 문제에 대한 문제점을 인식하여 이를 대체한 실리카졸(Silica-Sol)의 성능효과와 실리카졸을 사용한 공법의 현장 적용성을 분석함으로써 타공법 대비 효과를 비교 제시하였다. 환경성 내구성 평가와 관련 실내에서 주입재에 대한 어독성, 수중불분리 및 pH 농도 변화, 용출, 압축강도, 길이변화(수축량), 해수영향에 의한 약액 효능 분석 시험을 한 결과 실리카졸 공법은 물유리계인 LW 공법에 비해 압축강도는 약 1.3배 강하고 수축률은 3~8배 정도 적었으며, 토양오염에 영향을 줄 수 있는 유해성분(Cd, Cu, Hg, $Cr^{+6}$, 유기인)이 전혀 없는 것으로 나타났다. 특히 어독성의 경우 수조 내 물의 pH 농도 변화가 거의 없이 공시어 또한 모두 장시간 생존하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 해수 염분에 의한 약액의 강도, 내구성 저하가 없는 것으로 분석되었다. 현장시험에서는 주입실시공 후 표준관입시험, 공내재하(LLT), 전단시험(BST)을 통해 지반개량에 대한 강도 물성치 증가 및 현장투수시험을 통해 풍화토(토사)층의 투수계수가 $1{\times}10^{-5{\sim}-6}cm/sec$로 저하됨으로써 현장적용에 대한 공법 시공 효과를 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 수평형 전계 방출 소자를 제작하고 그 특성을 측정하였다. 이를 진공자장 센서에 이용하기 위하여 Lorentz 원리를 응용하여 센서를 설계하고 제작하였다. $POCl_3(10^{20}cm^{-3})$ 도핑된 다결정 실리콘을 전계 방출 소자의 음극 및 양극 재료로 이용하였으며 그 두께는 각각 $2\;{\mu}m$였다. PSG(두께 $2\;{\mu}m$)를 희생층으로 사용하여 최종 단계에서 불산을 이용하여 제거하고 승화건조법을 이용하여 소자의 기판 점착 현상을 방지하였다. 제작된 소자를 유리기판 #1 위에 silver paste로 고정시키고 Cr 전극 패드와 와이어본딩 한 뒤 진공내에서 양극접합공정을 이용하여 소자를 $1.0{\times}10^{-6}\;Torr$에서 진공 실장하였다. 실장 후 게터를 활성화하여 내부진공도를 향상시켰다. 이렇게 패키징된 소자는 두달여 기간 동안 특별한 특성저하 없이 잘 동작되었으며 그 이상의 기간에 대해서는 확인하지 못하였다. 패키징된 자장 센서는 패키징하기 전 진공챔버 내에서 보인 특성치와 별다른 차이 없이 잘 동작되었으며 단지 약간의 전류 감소 현상만이 관찰되었다. 측정된 센서의 감도는 약 3%/T로서 작은 값이었으나 그 가능성을 확인할 수는 있었다.
금속 지지체 표면에 연속적인 결정화방법으로 제올라이트-X의 피막을 형성시켜 필름을 제조하였다. 금속 표면에서의 제올라이트 결정의 성장은 금속 성분에 따라 많은 차이가 있으며 본 연구에서 사용한 stainless steel 316은 표면을 산처리하여 표면의 크롬층을 파괴하여야 제올라이트 핵 형성이 용이 하였다. 연속적인 결정화 방법에 의해 제올라이트 결정 성장을 관찰하기 위해 12시간을 주기로 제올라이트-X 조성물($6.36Na_2O-Al_2O_3-5.3SiO_2-190.8H_2O$)을 계속 공급하였다. 그리고 금속 표면과 제올라이트 핵의 생성 사이의 상호 관계와 메카니즘에 대해 조사 하였다. 그 결과 겔 조성물중 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 높을수록 금속 표면에 제올라이트 핵 형성이 용이하였으며, 금속 표면에 부착된 제올라이트 입자는 선형 성장을 계속하고 성장된 입자간에 축합반응에 의해 서로 연결되어 하나의 결정 형태로 된다는 것을 알 수 있었다. 필름 형태로 합성된 시료를 XRD 및 SEM으로 분석한 결과 제올라이트-X임을 확인하였다.
Plasma Nitriding treatment was performed on STS 204Cu stainless steel samples at a temperature of $400^{\circ}C$ for 15 hours with varying $N_2$ content as 10%, 15% and 25%. Regardless of the content of $N_2$, S-Phase which is a hardened layer of Nitrogen (N) supersaturated phase, was formed in the surface of plasma treated samples. When $N_2$ content was 25%, the thickness of the hardened layer reached up to about $7{\mu}m$ and the surface hardness reached a value of $560Hv_{0.05}$, which is about 2.5 times higher than that of untreated sample (as received $220Hv_{0.05}$). From potentiodynamic polarization test, it was observed that compared to as received sample, the corrosion potential and the corrosion current density of the plasma treated samples were decreased regardless of the $N_2$ content, but the corrosion resistance was not increased much due to the precipitation of $Cr_2N$. On the other hand, pitting potential of the samples treated with 10% and 15% $N_2$ was higher than that of as received sample, however, the samples treated with 25% exhibited a lower pitting potential. Therefore, 10% $N_2$ content was selected as optimum plasma nitriding condition and to further increase both the thickness and surface hardness and the corrosion resistance of the hardened layer, different $CH_4$ content such as 1%, 3% and 5% was introduced into the plasma nitriding atmosphere. With 1% $CH_4$, the thickness of the hardened layer reached up to about $11{\mu}m$ and the surface hardness was measured as about $620Hv_{0.05}$, which is about 2.8 times that of as received sample. And the corrosion resistance of the plasma treated sample by using 1% $CH_4$ was improved significantly due to much higher pitting potential, and lower corrosion current density. When the $CH_4$ content was more than 1%, the thickness and surface hardness of the hardened layer decreased slightly and the corrosion resistance also decreased.
마이크로 전기화학 실험법인 비접촉식 미세방울셀이 산 용액에 노출된 저 크롬이 함유된 스테인리스강(STS 316)과 같이 젖음성이 높은 전기화학계에 사용되는데 어려움이 있었다. 음압의 인가, 방울의 크기 제어 그리고 소수성의 개스킷의 사용은 높은 젖음성을 지닌 표면에서 비접촉식 미세방울셀의 적용을 가능하게 하였다. 개선된 미세방울셀의 신뢰성을 확인하고자 3종류의 다른 계-산성염화용액과 고 크롬 페라이트 스테인리스강, 산성염화용액과 STS 316 그리고 중성염화용액과 STS 316-에 대하여 개선된 미세방울셀로 국부부식 연구를 수행하였다. 첫째 산성용액에서 고 크롬강의 양극 분극 결과는 $\alpha/\sigma$ 계면 근처에서 국부부식이 크롬 고갈층에 의한 것임을 보여주었다. 둘째 산성용액에서 STS316의 양극 분극실험이 개선된 미세방울셀에서 성공적으로 수행됨을 확인할 수 있었다. 특히, 미세방울셀에서 얻어진 국부 양극 분극곡선을 통해 STS316의 내식성에 미치는 $\delta$-라이트 영향을 밝힐 수 있었다. 마지막으로 중성염화 용액에서 STS316의 양극 분극곡선은 핏팅 저항성이 $\delta$-페라이트보다 개재물에 의존됨을 보여주었다.
본 논문에서는 SOFC 금속연결재로서 Crofer22APU를 적용하고자 표면에 전도성 산화막($La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$)을 습식코팅 후, SOFC 작동환경에서 산화거동, 전기적 특성변화 및 미세구조 변화를 관찰하였다. 코팅 전 샌드블러스트 장치를 이용한 Crofer22APU 표면처리를 통하여 코팅막/금속의 접합특성을 개선시킬 수 있었으며, 320 mesh의 입자크기를 갖는 알루미나 분말을 이용하여 표면처리한 경우 접착특성이 극대화되었다.$La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$ 코팅된 시편의 전기적 특성 평가는 4-wire 법을 이용하여 SOFC 작동환경에서 약 4,000 시간 장기성능 평가하였으며 $12mW{\cdot}cm^2$의 낮은 면저항값을 얻을 수 있었다. 실험종료 후 미세구조 분석결과에서도 전도성 산화막($La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$) 코팅이 금속의 부식으로 인한 산화층의 생성속도를 늦추고 이로 인한 금속의 전기적 특성이 감소하는 것을 방지하는데 유효함을 확인하였다.
국제핵융합실험로 (ITER)의 블랑켓 일차벽 조달 자격 획득을 위한 검증시험을 수행하여 1단계를 2009년 완료하였고, 2단계는 2011년 예정으로 진행 중이다. 우리나라는 이미 1단계 검증시험에서 2 개의 일차벽 목업 (First Wall Qualification Mockup ; FWQM)을 제출하여 시험을 성공적으로 통과하였고, 2단계 검증 시험을 위해 semi-prototype 제작 기술 및 시험 기술을 개발 중이다. 블랑켓 일차벽 검증 시험 및 제작 기술을 확보하기 위한 고유접합법 개발을 위해서 표준 크기($80\;mm{\times}80\;mm$)의 목업을 제작하여 국내 고열부하 시험 시설에서 접합 방법의 타당성을 확인하였다. 표준목업은 HIP (Hot Isostatic Pressing) 접합법으로 stainless steel과 Cu 냉각부를 제작하고, 다시 $80\;mm{\times}80\;mm$ Be tile을 HIP 방법으로 냉각부에 접합하여 제작한다. 고유접합법 개발을 위해서 Be과 Cu 냉각부 계면에 Cr($1\;{\mu}m$)/Cu($10\;{\mu}m$), Ti($5\;{\mu}m$)/Cu($10\;{\mu}m$) 층을 코팅하여 Be 접합 성능을 개선하였으며, 기존의 접합 계면과 차별화된 기술을 확보하였다. 표준목업의 전체 크기는 $80\;mmW{\times}80\;mmL{\times}84\;mmH$ 이고, 1차로 총 6개, 2차로 4개를 제작하였으며 제작 과정 및 제작 전후에 파괴검사, 비파괴검사를 수행하여 접합의 건전성을 확인하였다. 제작 완료된 표준 목업은 냉각 관로를 장착하여 국내의 고열부하 시험시설인 KoHLT-1에 장착하여 성능 시험을 수행하였다. 고열부하 시험 시설의 냉각수 조건은, 온도 $25^{\circ}C$(실온), 유량 0.15 kg/sec이고, 고열 부하 조건에서는 0.5, 1.0, $1.5\;MW/m^2$의 screening 시험을 거친 후 1.5 MW/m2에서 cycle 시험을 진행하였다. 각 목업의 고열부하 시험을 마친 후 비파괴 검사의 일환으로 UT(Ultrasonic test) 시험을 수행하여 열부하 시험 전후의 목업 건전성을 확인하였다. 고유접합법을 이용하여 개발한 표준 목업의 고열부하 시험을 통해서 접합법의 타당성 및 건전성을 확인하였고, 향후 블랑켓일차벽 조달 검증 2단계 시험에서 semi-prototype 제작 및 고열부하 시험에 대비하고, ITER 관련 핵심 기술 개발 목표를 달성할 것이다.
자동차는 코너 주행 시 In-corner와 Out-corner 의 바퀴 궤적이 달라지므로, 특별한 장치가 없이 좌우 구동 측의 바퀴가 같은 속도로 회전을 하게 되면 정상적인 주행이 불가능하다. 따라서 정상적인 코너 주행이 가능 하려면, 코너 안쪽 바퀴보다 바깥쪽 바퀴가 더 빨리 회전해야 하며 이러한 회전 차를 보상받지 못할 경우 바깥쪽 바퀴가 끌리는 현상이 발생하는데 이를 방지하기 위해 디퍼렌셜 기어가 필요하다. 현재 디퍼렌셜 기어는 디퍼렌셜 케이스와 링기어를 볼트로 체결하는 조립 공법을 통해 생산되고 있다. 하지만 볼트 체결 공법은 조립을 위한 볼트와 볼트 체결을 위한 플랜지와 볼팅을 위한 홀을 가공하는 공정이 필요하기 때문에 재료비 절감 및 생산 효율 향상에 매우 불리하고 볼트체결을 위한 부분 때문에 불필요한 무게가 증가하게 된다. 따라서 본 연구에서는 이러한 기계적 체결 방식을 레이저 용접 방식으로 대체하여 재료비를 절감하고 무게 저감을 통해 주행성능을 향상시키고자 하였다. 링기어의 소재는 침탄처리강(SCM420H)이며 디퍼렌셜 케이스의 소재는 주철(GCD500)을 사용하고 있다. 주철은 용접시 용접부와 열영향부에서 마르텐사이트 조직과 레데브라이트, 시멘타이트 조직이 생성되며 고탄소 모재의 탄소 확산으로 인한 부분 혼합영역에서 탄소 합금이 생성되어 균열이 발생하는 등 용접성이 매우 좋지 않은 것으로 알려져 있다. 이러한 주철의 난용접성을 해결하는 방법으로는 고탄소 모재 용접시 발생하는 탄소의 확산을 억제하거나 예열이나 후열 처리를 통한 냉각 속도의 제어하는 방법과 오스테나이트 안정화 원소를 첨가한 필러와이어를 사용하여 용접시 마르텐사이트와 시멘타이트의 성장을 방해하는 방법 등이 이용되고 있다. 본 연구에서는 예열처리나 후열처리를 통한 주철의 용접법은 대량 생산을 통한 원가절감을 노리는 자동차 업계의 특성에 비추어 볼 때 비용이나 프로세스 구성 면에서 적용하는 것이 어려울 것이라 판단하여 Ni-base filler metal을 통한 주철의 용접법을 선택하였고 그 결과 실차에 적용하기 위한 비틀림 강성 테스트나 내구 테스트는 통과하였으나 NVH 테스트 결과 볼팅 체결 방식에 비하여 소음이 커지는 문제가 발생하고 링기어의 HAZ부가 고경화 되는 문제가 발생하였다. 때문에 용입깊이를 초기 시제품인 5mm에서 4mm로 변경시켜 입열량 감소 및 용접변형을 줄여 소음 문제를 해결하고자 하였으며 링기어의 침탄층을 1mm 절삭하여 링기어 HAZ부의 고경화 문제를 해결하고자 하였다. 이러한 용접 구조 변경이 용접변형 및 강성과 피로에 미치는 영향력을 알아보고자 용접 및 열처리 상용 소프트웨어인 SYSWELD, 구조해석 상용소프트웨어인 NX_NASTRAN, 피로 해석 상용 소프트웨어인 FEMFAT을 이용하여 시뮬레이션 하였고 실제 구조 변경한 용접 시제품과 비교, 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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