• 제목/요약/키워드: Cr$Cr^{6+}$

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고성능 액체크로마토그래피(HPLC)를 이용한 3가, 6가 크롬의 동시정량에 관한 연구 (Simultaneous Determination of Chromium (III) and Chromium(VI) by High Performance Liquid Chromatography(HPLC))

  • 노재훈;김치년;김춘성;김규상
    • 한국산업보건학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.189-197
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    • 1994
  • Analytic methods for Cr(VI) level in industrial hygienic field were suggested by the National Institute for Occupational Safety and Health(NIOSH method 7600, 7604). There were growing needs for measurement of Cr(III) and Cr(VI) levels simultaneously. Two analytical methods were suggested to determine Cr(III) and Cr(VI) levels simultaneously. The one is method by using reversed phase high peformance liquid chromatography(HPLC) and the other is by using ion exchange HPLC. The purpose of this work was to evaluate the usefulness of these two analytic methods. For the difference of ionic charges of Cr(III)-ethylendiamine tetraacetic acid(EDTA) chelate and $CrO_4{^-2}$, we could detect them simultaneously by ion exchange HPLC. Also, we attempted to determine the levels of Cr(III) and Cr(VI) chelated with sodium diethyldithiocarbamate(NaDDTC) by using reversed phase HPLC. The confirmation of Cr(III) and Cr(VI) were checked by fraction collector and nameless atomic absorption spectrometer. The optimal conditions for the formation of Cr(III)-EDTA chelate were two hours incubation period with pH 5. Cr(III)-EDTA and Cr(VI) in EDTA solution were successfully separated by anion exchange column using $Na_2CO_3/NaOH$ mixture as mobile phase. Peaks of Cr(III)-EDTA and Cr(VI) in EDTA were identified at 5 minutes and 7 minutes of retention time respectively by the ion exchange HPLC. The formation of Cr(III)-NaDDTC and Cr(VI)-NaDDTC chelates were twelve hours incubation period. Cr(III)-NaDDTC and Cr(VI)-NaDDTC chelates were separated by reversed phase column using methanol and water mixture as mobile phase. Peaks of Cr(VI)NaDDTC and Cr(III)-NaDDTC chelates were identified at 13 minutes and 26 minutes of retention time respectively by the reversed phase HPLC. Due to reduction of Cr(VI) to Cr(III), it seems to be not suitable for simultaneous determination of Cr(III)-NaDDTC and Cr(VI)-NaDDTC chelates by reversed phase HPLS. Simultaneos determination of Cr(III) and Cr(VI) by ion exchange HPLC was more accurate and simple method.

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중간층 증착에 의한 CrAlN 코팅의 기계적 물성 및 내열성 향상에 관한 연구 (Enhanced Mechanical Properties and Thermal Stability of CrAlN Coatings by Interlayer Deposition)

  • 김회근;라정현;송면규;이상율
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.100-100
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    • 2016
  • 물리기상증착방법 (Physical vapor deposition)에 의하여 합성된 천이금속 질화물 박막은 경도, 내마모성 등 절삭공구의 성능을 향상시키며, Ti-Al-N, Ti-Zr-N, Zr-Al-N, Cr-Si-N 등의 3원계 경질 박막에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 이중에서도 CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 코팅에 적합한 중간층을 합성함으로써 공구 코팅으로의 적용 가능성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅의 물성을 향상시키기 위해 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrN, CrZrN, CrN/CrZrSiN 등의 다양한 중간층을 합성하였으며, 중간층을 포함한 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$ 로 제어하였다. 합성된 코팅의 미세조직, 경도 및 탄성계수, 내모성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, ball-on-disk 마모시험기 및 ${\alpha}-step$을 사용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였으며, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio 는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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입상활성탄을 이용한 인공 조제 지하수내의 Cr(VI) 제거와 그 활성탄의 재생 (Cr(VI) Removal from Artificial Groundwater by Granular Activated Carbon and Regeneration of the Spent Carbon)

  • Ihnsup Han
    • 한국토양환경학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.11-31
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    • 1999
  • 회분식 및 연속류 주상 실험을 통해 인공 조제 지하수로부터 입상활성탄에 의한 6가크롬 (Cr(VI)) 제거에 대한 연구를 수행하였다. 실험에 적용된 변수로는 용액의 pH, 용존산소의 존재여부를 사용하였고 2가철(Fe(II))로 활성탄을 전처리한 것을 처리하지 않은 활성탄과 그 결과를 비교하였다. 용액의 pH를 4.0에서 7.5로 증가 시킴에 따라 무처리 및 Fe(II)로 전처리한 활성탄 모두에 흡착된 Cr(VI)의 양이 현저히 감소하였다. 용존산소가 배제 (무산소조건) 되었을 경우 Cr(VI) 제기량이 증가하였는데, 이는 Cr(VI)의 Cr(III)로의 환원 때문으로 추측된다. 그러나, Fe(II)에 의한 활성탄의 전처기는 Cr(Vl)제거에 거의 영향을 미치지 않았다 흡착된 Cr(VI)를 추출하기위해 0.01M $K_2$$HPO_4$와 침전 또는 흡착된 Cr(III)를 제거하기위해 0.02N $K_2$$HPO_4$로 세척하였는데, 이는 Cr(VI)로 흡착능이 고갈된 활성탄 재생의 한 방법으로 고려될 수 있으리라 사료된다. 재생된 활성탄은 본래의 활성탄보다 큰 흡착능을 보였는데, 그 이유는 Cr(VI)가 낮은 pH에서 흡착이 잘되며 또 Cr(III)로 환원되기 때문으로 사료된다. 산세척수중의 Cr(III)의 존재는 비교적 산성 조건하에서 Cr(VI)의 Cr(III)로의 환원을 보여주는 증거로 사료된다. 5회의 재생 및 재사용 실험에서 이 재생방법이 흡착능을 악화시키는 것 없이 지속적으로 사용될 수 있음을 알 수 있었다.

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기계적 합금화법으로 제조된 Al-(6~3wt.%)Cr-(3~6wt.%)Zr 합금의 열적 안정성 (Thermal Stability of Mechanically Alloyed Al-(6~3wt.%)Cr-(3~6wt/%)Zr Alloys)

  • 양상선;이광민
    • 한국재료학회지
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    • 제10권6호
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    • pp.403-408
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    • 2000
  • 본 연구에서는 고온용 고강도 Al 합금을 제조하기 위해 Al-Cr-Zr 복합금속분말을 attritor에서 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 기계적 합금화방법으로 제조한 후 진공 고온 압축성형하였다. Al-Cr-Zr 합금의 미세구조 및 조직관찰은 XRD, TEM 등을 사용하여 분석하였고, 열적 안정성은 열적 노출시간에 따른 미소경도측정을 통하여 조사하였다. 진공 열간 압축성형 되었을 때 MA Al-Cr-Zr 합금의 이론 밀도의 97%에 이르는 조밀화르 f보였으며, $300^{\circ}C$에서 100시간 열처리 한 경우에는 경도변화가 거의 없었고, $500^{\circ}C$에서 100시간 열처리한 경우에도 감소가 6% 이내로 우수한 열적 안정성을 나타내었다. 이와 같은 MA Al-Cr-Zr 합금의 우수한 열적 안정성은 기계적 합금화에 의해 Al 기지 내에 미세하고 균일하게 분산된 Cr과 Zr이 고온 성형과 열처리 과정에 의해 $Al_3Zr,\;Al_{13}Cr_2$의 금속간 화합물들의 형성되었으며, 열처리 후의 이 합금의 최종 결정립 크기는 150mm 크기 이하이었다.

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도금업체 공정별 근로자의 총크롬 및 6가 크롬 노출 평가 (Worker Exposure Assessment on Airborne Total Chromium and Hexavalent Chromium by Process in Electroplating Factories)

  • 이광용;김부욱;신용철
    • 한국산업보건학회지
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    • 제25권1호
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    • pp.89-94
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    • 2015
  • Objectives: The objective of this study was to determine characteristics of workers' exposures to airborne total and hexavalent chromium by job title in electroplating processes. Methods: Total Cr was determined through a modified method based on NIOSH Method 7024. Airborne hexavalent Cr, Cr(VI), was sampled and extracted according to NIOSH Method 7600 and analyzed at 520 nm using an ion chromatograph/visible detector. Results: The geometric mean(GM) of total Cr concentrations from all factories was $11.2{\mu}g/m^3$(GSD=4.9). The GM of Cr(VI) concentrations from all factories was $2.84{\mu}g/m$ (GSD=5.2), and the concentrations among factories were significantly different (p<0.05). The Cr(VI) levels were lower than total Cr levels. Total Cr exposure levels were highest among buffing workers ($21.6{\mu}g/m^3$), but Cr(VI) levels were highest among plating workers($4.15{\mu}g/m^3$). The concentrations of Cr(VI) and total Cr from plating tasks was highly correlated(r=0.91). Conclusions: In the electroplating industry, plating workers were mainly exposed to Cr(VI), but others were not. Oxidation-reduction states of Cr and job titles should be considered in the exposure or risk assessments of chrome electroplating factories.

TiCrN 코팅이 Inconel 617 합금의 고온안정성에 미치는 영향 (The effect of TiCrN coating on high temperature stability of Inconel 617)

  • 이병우;박종천;김미루;구진희;김병익;조현
    • 한국결정성장학회지
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    • 제21권6호
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    • pp.235-239
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    • 2011
  • 두 가지 조성의 TiCrN 코팅층(Ti : Cr = 20 : 80 및 5 : 95wt%)을 Inconel 617 합금 위에 증착하고, 1000oC까지의 온도영역에서 TiCrN 코팅이 Inconel 617 합금의 고온안정성에 미치는 영향을 조사하였다. XRD 분석과 미세구조 관찰을 통해 표면으로의 불균일한 Cr 확산이 TiCrN 층에 의해 억제되었음을 알 수 있었다. 그 결과 Inconel 617의 열산화 저항성이 현저하게 향상되었음을 확인하였다.

미스트중 6가 크롬 측정을 위한 IC/Visible Spectrophotometry 방법 (Shin & Paik′s Method)의 현장 평가 (Field Validation of an IC/Visible Spectrophotometry Method for the Determination of Cr(VI) in Mist)

  • 신용철;백남원;김상우;김선자;이유미
    • 한국환경보건학회:학술대회논문집
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    • 한국환경보건학회 2002년도 춘계 국제 학술대회
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    • pp.40.1-43
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    • 2002
  • The purpose of this study was to evaluate a new sampling and analytical method for the determination of hexavalent chromium, Cr(VI) in mist from field plating operation. The Procedures of this new method (Shin & Paik's Method) are as the following: Airborne hexavalent chromium is collected on polyvinyl chloride (PVC) filter according to the National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) Method 7600, and the filter sample is placed in a screw-capped vial and soaked with 2% NaOH/3% Na₂CO₃ solution immediately after sampling. The Cr(VI) sample is analyzed by ion chromatography/visible spectrophotometry (IC/VS) according to the U.S. Environmental Protection Agency (EPA) Method 218.6. The airborne Cr(VI) concentrations measured by this method were compared with those determined by three reference methods: One (NIOSH/EPA Method) consisted of sampling airborne Cr(VI) on PVC filters and storing the sample filters in screw-capped vials according to the NIOSH method, and analyzing Cr(VI) in samples using IC/VS according to the EPA method. The second method (Impinger Method/NaHCO₃) consisted of absorbing airborne Cr(VI) into 0.02 MN/sub a/Hco₃ solution in midget impinger, and analyzing the Cr(VI) in samples using IC/VS. The third method was the OSHA Method Id-215. Using these four different methods, four replicates of air samples were collected at an electroplating process and analyzed simultaneously. Two-way ANOVA and Paired t-test were used to test difference among values determined by the methods. There was no significant difference and a strong correlation (r/sup 2/=0.99) between Cr(VI) concentrations measured by the shin & Paik's Method and an impinger method (p>0.05). However, Cr(VI) concentrations determined by Shin & Paik's Method were Significantly different form those by the NIOSH/EPA Method (p<0.05) or the OSHA method (p<0.05). The Cr(VI) concentrations of Shin & Paik's Method were Significantly higher than those of the NIOSH/EPA Method or the OSHA method. We concluded that the Shin & Paik's Method could prevent Cr(VI) losses caused by reduction and give more reliable results of airborne Cr(VI) concentrations in work environments.

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고속 화염 용사 공정으로 제조된 WC계 및 Cr3C2계 Cermet 코팅 소재의 미세조직 및 마모 특성 (Microstructural and Wear Properties of WC-based and Cr3C2-based Cermet Coating Materials Manufactured with High Velocity Oxygen Fuel Process)

  • 강연지;함기수;김형준;윤상훈;이기안
    • 한국분말재료학회지
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    • 제25권5호
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    • pp.408-414
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    • 2018
  • This study investigates the microstructure and wear properties of cermet (ceramic + metal) coating materials manufactured using high velocity oxygen fuel (HVOF) process. Three types of HVOF coating layers are formed by depositing WC-12Co, WC-20Cr-7Ni, and Cr3C2-20NiCr (wt.%) powders on S45C steel substrate. The porosities of the coating layers are $1{\pm}0.5%$ for all three specimens. Microstructural analysis confirms the formation of second carbide phases of $W_2C$, $Co_6W_6C$, and $Cr_7C_3$ owing to decarburizing of WC phases on WC-based coating layers. In the case of WC-12Co coating, which has a high ratio of $W_2C$ phase with high brittleness, the interface property between the carbide and the metal binder slightly decreases. In the $Cr_3C_2-20CrNi$ coating layer, decarburizing almost does not occur, but fine cavities exist between the splats. The wear loss occurs in the descending order of $Cr_3C_2-20NiCr$, WC-12Co, and WC-20Cr-7Ni, where WC-20Cr-7Ni achieves the highest wear resistance property. It can be inferred that the ratio of the carbide and the binding properties between carbide-binder and binder-binder in a cermet coating material manufactured with HVOF as the primary factors determine the wear properties of the cermet coating material.

나노 결정립과 금속간화합물상에 의해 강화된 고온, 고강도 Al-Cr-Zr 합금개발 및 특성평가 (I) (Evaluation of Elevated Temperature Strength of Al-Cr-Zr Alloys Strengthened by Nanostructured Crystallines and Intermetallic Compounds (I))

  • 양상선
    • 한국분말재료학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.49-55
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    • 1999
  • Al-Cr-Zr nanocomposite metal powders were prepared by mechnical alloying (MA) in order to develop aircraft structure materials with lighter weight and lower cost than the conventional Ti and Ni alloys. The morphological changes and microstrutural evolution of Al-6wt.%Cr-3wt.%Zr nanocomposite metal powders during MA were investigated by SEM, XRD and TEM. The approximately 50$\mu$m sized Al-Cr-Zr nanocomposite metal powders has been formed after 20 h of MA. The individual X-ray diffraction peaks of Al, Cr and Zr were broadened and peak intensitied were decreased as a function of MA time. The observed Al crystallite size by TEM was in the range of 20 nm, which is a simliar value calculated by Scherrer equation. The microhardness of Al-Cr-Zr nanocomposite metal powders increases alomost linearly with increase of the processing time, reaching a saturation hardness value of 127 kg/$mm^2$ after 20 h of processing. The intermetallic compound phase of $Al_3Zr_4$ in the matrix was identifed by XRD and TEM.

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