New synthetic method for diethyl N-[4-{[(2,4-diamino-6-yl)methyl]-amino}benzoyl]-L-glutamate(10) which is an intermediate of methotrexate is described. p-Nitrobenzoyl-L-glutamate was obtained via a two-step sequence which involves condensation of p-nitrobenzoyl chloride with diethyl-L-glutamate and Fischer esterification reaction with ethanol. Reductive methylation of diethyl-p-nitrobenzoyl-L-glutamate were carried out by reaction with formic acid and paraformaldehyde in the presence of $PtO_2$ catalyst and yielded diethyl N-(4-methylaminobenzoyl)-L-glutamate(7). It was followed by allylation and iodoazidozation to give the diethyl-p-[N-(2-azido-3-iodopropyl)-N-methyl]aminobenzoyl-L-glutamate(9). The cyclization reaction of compound(9) with 2,4,5,6-tetraaminopyrimidine was carried out by intermolecular nucleophilic substitution to give the desired methotrexate diethylester.
The four different polymer compounds were manufactured with the two kinds of plasticizers [(di-2-ethylhexyl sebacate(DOS), and di-2-butyl sebacate(DBS)] and two different additive amounts(18, 26 phr) of the same plasticizer for making cable sheath for ship. Ethylene-vinylacetate, ethylene-propylene-diene-copolymer as matrix polymers and ethylene-vinylacetate grafted maleic anhydride as coupling agent were selected for compounding with fire retardant, closslinking agent, filler, and other additives besides plasticizer. The compound including DOS showed the higher ${\Delta}T$ than that including DBS at the same additive amount in the rheology test. And with increasing plasticizer, the compounds resulted in lower tensile strength and higher elongation by lubricating effect of plasticizer. DOS yielded better aging resistance and cold resistance than DBS due to the good heat resistance and low solidifying point of DOS compared to DBS.
Herein, three polymer compounds were manufactured using three polymer combination methods, ethylene-vinyl acetate/ethylene-propylene-diene-copolymer (EPDM), ethylene-vinyl acetate (EVA)/polyethylene-A (PE-A; density: 0.870), and ethylene-vinyl acetate (EVA)/polyethylene-B (PE-B; density: 0.885), for making cable sheath for use in the shipping industry. In this study, EVA, EPDM, PE-A, and PE-B were used as matrix polymers, and EVA-grafted maleic anhydride was used as a coupling agent for compounding with various compounds such as a fire retardant, cross-linking agent, filler, and other additives, besides the plasticizer. ${\Delta}T$, Mooney viscosity, and tensile strength increased in order of EPDM < PE-A < PE-B, the probable reason is due to the different crosslinking effect. The three compounds showed similar results for fire resistance and aging resistance after compounding process, but they showed excellent cold resistance owing to the non-polarity of the polymers and sufficient plasticizer content.
Purpose : Taxol(Paclitaxel), an antineoplastic agent, has been used in the treatment of ovarian and breast cancers. The determination of optimal Taxol concentrations in human serum was required for enhancing therapeutic effect and maintaining the appropriate Taxol level in blood. This study was aimed to synthesizeradiolabeled Taxol derivatives as radiotracer in competitive radioimmunoassay for monitoring Taxol concentrations in blood and to determine the usefulness of its derivatives. Materials and Methods : Hemisucdcinyltaxol(HT) was synthesized by esterification of Taxol with succinic anhydride. Tyraminehemisuccinyltaxol(THT) was synthesized by coupling of HT with tyramine using isobutylchlormate as coupling agent and purified by HPLC. By using chloramine-T($5.25mg/ml,\;10{\mu}{\ell}$) as oxidant agent, THT($4mg/ml,\;30{\mu}{\ell}$) was labeled wity $^{125}I\;(37MBq,\;1mCi)$. To estimate the stability of purified THT, $^{125}I-iodotyraminehemisuccinyltaxol(^125}ITHT)$ was dissolved in 80% acetonitrile aqueous solution, and the solution was incubated at $4^{\circ}C\;and\;37^{\circ}C$ for 7 days. At various time intervals, the stability of THT and $^{125}ITHT$ was monitored. The titer of Taxol monoclonal antibody, 3G5A7, was determined by competitive radioimmunoassay using $^{125}ITHT$ as a labeled antigen. A standard dose-response curve was demonstated by Taxol competitive radioimmunoassay. Resulls : HT and THT were synthesized with 79.9% and 19.5% yield, respectively. The labeling yield of $^{125}ITHT$ was 93%. After 7 days, the chemical purity of THT was 96.5% at $4^{\circ}C$, and 97.5% at $37^{\circ}C$. After 3 days, $^{125}ITHT$ was stable with 94.7% at $4^{\circ}C$ and 93.4% at $37^{\circ}C$. After 7 days, fadiochemical purity was diminished to 88.1% at $37^{\circ}C$. The titer of Taxol monoclonal antibody, 3G5A7, was determined to 1:256. A standard dose-response curve demonstated good collinearity ($R^2=0.971$) as Taxol concentration-dependent manner. Conclusion : Competitive radioimmunoassay using $^{125}I-iodotyraminehemisuccinytaxol$ as radiotracer could be used to monitor for concentration of Taxol in the human serum.
This study was performed to estimate the possibility of use of plant materials as catalytic agents fur the decontamination of waste waters contaminated with organic pollutants by using 2,4-dichlorophenol(2,4-DCP) as a model pollutant. Plant materials containing high peroxidase activity were selected as catalysts for the removal of 2,4-DCP. Peroxidase activity, which plant materials were containing, was measured, and the greatest peroxidase activity was observed in shepherd's purse, followed by turnip, sweet potato, Chinese cabbage and white radish. The peroxidase activity in shepherd's purse was four times higher than that of horseradish purchased in U.S.A. Using shepherd' s purse and turnip, it was investigated the effect of various factors on the decontamination of 2,4-DCP through oxidative coupling. The removal of 2,4-DCP was extremely fast, and a maximal removal could be achieved within 3 min for shepherd' s purse and 15min for turnip. The pH range was from 3.0 to 8.0 and the amount of $H_2O_2$ added was 9mM when maximal removal was achieved(over 90%). No increasing removal of 2,4-DCP was observed due to increasing the amount of $H_2O_2$ added (over 9mM). The initial concentration affected the transformation of 2,4-DCP incubated with plant materials. When turnip was used as catalytic agent, it was observed decreasing transformation of 2,4-DCP due to increasing initial concentration.
The surface of porous alumina membrane was modified with silane coupling agent in order to enhance hydrophobicity. The contact angle of water to the surface-modified alumina membrane was greater than $90^{\circ}$. The surface-modified membrane was tested in vapor permeation for the concentration of aqueous ethanol. With the increase of ethanol concentration in the feed, permeation flux increased due to the greater affinity of ethanol with surface-modified alumina membrane than that of water. The experimental results showed that the permeation rate of surface-modified alumina membrane was 15~1000 times greater than that of polymer membranes.
The surface of tube-type alumina substrate was modified with a silane coupling agent in order to modify the membrane surface with hydrophobicity. Contact angle of water drops on modified membrane was greater than $90^{\circ}$. The modified membrane was tested in pervaporation and vapor permeation for the recovery of menthol from dilute menthol/water mixture. With increasing menthol concentration in the feed at $45^{\circ}C$, permeation rate of menthol in pervaporation and vapor permeation increased from $0.039(g/m^2hr)$ to $0144(g/m^2hr)$ and from. $0.077(g/m^2hr)$ to $0.297(g/m^2hr)$ respectively. When feed concentration is 0.005(g/L) at $45^{\circ}C$, separation factor for menthol in pervaporation and vapor permeation is 20,7 and 40.5 respectively.
Proceedings of the Korea Institute of Applied Superconductivity and Cryogenics Conference
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2002.02a
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pp.105-108
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2002
Polyimide-epoxysilane (coupling agent) composites were reacted with oligomeric PDMS, a condensation product of difunctional silane, by a sol-gel process and were then dried into films. And then, the surface, mechanical, and electric properties were measured. The study showed that PDMS existed in the polyimlde matrix by the use of FT-IR. In the mechanical properties, the maximum elongation and toughness was increased in the polyimide with silane-groups. But the maximum tensile strength was slightly decreased. And the intensive dispersion of the silane-groups on the surface of polyimide was ascertained through XPS measurement. In the electric properties, AC break down voltage was increased by increasing the amount of difunctional silane. This experiment showed that PDMS added polyimide had better mechanical and electric properties than classical materials.
As a part of an ongoing effort to discover inhibitors of the Hepatitis C Virus RNA replication, we describe here the first synthetic route of 1'($\alpha$),2'($\beta$)-C-dimethyl carbocyclic adenine analogue. The key intermediate cyclopentenyl alcohol 8($\alpha$) was prepared from aldehyde 4 using ring-closing metathesis (RCM) as a key reaction. Coupling of 8($\alpha$) with nucleosidic base via the regioselective Mitsunobu reaction followed by stereoselective dihydoxylation and deprotection afforded the target carbocyclic adenine analogue 12.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2009.06a
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pp.261-261
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2009
층상실리케이트 나노입자를 포함한 에폭시수지인 나노콤포지트를 장시간 트리절연내력을 평가하기 위하여 제조하였다. 층살실리케이트를 포함하지 않은 경우보다 월등하게 긴 트리잉파괴 시간을 나타내었다. 더욱이 층상실리케이트 나노입자와 에폭시수지 계면의 효과를 연구하기위해 silane coupling agent을 나노입자에 표면처리하여 장시간 트리잉 파괴에 초점을 맞추었다. 에폭시수지와 층상실리케이트 나노입자사이 커플링 의한 계면결합은 단시간 절연파괴강도와 장시간 트리잉파괴 시간에 중요한 역할을 하고 있음을 알았다. 그 결과는 침선단에 교류 전계강도가 781.42kV/mm(교류 15kV, 침선단 곡률반경 $5{\mu}m$) 절연파괴시간을 측정한 결과 나노입자가 충진된 경우 트리개시시간이 24,726분이었고, 파괴에 이르는 시간은 29,213분이 걸렸다. 반면에 실란을 처리하지 않은 경우 파괴시간은 11,591분 이었다. 충진된 층살실리케이트 나노입자의 함량은 3wt%로 하였으며, 이와같은 파괴시간 지연 결과의 향상이 152%향상된 결과는 계면의 결합력이 크게 향상되어 나타낸 경우로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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