4성분계 o/w 형 microemulsion의 안정성과 유동특성에 비이온 계면활성제와 보조계면 활성제의 혼합비가 미치는 영향을 연구하였다. 비이온 계면활성제와 보조계면 활성제의 혼합비에서 계면활성제의 양이 증가함에 따라 입자의 크기가 작아졌고, 경시안정성이 양호하였으며, 이 때의 혼합비는 20/40 - 30/30으로 나타났다. Rheogram을 통하여 시료에는 일정한 내부구조가 형성됨을 의미하는 항복점이 존재함을 알 수 있었으며, 전단속도 증감 시 전단응력이 일치하지 않는 hysteresis를 나타내었다. hysteresis의 면적은 혼합비에서 계면활성제의 양이 많아짐에 따라 커졌으며 제조된 microemulsion은 rheopetic한 특성을 보였다.
본 연구에서는 비이온 계면활성제, 보조계면활성제 등의 첨가제가 AOT 계면활성제 시스템의 water-in-oil(W/O) 마이크로에멀젼을 이용한 AgCl 나노입자 제조에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. AOT 계면활성제, isooctane, 무기염 수용액으로 이루어진 삼성분 시스템에 NP 계열 비이온 계면활성제를 첨가한 결과, 단일상으로 존재하는 W/O 마이크로에멀젼 영역은 증가하였으며, 일반적으로 첨가한 비이온 계면활성제의 친수성이 증가할수록 단일상의 영역은 증가하였다. 또한 첨가한 비이온 계면활성제는 마이셀의 계면을 보다 유연하게 함으로써 생성된 입자의 크기는 증가하고 분포도는 넓어졌다. 한편 보조계면활성제로 알코올을 첨가하면서 상평형 실험을 수행한 결과, 알코올의 사슬 길이가 증가하거나 첨가량이 증가할수록 단일상으로 존재하는 W/O 마이크로에멀젼이 보다 좁은 영역에서 형성되었다. 상평형 실험결과에 의하여 결정된 단일상의 W/O 마이크로에멀젼 영역 내에 해당하는 조건에서 보조계면활성제의 사슬 길이와 첨가량을 변화시키면서 AgCl 나노입자 제조실험을 수행한 결과, 생성된 AgCl 입자의 특성은 보조계면활성제 첨가에 따른 마이크로에멀젼의 radius of spontaneous curvature와 필름 rigidity의 변화에 의하여 결정됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 보조계면활성제 첨가가 NP7 비이온 계면활성제, 물, 탄화수소 오일의 3성분으로 이루어진 시스템의 평형 및 동적 거동에 미치는 영향을 살펴보았다. 실험에서 사용한 n-pentanol, n-octanol, n-decanol 등의 보조계면활성제는 모두 소수성 첨가제로 작용하여, 알코올 첨가에 따라 oil in water (O/W) microemulsion (${\mu}E$)이 excess 오일상과 평형을 이루는 2상 영역으로부터 middle-phase ${\mu}E$이 excess water, excess 오일상과 각각 평형을 이루는 3상 영역을 거쳐서 water in oil (W/O) ${\mu}E$이 excess 물상과 평형을 이루는 2상으로 전이되었다. 또한 알코올의 사슬 길이 증가 및 첨가량 증가에 따라 상전이 온도는 감소하였다. O/W ${\mu}E$이 존재하는 조건에서는 비극성 오일의 종류와 상관없이 오일이 계면활성제 마이셀에 의하여 가용화되어 시간에 따라 오일의 크기가 감소하였다. 한편 middle-phase ${\mu}E$를 포함한 3상이 형성되는 조건에서는 매우 낮은 계면장력으로 인하여 오일이 수용액 상에 빠른 속도로 가용화되었고 작은 drop 형태로 유화되었다. 반면에 W/O ${\mu}E$의 2상을 형성하는 조건에서는 과포화로 인하여 일어나는 자발적 유화 현상과 물과 계면활성제의 오일상으로의 확산으로 인한 오일의 크기 증가가 관찰되었다. 비극성 탄화수소 오일과 계면활성제 수용액 사이의 시간에 따른 계면장력 측정 결과는 동적 거동 실험결과와 일치하는 경향을 나타내었다.
본 연구에서는 계면활성제, 오일, 암모니아 수용액으로 이루어진 시스템에 보조계면활성제 첨가가 단일상의 마이크로에멀젼을 이용한 실리카 나노입자 제조에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 동일한 연속상의 오일을 사용한 경우, 단일상의 W/O 마이크로에멀젼 영역은 계면활성제와 연속상 오일의 상호작용에 의하여 결정되었다. 예를 들어 연속상 오일로 cyclohexane을 사용한 경우에는 실험에 사용한 NP(nonylphenol ethoxylate) 계면활성제 중에서 NP-5가 가장 넓은 W/O 마이크로에멀젼 영역을 나타냈으며, NP-4가 가장 좁은 W/O 마이크로에멀젼 영역을 나타내었다. NP 계면활성제 시스템에 n-propanol을 보조계면활성제로 첨가한 경우, 단일상의 영역은 연속상 오일의 종류에 따라 증가 또는 감소하였다. 예를 들어, cyclohexane과 isooctane 시스템에서는 n-propanol 첨가에 따라 단일상의 마이크로에멀젼 영역은 감소하나 n-heptane 시스템의 경우에는 증가하였다. 실리카 나노입자 실험을 수행한 결과에 의하면 NP 계면활성제 시스템의 경우 보조계면활성제를 첨가함에 따라 한 상의 영역에서의 제조와 관계없이 많은 수의 불균일한 입자가 생성되었다. LA-5 계면활성제와 n-heptane 시스템에서의 n-propanol 첨가는 입자의 크기는 감소하며, 개수는 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 n-propanol 첨가량이 증가함에 따라 계면활성제의 소수 결합이 증가하여 마이크로에멀젼 사이의 상호 물질 교환이 잘 일어나지 않기 때문으로 생각된다.
본 연구에서는 ME의 각 성분의 구조가 그들의 생성영역, 입자의 크기 및 안정성에 미치는 영향을 고찰하고자 surfactant로서 POE sorbitan fatty acid 계를 사용하였고, oil로는 포화탄화수소계인 liquid paraffin, squalane, 방향족계열인 alkyl benzoate, Isostearyl benzoate를 그리고 cosurfactant로는 glycerine, propylene glycol, sorbitol, 1, 3-butanediol을 사용하여 4성분계 ME을 제조하고, 이 계에서 cosurfactant의 구조적 특성이 ME 생성영역에 미치는 영향과 그리고 oil과 surfactant의 구조 특성이 제조된 ME 입자크기 및 안정성에 미치는 영향을 고찰한 결과, cosurfactant로 polyol류를 사용했을 때, polyol 분자 중 탄소가 같은 경우 OH수가 많을 때, OH기 수가 같을 경우 탄소수가 적을 때 ME생성영역이 크게 나타남을 알 수 있었으며 제조된 ME의 입자 크기를 비교했을 때 oil의 극성이 클수록, surfactant 소수부분의 alkyl chain의 탄소수가 클수록 입자크기가 작게 나타났다. 또한 분산상으로 사용된 oil 중 alkyl benzoate나 Isostearyl benzoatbenzoate 에 비해서 포화탄수소계인 liquid paraffin, squalane으로 구성된 ME의 경시 안정성이 더 양호하였다.
In order to reduce systemic side effects following administration, flurbiprofen was formulated as O/W microemulsion consisting of the surfactant, oil phase and aqueous phase. Particle size distribution, apparent viscosity, solubility and skin permeation of flurbiprofen in various vehicles and microemulsion were evaluated. The domain of O/W microemulsion s phase diagram had difference between oil types and the area of O/W microemulsion was wide distributed by adding to PG and cosurfactant than that of water alone. As increasing 10, 15 and 20% of Brij 97 content and 1, 2.5, 5% of oil content, the solubility of flurbiprofen in O/W microemulsions and various vehicles was $400{\sim}1,000$ and $10{\sim}500$ times higher than that of control. Also, apparent viscosity of soybean oil microemulsions was higher than that of IPM microemulsions and that of vehicle were increased as increasing vehicle content. Since skin permeation of flurbiprofen decreased as increasing viscosity, in each vehicle, it was not affected 2% ${\beta}-CD$ and decreased as increasing PG content and to 2, 5 and 10% of $HP-{\beta}-CD$. In O/W microemulsion, 5% soybean oil. 20% Brij 97 and 75% water(A-1) with high viscosity showed low skin penetration.
A transdermal preparation containing diclofenac diethylammonium (DDA) was developed using an O/W microemulsion system. Of the oils tested, lauryl alcohol was chosen as the oil phase of the microemulsion, as it showed a good solubilizing capacity and excellent skin permeation rate of the drug. Pseudoternary phase diagrams were constructed to obtain the concentration range of oil, surfactant and cosurfactant for microemulsion formation, and the effect of these additives on skin permeation of DDA was evaluated with excised rat skins. The optimum formulation of the microemulsion consisted of 1.16% of DDA, 5% of lauryl alcohol, 60% of water in combination with the 34.54% of Labrasol (surfactant)/ethanol (cosurfactant) (1:2). The efficiency of formulation in the percutaneous absorption of DDA was dependent upon the contents of water and lauryl alcohol as well as Labrasol: ethanol mixing ratio. It was concluded that the percutaneous absorption of DDA from microemulsions was enhanced with increasing the lauryl alcohol and water contents, and with decreasing the Labrasol:ethanol mixing ratio in the formulation.
The oil in water type ME of 4 component system was composed with POE monoalkyl ether and POE sorbitan monoalkyl ester as surfactant, saturated hydrocarbon, side chain structure and aromatic structure as oil, and glycerine as cosurfactant using high pressure homogenizer. The objective of this study was to examine the role of surfactant and oil structure on droplet size and stability. The experimental results showed that the droplet size was smaller with bigger polarity of oil, less hydrocarbon, longer hydrophilic chain of surfactant and higher concentration of glycerine. SQ and LP systems showed very stable but AB and ISB system unstable microemulsion.
ABSTRACT-A self-microemulsifying drug delivery system (SMEDDS) was developed to enhance the solubility and dissolution rate of poorly water soluble drug, biphenyl dimethyl dicarboxylate, DDB. The system was optimized by evaluating the solubility of DDB and the microemulsion existence range after the preparation of microemulsions with varying compositions of triacetin and surfactant-cosurfactant mixtures (Labrasol as surfactant (S) and the combination of Transcutol, Cremophor RH 40 and Plurol oleique as cosurfactant (CoS)). SMEDDS in this study markedly improved the solubility of DDB in water up to 10 mg/ml and the size of the o/w microemulsion droplets measured by dynamic light scattering showed a narrow monodisperse size distribution with an average diameter less than 50 nm. The microemulsion existing range is increased proportional to the ratio of S/CoS, however, it decreased remarkably as the oil content was more than 20%. In vitro dissolution study of SMEDDS showed a significantly increased dissolution rate of DDB in water (> 12 fold over DDB powder), and SMEDDS also had significantly greater permeability of DDB in Caco-2 cell compared to powders.
Nonionic surfactant/water/탄화수소 오일/alcohol의 4성분계 시스템에서 12종의 조성물을 제조하여 물성 평가를 수행한 결과, 30.5-31.1 dyne/cm의 낮은 표면장력의 값과, 1.6-7.2 c.p.의 낮은 점도의 물성을 보여 산업용 세정제로서의 기본 물성을 보여주었다. 이들 조성물들이 안정한 단일상으로 존재하는 온도의 범위는 alcohol/surfactant(A/S)비의 증가에 따라 감소되는 경향을 보이고 있으나, 전체적으로는 계면활성제의 hydrophilic lipophilic balance(HLB) 값에 크게 영향을 받고 있으며, HLB 값이 높을수록 안정하게 존재하는 온도 영역이 증가되는 경향을 보여주고 있다. 그리고 각각의 조성물에 물의 함량을 증가 시켜 안정한 단일상이 유지되는 물의 최대 함유량을 측정한 결과 HLB 값이 낮은 계면활성제를 사용하였을 경우 HLB 값이 6.4인 비이온 계면활성제를 사용할 경우 22.1%까지도 물을 함유할 수 있었고, 물의 양이 증가됨에 따라서 단일상으로 존재하는 온도영역은 좁아졌다. 오염원으로 플럭스 제조에 사용되는 abietic acid에 대한 세정 효율을 UV/Visable Spectrophotometer와 FT-IR Spectrometer와 같은 분석기기를 이용하여 검토하여 본 결과, 비이온 계면활성제의 HLB 값이 낮을수록 높은 세정 효율을 보여주어, W/O microemulsion의 경우 비이온 계면활성제에 따른 세정력의 변화가 매우 큼을 확인 할 수 있었다. 그러나 A/S의 비가 증가에 따른 세정효율의 차이는 별다른 경향을 보이지 않았다. 또한 산업세정에 있어서 중요한 세정 요소로 작용하는 변수인 온도 변화와 초음파 주파수의 변화에 따른 세정효율을 측정한 결과, 온도가 높을수록 그리고 초음파의 주파수가 낮을수록 높은 세정력을 보여주었다. 세정 공정 중 린스조에서의 유분 오염물이 함유된 린스액의 유수분리 효율을 측정한 결과, HLB 값이 6.4인 비이온 계면활성제를 사용한 시스템의 경우 $25^{\circ}C$ 이상에서 85% 이상의 높은 제거 효율을 보여, 효율적인 세정 및 관리가 가능한 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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