As the organic acids were added in the slurry, zeta potential of alumina was changed to negative value and IEP value was shifted from alkaline to acidic pH. In citric acid based slurry, Cu surface continuously dissolved and etching depth linearly increased. On the contrary, passivation layer was grown on Cu surface in oxalic acid based slurry. As the platen rotation speed increased, Preston coefficient decreased in both slurries. With oxalic acid based slurry, at low velocity, removal rate is high value because of high friction force compared to citric acid based slurry. As platen velocity increased, removal of Cu in citric acid based slurry became higher value than oxalic acid based slurry. Typical lubrication behaviors were observed in both slurries. As Sommerfeld number increased, COF values gradually decreased and then re-increased. It indicated that lubrication was changed to direct contact or semi-direct contact mode to hydro-lubrication mode.
As the trend towards miniaturization in semiconductor integration process, the limitations of interconnection metals such as copper, tungsten have become apparent, prompting research into the emergence of new materials like cobalt and emphasizing the importance of studying the corresponding process conditions. During the chemical mechanical polishing (CMP) process, corrosion inhibitors are added to the slurry, forming passivation layers on the cobalt surface, thereby playing a crucial role in controlling the dissolution rate of the metal surface, enhancing both removal rate and selectivity. This review investigates the understanding of the cobalt polishing process and examines the characteristics and behavior of corrosion inhibitors, a type of slurry additive, on the cobalt surface. Among the corrosion inhibitors examined, benzotriazole (BTA), 1,2,4-triazole (TAZ), and potassium oleate (PO) all improved surface characteristics through their interaction with cobalt. These findings provide important guidelines for selecting corrosion inhibitors to optimize CMP processes for cobalt-based semiconductor materials. Future research should explore combinations of various corrosion inhibitors and the development of new compounds to further enhance the efficiency of semiconductor processes.
Lee, Hyo-Sang;Philipossian Ara;Babu Suryadevara V.;Patri Udaya B.;Hong, Young-Ki;Economikos Laertis;Goldstein Michael
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제8권1호
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pp.5-10
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2007
Using a reference slurry, ammonium dodecyl sulfate (ADS), an anionic and environmentally friendly surfactant, was investigated as an alternative to BTA for its inhibition and lubrication characteristics. Results demonstrated that the inhibition efficiency of ADS was superior to that of BTA. Coefficient of friction (COF) was the lowest when the slurry contained ADS. This suggested that adsorbed ADS on the surface provided lubricating action thereby reducing the wear between the contacting surfaces. Temperature results were consistent with the COF and removal rate data. ADS showed the lowest temperature rise again confirming the softening effect of the adsorbed surfactant layer and less energy dissipation due to friction. Spectral analysis of shear force showed that increasing the pad-wafer sliding velocity at constant wafer pressure shifted the high frequency spectral peaks to lower frequencies while increasing the variance of the frictional force. Addition of ADS reduced the fluctuating component of the shear force and the extent of the pre-existing stick-slip phenomena caused by the kinematics of the process and collision event between pad asperities with the wafer. By contrast, in the case of BTA, there were no such observed benefits but instead undesirable effects were seen at some polishing conditions. This work underscored the importance of real-time force spectroscopy in elucidating the adsorption, lubrication and inhibition of additives in slurries in CMP.
Copper has been used as an interconnect material in the fabrication of semiconductor devices, because of its higher electrical conductivity and superior electro-migration resistance. Chemical mechanical polishing (CMP) technique is required to planarize the overburden Cu film in an interconnect process. Various problems such as dishing, erosion, and delamination are caused by the high pressure and chemical effects in the Cu CMP process. But these problems have to be solved for the fabrication of the next generation semiconductor devices. Therefore, new process which is electro-chemical mechanical planarization/polishing (ECMP) or electro-chemical mechanical planarization was introduced to solve the. technical difficulties and problems in CMP process. In the ECMP process, Cu ions are dissolved electrochemically by the applying an anodic potential energy on the Cu surface in an electrolyte. And then, Cu complex layer are mechanically removed by the mechanical effects between pad and abrasive. This paper focuses on the manufacturing of ECMP system and its process. ECMP equipment which has better performance and stability was manufactured for the planarization process.
금속 배선형성 재료가 구리로 대체됨에 따라 다마신(damascene) 공정이 도입되었고, 과증착된 구리를 화학적 기계적 평탄화(Chemical Mechanical Polishing, CMP) 방식을 통해 제거하는 구리 화학적 기계적 평탄화 공정이 필요하게 되었다. 본 연구에서는 중성영역 구리 화학적 기계적 평탄화 공정용 슬러리의 구성 요소 중 하나인 부식 방지제에 아미노기($-NH_2$)와 카르복실기(-COOH)를 부착시켜 그에 따른 영향성을 확인하고자 하였다. 1H-1,2,4-트리아졸(1H-1,2,4-triazole)을 기준 부식방지제로 선정하여 식각속도, 제거속도 및 화학적 식각력을 측정한 결과 아미노기는 높은 구리 식각 능력을 보여주는 반면, 카르복실기는 부식방지제 효과가 증대되어 기본 부식방지제보다 낮은 식각 능력을 보여주었다. 이는 높은 제거속도가 필요한 1차 구리 화학적 기계적 평탄화 공정에는 아미노기가, 높은 구리 제거속도/식각속도 비를 필요로 하는 2차 구리 화학적 기계적 평탄화 공정에는 카르복실기가 적합하다는 결론을 보여준다.
Copper film, which is expected to be used as interconnection material for 1 giga DRAM integrated circuits was deposited on hole and trench patterns by Metal Organic Chemical Vapor Deposition(MOCVD) method. After a reflow process, contact and L/S patterns were filled by copper and the characteristics of the Cu reflow process were investigated. When deposited Cu films were reflowed, grain growth and agglomeration of Cu have occurred in surfaces and inner parts of patterns as well as complete filling in patterns. Also Cu thin oxide layers were formed on the surface of Cu films reflowed in $O_2$ambient. Agglomeration and oxidation of Cu had bad influence on the electrical properties of Cu films especially, therefore, their removal and prevention were studied simultaneously. As a pattern size is decreased, preferential reflow takes place inside the patterns and this makes advantages in filling patterns of deep submicron size completely. With Cu reflow process, we could fill the patterns with the size of deep sub-micron and it is expected that Cu reflow process could meet the conditions of excellent interconnection for 1 giga DRAM device when it is combined with Cu MOCVD and CMP process.
CdTe as an absorber material is widely used in thin film solar cells with the heterostructure due to its almost ideal band gap energy of 1.45 eV, high photovoltaic conversion efficiency, low cost and stable performance. The deposition methods and preparation conditions for the fabrication of CdTe are very important for the achievement of high solar cell conversion efficiency. There are some rearranged reports about the deposition methods available for the preparation of CdTe thin films such as close spaced sublimation (CSS), physical vapor deposition (PVD), vacuum evaporation, vapor transport deposition (VTD), closed space vapor transport, electrodeposition, screen printing, spray pyrolysis, metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD), and RF sputtering. The RF sputtering method for the preparation of CdTe thin films has important advantages in that the thin films can be prepared at low growth temperatures with large-area deposition suitable for mass-production. The authors reported that the optical and electrical properties of CdTe thin film were closely connected by the thickness-uniformity of the film in the previous study [1], which means that the better optical absorbance and the higher carrier concentration could be obtained in the better condition of thickness-uniformity for CdTe thin film. The thickness-uniformity could be controlled and improved by the some process parameters such as vacuum level and RF power in the sputtering process of CdTe thin films. However, there is a limitation to improve the thickness-uniformity only in the preparation process [1]. So it is necessary to introduce the external or additional method for improving the thickness-uniformity of CdTe thin film because the cell size of thin film solar cell will be enlarged. Therefore, the authors firstly applied the chemical mechanical polishing (CMP) process to improving the thickness-uniformity of CdTe thin films with a G&P POLI-450 CMP polisher [2]. CMP process is the most important process in semiconductor manufacturing processes in order to planarize the surface of the wafer even over 300 mm and to form the copper interconnects with damascene process. Some important CMP characteristics for CdTe were obtained including removal rate (RR), WIWNU%, RMS roughness, and peak-to-valley roughness [2]. With these important results, the CMP process for CdTe thin films was performed to improve the thickness-uniformity of the sputtering-deposited CdTe thin film which had the worst two thickness-uniformities of them. Some optical properties including optical transmittance and absorbance of the CdTe thin films were measured by using a UV-Visible spectrophotometer (Varian Techtron, Cary500scan) in the range of 400 - 800 nm. After CMP process, the thickness-uniformities became better than that of the best condition in the previous sputtering process of CdTe thin films. Consequently, the optical properties were directly affected by the thickness-uniformity of CdTe thin film. The absorbance of CdTe thin films was improved although the thickness of CdTe thin film was not changed.
Fan-out wafer level packaging (FOWLP) 적용을 위한 최적의 Cu 재배선 계면접착에너지 측정방법을 도출하기 위해, 전기도금 Cu 박막과 WPR 절연층 계면의 정량적 계면접착에너지를 $90^{\circ}$ 필 테스트, 4점 굽힘 시험법, double cantilever beam (DCB) 측정법을 통해 비교 평가 하였다. 측정 결과, 세 가지 측정법 모두 배선 및 패키징 공정 후 박리가 일어나지 않는 산업체 통용 기준인 $5J/m^2$보다 높게 측정되었다. 또한, DCB, 4점 굽힘 시험법, $90^{\circ}$ 필 테스트 순으로 계면접착에너지가 증가하는 거동을 보였는데, 이는 계면파괴역학 이론에 의해 위상각 증가에 따라 이종재료 계면균열 선단의 전단응력성분 증가에 따른 소성변형에너지 및 계면 거칠기 증가 효과에 의한 것으로 설명이 가능하다. FOWLP 재배선에 대한 최적의 계면접착에너지 도출을 위해서는 시편제작 공정, 위상각 차이, 정량적 측정 정확도 및 결합력 크기 등을 고려하여 4점 굽힘 시험법 또는 DCB 측정법을 적절히 혼용 사용하는 것이 타당한 것으로 판단된다.
본 연구는 모과의 비휘발성 성분에 과한 조성을 규명하기 위한 기초 연구 과제로써 행하여졌다. 주요 비휘발성 성분은 유리 아미노산의 경우 valine, asparagin ${\gamma}-aminobutyric\;acid$, aspartic acid 와 serine 이 전체의 72%를 차지하고 arginine, tyrosine, methionine과 tryptophan은 거의 검출되지 않아다. Peptide 구성 아미노산으로는 주로 glutamic acid와 glutamine이었으며 cysteic acid, methione sulfone과 tryptophan은 검출되지 않았다. 핵산관련 물질의 분석 결과 cytosine, UMP, CMP는 소량 존재하셨으며 GMP, IMP, AMP는 검출되지 않았다. 당 분석결과 주성분은 glucose, sorbose, sucrose, fructose였으며 fructose 함량이 가장 높은 것으로 판명되었다. GC 및 GC-MS방법에 의해 총 11성분의 유기산이 동정 되었으며 이들중 tartaric acid및 ${\alpha}-ketoglutaric\;acid$가 주성분이었다. 정량된 총 비타민 C 함량은 386.6 mg%였으며 ascorbic-acid dehydroascorbic acid와 2,3-diketo-L-gulonic acid는 각각 28.8mg%, 154.5mg%, 197.3mg%였다. 무기성분으로는 칼슘과 인이 주요 성분으로 나타났으며 카드뮴, 구리, 납은 소량 존재하였다. 모과의 천연 및 합성 extract에 대한 관능검사의 결과 유리형, 아미노산, 당, 유기산, 비타민 C및 무기질의 맛의 주성분으로 판명되었다. 따라서 모과의 향미 성분 중 비휘발성 성분은 주로 상기 다섯 그룹에 의해서 나타남을 확인하였다.
소자가 고집적화 됨에 따라, 비저항이 낮고 electro migration (EM), Stress Migration (SM) 특성이 우수한 구리(Cu)를 배선재료로서 사용하고 있다. 그러나, 구리는 Si과 $SiO_2$의 내부로 확산이 빠르게 일어나, Si 소자 내부에 deep donor level을 형성하고, 누설 전류를 증가시키는 등 소자의 성능을 저하시킬 수 있는 문제점을 가지고 있다. 그러나, electroplating 을 이용하여 증착한 Cu 박막은 일반적으로 확산 방지막으로 쓰이는 TiN, TaN, 등의 물질과의 접착 (adhesion) 특성이 나쁘다. 따라서, Cu CMP 에서 증착된 Cu 박막의 벗겨지거나(peeling), EM or SM 저항성 저하 등의 배선에서의 reliability 문제를 야기하게된다. 따라서 Cu 와 접착 특성이 좋은 새로운 확산방지막 또는 adhesion layer의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 이러한 Cu 배선에서의 접착성 문제를 해결하고자 Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD)을 이용하여 제조한 코발트(Co) 박막을 $Cu/TaN_x$ 사이의 접착력 개선을 위한 adhesion layer로 적용하려는 시도를 하였다. Co는 비저항이 낮고, Cu 와 adhesion이 좋으며, Cu direct electroplating 이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만, 수소 분위기에서 $C_{12}H_{10}O_6(Co)_2$ (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene, CCTBA) 전구체에 의한 MOCVD Co 박막의 경우 탄소, 산소와 같은 불순물이 다량 함유되어 있어, 비저항, surface roughness 가 높아지게 된다. 따라서 구리 전착 초기에 구리의 핵 생성(nucleation)을 저해하고 핵 생성 후에도 응집(agglomeration)이 발생하여 연속적이고 얇은 구리막 형성을 방해한다. 이를 해결하기 위해, MOCVD Co 박막 증착 시 수소 반응 가스에 암모니아를 추가로 주입하여, 수소/암모니아의 분압을 1:1, 1:6, 1:10으로 변화시켜 $Co/TaN_x$ 박막의 특성을 비교 분석하였다. 각각의 수소/암모니아 분압에 따른 $Co/TaN_x$ 박막을 TEM (Transmission electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), AES (Auger electron spectroscopy)를 통해 물성 및 조성을 분석하였고, AFM (Atomic force microscopy)를 이용하여, surface roughness를 측정하였다. 실험 결과, $Co/TaN_x$ 박막은 수소/암모니아 분압 1:6에서 90 ${\mu}{\Omega}-cm$의 낮은 비저항과 0.97 nm 의 낮은 surface roughness 를 가졌다. 뿐만 아니라, MOCVD 에 의해 증착된 Co 박막이4-6 % concentration 의 탄소 및 산소 함량을 가지는 것으로 나타났고, 24nm 크기의 trench 기판 위에 약 6nm의 $Co/TaN_x$ 박막이 매우 균일하게 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과들은, 향후 $Co/TaN_x$ 박막이 Cu direct electroplating 공정이 가능한 diffusion barrier로서 성공적으로 사용될 수 있음을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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