Zhao, Pu Su;Guo, Zhi Yan;Sui, Jing;Wang, Jing;Jian, Fang Fang
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.32
no.1
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pp.49-52
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2011
A dinuclear copper(II) complex of [$Cu_2(aceace)_4$(dipyph)] [aceace = acetylacetone, dipyph = 1,4-di(4-pyridylethene-2-yl-)benzene] has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR and X-ray single crystal diffraction. It crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c, with lattice parameters a = 7.9584(16) $\AA$, b = 18.594(4) $\AA$, c = 15.063(4) $\AA$$\beta=120.97(2)^o$ and $M_r$ = 807.85 ($C_{40}H_{44}Cu_2N_2O_8$), Z = 2. Each of the $Cu^{2+}$ ion adopts a square pyramid geometry and coordinates with four oxygen atoms from two aceace ligands and one nitrogen atom from dipyph bidentate ligand. Magnetic measurement shows that the Weiss constant and Curie constant for the title compound are -0.22 K and 0.1154 emu K/mol, respectively. Thermal stability data indicate that the title complex undergoes two steps decomposition and the residue is $Cu_2O_4$. In the potential range of -1.5 ~ 0.8 V, the title complex represents an irreversible electrochemical process.
A rapid and selective co-extraction systems of copper and zinc-thiocyanate complex into various types of alkylamine for the simultaneous determination of two metal ions by atomic absorption spectrometry and ion chromatograph have been proposed. The quantitative extractions of Cu(II) and Zn(II) at 0.1 M-thiocyanate and 0.1 M-HCI were achieved with Aliquat 336-$CHCl_3$. The detection limits of Cu and Zn were 2 ppb and 0.9 ppb respectively.
Mazloum Ardakani, M.;Jamshidpoor, M.;Naeimi, H.;Heidarnezhad, A.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.27
no.8
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pp.1127-1132
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2006
A new salicylate-selective electrode based on the complex N,N'-1,4-butylene bis(3-methyl salicylidene iminato) copper(II) as the membrane carrier was developed. The electrode exhibits a good Nernstian slope of 59.1 ${\pm}$ 1.0 mV/decade and a linear range of $1.0\;{\times}\;10^{-6}$-1.0 M for salicylate. The limit of detection was $5.0\;{\times}\;10^{-7}$ M. It has a fast response time 10 s and can be used for more than three months. The selective coefficients were determined by the fixed interference method (FIM) and could be used in the pH range 4.5-10.5. It was employed as an indicator electrode for direct determination of salicylate in pharmaceutical samples.
Jeong, Gyeong Rok;Kim, Juyoung;Kang, Shin-Geol;Jeong, Jong Hwa
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.35
no.7
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pp.2043-2048
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2014
Two isomers of a new tetraaza macrotricycle 2,2,4,9,9,11-hexaazamethyl-1,5,8,12-tetraazatricyclo[$10.2.2^{5.8}$]-octadecane ($L^2$) containing additional N-$CH_2CH_2$-N linkages, C-meso-$L^2$ and C-racemic-$L^2$, have been prepared by the reaction of 1-bromo-2-chloroethane with C-meso-$L^1$ or C-racemic-$L^1$ ($L^1$ = 5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane). Both C-meso-$L^2$ and C-racemic-$L^2$ react with copper(II) ion to form $[Cu(C-meso-L^2)]^{2+}$ or $[Cu(C-racemic-L^2)]^{2+}$ in dehydrated ethanol, but do not with nickel(II) ion under similar conditions. Crystal structure of [Cu(C-racemic-$L^2$)($H_2O$)]$(ClO_4)_2$ shows that the complex has distorted square-pyramidal coordination geometry with an apically coordinated water molecule. Unexpectedly, the Cu-N distances [2.016(3)-2.030(3) ${\AA}$] of [Cu(C-racemic-$L^2$)($H_2O$)]$(ClO_4)_2$ are longer than those [1.992(3)-2.000(3) ${\AA}$] of [Cu(C-racemic-$L^1$)($H_2O$)]$(ClO_4)_2$. As a result, $[Cu(C-racemic-L^2)(H_2O)]^{2+}$ exhibits weaker ligand field strength than $[Cu(C-racemic-L^1)(H_2O)]^{2+}$. The copper(II) complexes readily react with CN- ion to yield the cyano-bridged dinuclear complex $[Cu_2(C-meso-L^2)_2CN]^{3+}$ or $[Cu_2(C-racemic-L^2)_2CN]^{3+}$. Spectra and chemical properties of $[Cu(C-meso-L^2)]^{2+}$ and $[Cu_2(C-meso-L^2)_2CN]^{3+}$ are not quite different from those of $[Cu(C-racemic-L^2)]^{2+}$ and $[Cu_2(C-racemic-L^2)_2CN]^{3+}$, respectively.
A sensitive technique for the determination of trace Cu(II) in various samples after the column preconcentration by adsorbing its N-benzoylphenylhydroxylamine (BPHA) onto benzophenone was developed. Several experimental conditions such as the pH of the sample solution, the amount of chelating agent, the amount of benzophenone, and the flowrate of sample solution and so forth were optimized. The interfering effects of diverse concomitant ions were investigated. Fe(III) and $CN^-$ interfered with more seriously than any other ions. However, the interference by these ions could be overcome sufficiently by adjusting the added volume of 0.01M BPHA to 10 mL. The dynamic range, the correlation coefficient ($r^2$) and the detection limit obtained by this proposed technique were 5.0~120 ng/mL, 0.9974, and 2.1 ng/mL, respectively. For validating this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, and wastewater), the plastic sample and the diluted brass sample were used. Recovery yields of 93~102% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. This method was also validated by the rice flour CRM (normal, fortified) samples. Based on the results from the experiment, it was found that this proposed technique could be applied to the determination of Cu(II) in various real samples.
New nickel(II) and coppr(II) complexes of a saturated pentaaza macrobicyclic ligand $[Ni(D)]^{2+},\;[Cu(D)]^{2+},\;and\;[Cu(D)Cl]^+$, where D is 1,3,6,9,12-pentaazabicyclo[10,2,l]pentadecane, have been prepared by the template condensation reaction of tetraethylenepentamine and formaldehyde in the presence of the metal ion. The complexes contain one imidazolidine ring in the macrobicyclic ligand, D. The complexes $[Ni(D)]^{2+}\;and\;[Cu(D)]^{2+}$ have square planar geometry with 5-5-5-6 chelate ring sequence. The electronic spectra of $[Cu(D)Cl]^+$indicate that the complex has square pyramidal geometry. Synthesis, charactrization, and the spectroscopic and chemical properties of the macrobicyclic nickel(II) and copper(II) complexes are described.
$\beta$-ketohexanal as a chelating extractant was synthesized from the reaction of ethyl formate and methyl propyl ketone in the presence of sodium amide, and the equilibrium characteristics in the extraction of copper by $\beta$-ketohexanal-chloroform were investigated. The equilibrium constants such as the dissociation constant and the partition coefficients of $\beta$-ketohexanal, the stability constant and the partition coefficient of copper chelating complex, and the overall equilibrium constant in the extraction of copper were determined by spectrophotometric measurements, and the mechanism of extraction was proposed. The percent of extracted copper by $\beta$-ketohexanal-chloroform was near 100%, and the selective extraction of copper from Cu-Zn-Cd mixture was possible. Copper was found to be extracted as $CuR_2$ and the equilibrium reaction was expressed as $Cu^{2+}+2{\overline{HR}}{\rightleftarrows}{\overline{CuR{_2}}}+2H^+$.
The dependence of polarographic parameters on the pressure for the reduction of copper(II), cadmium(II), and zinc(II) complex ions with ethylenediamine, propylenediamine, and diethylenetriamine has been studied. In this study the dropping mercury electrode, the mercury pool electrode, and helix type of platinum wire were used as the working, the reference, and the auxilary electrode, respectively. With increasing the pressure from 1 atmosphere to 1,500 atmospheres, the reduction half-wave potentials of metal complex ions are shifted to the negative values and the diffusion currents become considerably larger, in keeping with the theory on the change of the physical properties of the electrolytic solution such as the density, the viscosity, the dielectric constant, and the electrical conductance, etc. The slope values of the logarithmic plot are increased with increasing the pressure, which indicates the more irreversible reduction. The temperature coefficients of diffusion current observed over the range of the temperature from 25$^{\circ}$C to 35$^{\circ}$C are about two percentage with increasing the pressure, therefore the polarographic reduction under the high pressure is controlled by diffusion. The linear relationships between diffusion current and concentration of metal complex ions are established over all pressure range.
The polymeric membrane electrodes based on N,N'-bis-pyridin-2-ylmethylene-naphthalene-1,8-diamine as an ion carrier were prepared and tested for the copper-ion selective electrode. The membrane has a linear dynamic range between $10^{-6}$ and $10^{-2}$ M with a Nernstian slope of 29.6 mV per decade, and its detection limit was $10^{-5.62}$M. The potentiometric response is independent of the pH range of 3-5. The proposed electrode showed good selectivity and response for $Cu^{2+}$ over a wide variety of other metal ions in pH 4.0 buffer solutions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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