A quantitative analysis method of halogen elements in volatile organohalogen compounds was established by the Wickbold combustion pretreatment in an enclosed system and ion chromatography. The sample pretreatment parameters of Wickbold combustion were experimentally optimized, and using the determined optimal pretreatment parameters, the reproducibility was estimated by ion chromatography. As a comparison for real samples, NIST certified reference materials (CRMs) were analyzed for the recovery efficiency and reproducibility.
Jung, Jae Hak;Kim, Hyo Kyoung;Lee, Yang Hyoung;Lee, Lim Soo;Shin, Jong Keun;Lee, Sang Hak
Analytical Science and Technology
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v.21
no.4
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pp.284-295
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2008
For plastics samples, a method using combustion ion chromatography was selected as a method for rapid low-cost analysis to test whether hazardous substances are contained or not. Using combustion ion chromatography, a verification test for F, Cl and Br compounds generated a linear calibration curve with a correlation coefficient of $r^2$ = 0.999~1.000 in the calibration range from 0.5 to 4.0 mg/kg. The detection limits were found to be 0.005~0.024 mg/kg and quantitative limits were found to be 0.014~0.073 mg/kg. The recoveries of combustion ion chromatography using certified reference material (CRM) were found to be 95.5~104.9%. Based on these results, a proficiency test was conducted together with several laboratories in and out of the country, to make comparative analysis of the results from each laboratory. As a result, the data supported the use of combustion ion chromatography as an effective analysis method to deal with regulations for halogen-free electronic products and for other hazardous substances in the electronic products.
Chloride ions in the alloy powder used as flux in Flux Cored Arc Welding (FCAW) can cause pores on the bead surface of the welding metal to cause defects, or chloride remaining in the alloy powder can cause corrosion of the metal. Combustion-ion chromatography is mainly used to quantify the chloride ions in alloy powder, but there is a limitation in that the equipment is expensive and requires a high degree of expertise. Therefore, this study aims to find an easy and accurate quantification method in the field by comparing combustion-ion chromatography (C-IC), which is mainly used for chloride ion quantification of alloy powder, X-ray fluorescence analysis (XRF), and potentiometric titration. In this article, magnesium-aluminum alloy powder is applied to the quantification of chloride ions because it is most commonly used as flux. This study confirmed that potentiometric titration can be applied to the quantification of chloride ions in the alloy powder in the industry field.
Microanalysis of organic sulfur compounds by means of combining thin layer chromatography and oxygen combustion flask method was attempted. The following procedure was found to be very simple and to give accurate results. The mixture of sulfa drugs was separated with T.L.C., and it was burned in a flask filled with oxygen, and the gas formed was absorbed in a dilute solution of sodium hydroxide. The solution was neuralized with hydrochloric acid and heated in a water bath. The sulfate ion formed was then treated with barium chromate solution and its absorbancy at 370 m.mu. was measured.
Kim, Jung-Suk;Lee, Chang-Hun;Park, Soon-Dal;Han, Sun-Ho;Song, Kyu-Seok
Analytical Science and Technology
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v.23
no.1
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pp.45-53
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2010
For the determination of chlorine in uranium compound, analytical methods by using a steam distillation and a pyrohydrolysis have been developed. The steam distillation apparatus was composed of steam generator, distilling flask and condenser etc. The samples were prepared with an aliquot of LiCl standard solution and a simulated spent nuclear fuel. A sample aliquot was mixed with a solution containing 0.2 M ferrous ammonium sulfate-0.5 M sulfamic acid 3 mL, phosphoric acid 6 mL and sulfuric acid 15 mL. The chloride was then distilled by steam at the temperature of $140^{\circ}C$ until a volume of $90{\pm}5\;mL$ is collected. The pyrohydrolysis equipment was composed of air introduction system, water supply, quartz reaction tube, combustion tube furnace, combustion boat and absorption vessel. The chloride was separated from powdered sample which is added with $U_3O_8$ accelerator, by pyrohydrolysis at the temperature of $950^{\circ}C$ for 1 hour in a quartz tube with a stream of air of 1 mL/min supplied from the water reservoir at $80^{\circ}C$. The chlorides collected in each absorption solution by two methods was diluted to 100 mL and measured with ion chromatography to determine the recovery yield. For the ion chromatographic determination of chlorine in molten salt retained in a metal ingot, the chlorine was separated by means of pyrohydrolysis after air and dry oxidation, and grinding for the sample.
A fluorine content analysis method for krill oils, which is a representative oil formulation in foods, was developed in compliance with the Korea Food and Drug Ministry's "Guidelines for Validation of Testing Methods Related to Food". Using this method for krill oils, the presence of impurities was evaluated via combustion-ion chromatography (C-IC). A review of published technical data on fluorine in krill oils showed that while the traditional wet potentiometric method was typically used, it was not reliable. Moreover, there was no food testing/analysis laboratory in Korea to perform a fluorine test analysis on such an oil matrix. Therefore, we identified halogen (fluorine) tests, developed to national and international standards, and developed a test method suitable for krill oils by selecting a C-IC method that is sufficiently applicable to the oil matrix. Based on the characteristics of the oil matrix, the optimal test method was established through various experiments by reviewing the concerns related to loss and interference in the preparation and introduction of samples. The fluorine content test was carried out on 11 krill oil products that were purchased online. Most products (with the exception of only one) were found to contain less than the reporting limit obtained by the test method. Furthermore, after additional testing, a high fluorine content of approximately 2,000 ~ 3,000 mg/kg was detected on the krill surface, although the concentration varied depending on the area of the krill. A comparison with samples from two ISO/IEC 17025 testing laboratories confirmed that there was no significant difference in the statistical analysis results obtained by ANOVA among the three laboratories. A testing guide for fluorine content analysis was completed.
This study aims to determine the chemical composition and seasonal variation of atmospheric acid deposition in order to identify possible sources contributing to precipitation. Sampling and analysis of 132 wet deposition samples were carried out from January to December 2008 at Mae Hia Research Center, Chiang Mai University, Chiang Mai Province. Total precipitation was 1,286.7 mm. Mean electro-conductivity and pH values were 0.94 mS/m and 6.27, respectively. Major cations ($Na^+$, ${NH_4}^+$, $K^+$, $Ca^{2+}$, and $Mg^{2+}$) and major anions ($HCOO^-$, $CH_3COO^-$, $Cl^-$, ${NO_3}^-$, and ${SO_4}^{2-}$) were determined by Ion Chromatography. The relative volume weight mean concentrations of anions, in descending order, were ${SO_4}^{2-}$ > ${NO_3}^-$ > $Cl^-$ > $CH_3COO^-$ > $HCOO^-$ and those of cations were $NH_4^+$ > $Ca^{2+}$ > $Mg^{2+}$ > $K^{+}$ > $Na^+$. Results of a principle component analysis highlighted the influence of various possible sources of ions such as agricultural activity, fuel combustion, marine sources, soil resuspension, and biomass burning.
Martinez-Oviedo, Adriana;Ray, Schindra Kumar;Gyawali, Gobinda;Rodriguez-Gonzalez, Vicente;Lee, Soo Wohn
Journal of Ceramic Processing Research
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v.20
no.3
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pp.222-230
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2019
Microwave hydrothermal-assisted sol-gel method was employed to synthesize the Fe doped TiO2 photocatalyst. The morphological analysis suggests anatase phase nanoparticles of ~20 nm with an SBET area of 283.99 ㎡/g. The doping of Fe ions in TiO2 created oxygen vacancies and Ti3+ species as revealed through the XPS analysis. The reduction of the band gap (3.1 to 2.8 eV) is occurred by doping effect. The as-prepared photocatalyst was applied for removal of NOx under solar light irradiation. The doping of Fe in TiO2 facilitates 75 % of NOx oxidation efficiency which is more than two-fold enhancement than the TiO2 photocatalyst. The possible reason of enhancement is associated with high surface area, oxygen vacancy, and reduction of the band gap. Also, the low production of toxic intermediates, NO2 gas, is further confirmed by Combustion Ion Chromatography. The mechanism related NOx oxidation by the doped photocatalyst is explained in this study.
To investigate the chemical characteristics of PM$\_$2.5/ in Seoul, Korea, atmospheric particulate matters were collected using a PM$\_$10/ dichotomous sampler including PM$\_$10/ and PM$\_$2.5/ inlet during the period of October 2000 to September 2001. The Inductively Coupled Plasma-Mass Spectromety (ICP-MS), ion Chromatography (IC) methods were used to determine the concentration of both metal and ionic species. A statistical analysis was performed for the heavy metals data set using a principal component analysis (PCA) to derived important factors inherent in the interactions among the variables. The mean concentrations of ambient PM$\_$2.5/ and PM/sub10/ were 24.47 and 45.27 $\mu\textrm{g}$/㎥, respectively. PM$\_$2.5/ masses also showed temporal variations both yearly and seasonally. The ratios of PM$\_$2.5/PM$\_$10/ was 0.54, which similar to the value of 0.60 in North America. Soil-related chemical components (such as Al, Ca, Fe, Si, and Mn) were abundant in PM$\_$10/, while anthropogenic components (such as As, Cd, Cr, V, Zn and Pb) were abundant in PM2s. Total water soluble ions constituted 30∼50 % of PM$\_$2.5/ mass, and sulfate, nitrate and ammonium were main components in water soluble ions. Reactive farms of NH$_4$$\^$+/were considered as NH$_4$NO$_3$ and (NH$_4$)$_2$SO$_4$ during the sampling periods. In the results of PCA for PM$\_$2.5/, we identified three principal components. Major contribution to PM$\_$2.5/ seemed to be soil, oil combustion, unidentified source. Further study, the detailed interpretation of these data will need efforts in order to identify emission sources.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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