• 한국환경농학회지
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• 제37권4호
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• pp.283-290
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• 2018

본 연구는 LC-MS/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 pyridine계통의 제초제 Clopyralid의 잔류분석법을 확립하였다. 대표적인 농산물로는 귤, 고추, 대두, 감자 및 현미를 선정하였고 acetonitrile에 의해 추출된 성분을 QuEChERS법을 변경하여 정제법으로 사용하고 LC-MS/MS를 사용하여 분석법을 확립하였다. Clopyralid의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량 한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대한 정량한계, 정량한계의 10배, 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 81.7~105.8 %수준을 나타내었으며, 모든 수준에서 20 % 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준을 만족하였다. 본 연구에서 확립된 Clopyralid분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차에서 국제적 분석기준을 만족하는 분석법으로 농산물에 따라 정량분석법으로 사용 가능할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.30-39
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• 2019

세닥산은 pyrazole carboxamide계 살균제로 광범위한 곰팡이 병원균을 억제하는데 효과가 있으며, trans-isomer와 cis-isomer 두 종류의 입체이성질체를 포함하고 이들은 유사한 독성학적 특징 및 살진균 활성을 가지고 있다. 세닥산의 잔류물의 정의는 농산물에서 미국(EPA)과 일본(JFCRF)에서 시스와 트랜스 이성질체의 합으로, 코덱스(Codex)와 유럽(EC)에서 모화합물로 설정되어 있다. 세닥산은 국내의 경우 2018년 수입식품 중 감자에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 세닥산의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 이용하여 진탕추출 후 실리카 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 확립하였다. 세닥산의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여 주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001, 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 74.5-100.8%이었으며 분석오차는 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품 규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 세닥산 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권3호
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• pp.228-238
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• 2021

PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권3호
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• pp.136-142
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• 2022

메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.361-372
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• 2023

축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

• Journal of Dairy Science and Biotechnology
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• 제25권1호
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• pp.55-60
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• 2007

국내 조제분유에서 초분 함량의 법적 기준 설정에 관한 과학적 근거를 살펴보고자 하였다. 국내 조제분유는 국제규격 CODEX와 미국 USDA등에서 다루고 있는 초분 또는 이물질에 대한 규격을 엄격히 따르고 있다. 그러나 국내 법규에서는 초분에 대한 용어 설명 및 성분 규격이 마련되어 있지 않아 초분에 관한 영유아식품의 안전성에 대해 사회적 관심이 점차 증가하고 있는 실정이다. 국내 조제분유 유래의 초분 조성과 함량을 SEM-EDS 분석법과 ICP-MS 분석법을 통해 확인하였다. 그 결과 초분의 미네랄은 조제분유에서 사용하는 원료 유래의 C, O, Ca, Na, Fe, Mg을 비롯한 미량 원소로 구성되어짐을 확인하였다. 조제분유는 원유, 탈지유, 유청분말, 혼합식물성 유지, 미네랄류 및 비타민류로 구성되어 있다. 국내 조제분유의 초분 함량은 국외 조제분유에서 보고되는 수준 또는 그 이하이며, 초분 유래 미량 성분으로서 중금속은 조제분유의 미네랄 공급원으로 사용되는 종류이다. 그러므로 국내 조제분유 내 초분의 조성과 함량은 FAO/WHO에서 설정한 잠정주당섭취량(PTWI)에 대하여 거의 영향을 주지 않는 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제18권4호
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• pp.202-210
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• 2003

두부는 양질의 단백질을 주성분으로 한 대중 식품으로 소비량이 계속 증가하고 있다. 두부는 변질 발생 가능성이 높은 고위험 식품에 해당되지만, 두부제조업체는 82.4%가 종업원 5인 이하 소규모로 체계적인 식품안전관리를 기대하기 어려운 실정이다. HACC(Hazard Analysis Critical Control Point : 위해요소 중점관리제도)는 식품안전성과 비용절감을 ㅎ율적으로 확보할 수 있는 체계적, 지속적인 공정관리 방법이다. 본 연구는 두부제조업체의 실정에 맞는 HACCP시스템을 개발하여 적용하고 그 성과를 확인함으로써 두부 HACCP 시스템의 일반적 모델을 확정하고 다른 중소업체 및 대기업으로 이를 확산시키려고 시행하였다. 규모별 4개 두부제조업체를 대상으로 판 두부와 포장 판 두부의 HACCP 계획을 Codex의 HACCP 적용 지침에 따라 현장 실부자와 협력하여 수립하였다. HACCP 팀 편성, HACCP 범위 및 목적의 설정, 제품 기술 및 사용자 의도의 결정, 공정도 작성 및 현장 검증, 위해 분석 및 예방책 식별, CCP(중요관리점)의 식별, CL(관리할계기준) 설정, CCP 모니터링 시스템 수립, 개선조치 설정, 검증절차 수립, 기록 및 문서화의 순서로 HACCP 계획을 작성하였다. 공정 중 CCP는 선별 공정, 냉각 공정, 열처리 공정(판 두부는 제외)으로 결정하였고, 각각의 HACCP 계획에 따라 관리하였다. 제정된 HACCP시스템을 3개월간 시행한 후 그 성과를 HACCP 적용 이전과 이후의 미생물 검사를 통하여 확인하였다. 검사결과 HACCP 적용 이전의 판두부 플라스틱 상자, 포장재, 완제품의 일반 세균수가 HACCP 적용 이후에 크게 감소되었다.(P<0.1) 두부제조업체의 실정에 맞는 HACCP 시스템을 적용함으로써 위생관리 및 식품안정성 확보에 큰 성과가 있음이 확인되었다.

• 분석과학
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• 제26권2호
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• pp.154-163
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• 2013

국내 신규 제초제로 등록된 pyrimisulfan에 대해 농산물 중 잔류실태를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Pyrimisulfan 시험법의 회수율은 현미, 감자, 감귤, 고추에서 0.005 mg/kg 수준에서 88.7~99.3%이고 0.05 mg/kg수준에서 각각 90.1~94.2%였다. 회수율에 대한 모든 분석오차는 10% 미만으로 Codex 잔류물질 분석 가이드라인에 만족하였다.16 분석을 위한 기기 조건에서 pyrimisulfan의 정량한계는 0.005 mg/kg이었으며 0.01~1.0 mg/kg 범위에서 상관계수(R) 0.999 이상의 높은 직선성을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 개발된 잔류농약 시험법은 농산물을 대상으로 효과적인 시료 전처리 방법과 최적의 정제 과정을 확립하여 다양한 농산물에 대한 잔류량 검출이 적당함을 확인할 수 있었다. 이와 같이 확립한 pyrimisulfan의 잔류시험법은 국제적 분석 기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 신뢰성 또한 확보할 수 있어서 본 잔류농약 시험법은 공정시험법으로 사용 될 것이다.

• 산경연구논집
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• 제10권9호
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• pp.37-43
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• 2019

이 논문은 즉석섭취식품으로 분류되는 김밥용 김에 관한 자가품질검사의 개선안을 제시하였다. 김밥용 김에 적용하는 검사항목 중 장염비브리오균은 3가지 측면에서 적합하지 않다. 첫째, 선행연구 가운데 김밥용 김에서 장염비브리오균을 발견한 사례가 전무하다. 둘째, 전수조사 성격의 자가품질검사 부정합 내역(2015~16년)에 김밥용 김이 적시된 적이 없다. 셋째, 국제기준인 CODEX 규정은 해조류에 장염비브리오균 검사 의무를 부여하지 않는다. 끝으로, 수출용 김과 조미김 및 기타 수산물가공품 유형에 해당 검사가 면제된다. 이에 따라 김밥용 김에 대한 장염비브리오균 검사의무의 면제는 타당하며 그에 따른 경제적 이득은, 특히 영세업체에 클 것으로 추정된다. 2018년 3월 중 총 75곳의 자가품질 검사기관에 대한 전화 및 서류조사 결과 업체당 수수료 절약 규모는 업체당 연평균 13만 원에 이를 것으로 산출하였다. 또한, 검사의 투명성과 효율을 제고하기 위해서는 검사기관 간 수수료의 조화가 필요할 것으로 판명되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권2호
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• pp.109-117
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• 2020

본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18 종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS 를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C₁₈ 과 PSA 로 정제하였다. 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다. 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7 건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다. 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.