물의 전기 분해 효율을 향상시키기 위해 산소발생반응(OER)의 반응 속도를 가속화하며 고성능과 장기 안정성을 가진 OER 전기촉매 개발이 필수적이다. 본 연구에서는 고효율의 OER 전기촉매를 합성하기 위해 중공 금속-유기골격체 (MOF)로부터 유도된 루테늄-코발트 산화물 촉매를 개발하였다. 합성된 촉매는 루테늄의 표면 노출을 증대시킴으로 낮은 Tafel 기울기와 10 mA/cm2의 전류밀도에서 386 mV의 낮은 과전위가 관찰되었다. 또한 상용 RuO2 촉매 대비 높은 질량 활성과 안정성을 보여, 귀금속 촉매를 대체할 수 있을 것으로 기대된다.
Fischer-Tropsch 합성용 Co/$Al_2O_3$ 촉매에서 알루미나 지지체에 인산 용액으로 알루미나 표면을 개질하여 촉매적 활성은 물론이고, 기계적 강도와 수열 안정성을 개선하였다. FT-IR과 같은 촉매 표면 분석법을 통하여 P 첨가로 알루미나 표면에 $AlPO_4$ 상이 생성되어 촉매인 코발트와 지지체인 알루미나 사이의 상호작용이 약화되어 촉매의 환원도가 높아졌음을 보였다. 이에 따른 촉매성능을 평가하기 위하여 $C_{5+}$ productivity와 turnover frequency를 계산하였다. 또한, 2 wt.% P 첨가 알루미나를 대상으로 지지체의 소성온도가 촉매활성에 미치는 영향도 살펴보았다. 한편, 고온 가압 하에서 물을 이용하여 P 첨가 알루미나(P-알루미나)를 지지체로 한 촉매의 수열 특성을 살펴보았으며, 실험 전후의 XRD 패턴을 분석함으로써 P 첨가 알루미나 기반 촉매가 수열 안정성이 우수하다는 것을 증명하였다. 뿐만 아니라, 촉매의 기계적 강도를 측정하기 위하여 유동화 반응기를 직접 제작하여 P-알루미나 기반 촉매의 P 함량이 증가할수록 마모도가 감소함을 확인하였다. 촉매 활성, 수열 안정성, 그리고 기계적 강도를 모두 고려하면, 알루미나에 첨가된 P의 함량이 1~2 wt.% 이고, 지지체를 $500^{\circ}C$에서 소성하여 제조한 촉매가 가장 좋은 성능을 보였다.
Carbon nanotube (CNT) mats grown by thermal chemical vapor deposition on a micromachined substrate with a chrome heater and a diaphragm were investigated as sensing materials of resistive gas sensors for nitrogen dioxide ($NO_{2}$) gas. The aligned CNT mats fabricated into mesh and serpentine shapes by the patterned cobalt catalyst layer. CNT mats showed a p-type electrical resistivity with decreasing electrical resistance upon exposure to $NO_{2}$. All sensors exhibited a reversible response at a thermal treatment temperature of $130^{\circ}C$ for about 5 minutes. The resistance change to $NO_{2}$ of the mesh-shaped CNT mats was larger than that of the serpentine-shaped CNT mats.
Carbon nanotubes (CNTs) have attracted considerable attention as possible routes to device miniaturization due to their excellent mechanical, thermal, and electronic properties. These properties show great potential for devices such as field emission displays, CNT based transistors, and bio-sensors. The metals such as nickel, cobalt, gold, iron, platinum, and palladium are used as the catalysts for the CNT growth. In this study, diamond-like carbon (DLC) was used for CNT growth as a nonmetallic catalyst layer. DLC films were deposited by a radio frequency (RF) plasma-enhanced chemical vapor deposition (RF-PECVD) method with a mixture of methane and hydrogen gases. CNTs were synthesized by a hot filament plasma-enhanced chemical vapor deposition (HF-PECVD) method with ammonia (NH3) as a pretreatment gas and acetylene (C2H2) as a carbon source gas. The grown CNTs and the pretreated DLC filmswere observed using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) measurement, and the structure of the grown CNTs was analyzed by high resolution transmission scanning electron microscopy (HR-TEM). Also, using energy dispersive spectroscopy (EDS) measurement, we confirmed that only the carbon component remained on the substrate.
A simple on-line measurement system consisting of a conventional peristaltic pump, a HPLC-type heater, and a flow-through spectrophotometer is introduced for the determination of chemical oxygen demand(CODI. The system was configured such that the reaction mixture in the highly concentrated surffuric acrid medium flowing through the PTFE reaction tubing was heated at 150℃ and the absorbance of dichromate was continuously moutored at 445 m. The same addation principle as in the standard procedure was employed akcept the use of CoSO4 as a new effective catalyst. To test the system, potassium hydrogen phthalate was selected as a COD standard material. With suitably optimized reaction condition, the applicable concentration range depends on the concentration of potassium dichromate in the oxidizing reagent. With 2.0×10-3 M and 5.0×10-4M dichromate, the linear dynamic range was observed up to 400 ppm and 100 ppm, respectively. The standards in the Unear ranges were shown to be completely oxidized, which was confirmed with sodium oxalate or Mohr's salt. In all cases, the typical reproduclbility for betweenruns was 2% or less. The proposed measurement system provides the valuable in- formation for the further development of automated analysis system based on the present standard procedure.
Vinyl ester (VE) resins, introduced in the late 1960s, have made large strides in reinforced plastics applications as adhesive and matrix materials on their appropriate mechanical performance characteristics in the glassy state. Generally, VE resins are a group of dimethacrylate resins based on bisphenol A type epoxy resin. They exhibit easy handling properties as well as good resistance to most chemical agents due to their mechanical and thermal properties. In this study, the effects of curing methods of vinyl ester resins on gel contents, flexural strength and dynamic mechanical properties were investigated. Thermal curing (room temperature, $80^{\circ}C$) and electron beam curing were used to crosslink a VE resin/styrene complex (65/35 wt%) with methyl ethyl ketone peroxide (MEKPO) as a catalyst and an 8 wt% cobalt naphthenate in styrene solution as a accelerator. For the samples, gel contents as well as flexural strength and dynamic mechanical properties were characterized and compared by soxhlet apparatus, universal testing machine (UTM) and dynamic mechanical analysis (DMA). As a result, the electron-cured VE resin was confirmed as a better condition than those for gel contents, flexural strength and dynamic mechanical properties, respectively.
본 연구는 $Co-CeO_2$ 촉매의 $N_2O$ 분해 반응에서 촉매의 제조 방법이 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. $Co-CeO_2$ 촉매는 공침법(Co-precipitation)과 함침법(Incipient wetness impregnation)으로 제조하였다. 제조된 촉매의 성능을 평가하기 위하여 $N_2O$ 직접 촉매 분해(Direct catalytic $N_2O$ decomposition) 반응을 $250{\sim}375^{\circ}C$에서 실시하였다. 그 결과 공침법으로 제조된 촉매(CoCe-CP)는 $O_2$ 및/또는 $H_2O$의 존재 하에서도 $N_2O$ 분해 반응에서 향상된 성능을 보인 반면에 함침법으로 제조된 촉매(CoCe-IM)는 그렇지 못하였다. 이러한 촉매 활성의 차이를 조사하기 위하여 XRD, BET, TEM, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$ 그리고 XPS와 같은 촉매 특성 분석들을 진행하였다. 촉매의 제조 방법에 따라서 입자의 크기 및 표면적이 변화하는 것을 확인하였고 합성 과정이 촉매의 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 공침법으로 제조된 촉매의 활성 증가는 $Co^{3+}{\rightarrow}Co^{2+}$의 향상된 환원 특성 및 산소 탈착 속도 향상에 기인한 것으로 여겨진다. 하지만, $N_2O$ 분해와 관련이 있는 촉매의 표면 전하 상태 및 결합에너지는 제조 방법에 따라서 변하지 않는 것을 확인하였다.
본 연구에서는, $71^{\circ}C/40$ 시간의 경화 조건에서 에폭시/산무수물로 구성된 몰딩 컴파운드를 경화시키기 위하여 촉매로서 코발트 (II) 아세틸아세토네이트, 칼륨 아세틸아세토네이트, 철 (III) 아세틸아세토네이트 및 크롬 (III) 옥토에이트와 같은 다양한 금속 착화합물들을 각각 적용하였고, 몰딩 컴파운드의 기계적 강도를 향상시키기 위하여 에폭시 부/경화제 부의 무게비를 조절하였다. 실험 결과에 따라 크롬 (III) 옥토에이트 촉매는 $71^{\circ}C/40$ 시간의 경화조건에서 몰딩 컴파운드의 경화 반응을 완료시킬 뿐만 아니라 크롬 (III) 옥토에이트 촉매가 적용된 컴파운드는 상온에서 적절한 가공성을 나타내었다. 경화된 몰딩 컴파운드의 기계적 특성에서는 에폭시 부/경화제 부의 무게비가 0.9/1에서 0.5/1 사이에서 제조된 컴파운드가 가장 높은 굴곡강도를 나타내었고, 경화제 부의 함량이 증가함에 따라 더 높은 압축 강도를 나타내었다.
몇 종류의 담지 금촉매를 통상의 함침법과 공침법에 의하여 제조하였다. 금입자의 크기, 산소의 흡착량, CO와 NO의 흡착특성 그리고 산화환원 특성 등의 조사를 통하여, 금의 첨가효과와 활성점의 생성에 관해 연구하였다. 함침법에 의한 촉매의 금입자들은 30~100nm 정도로 크고 균일하지 않았으나, 공침법에 의한 촉매는 약 4nm인 초미립자의 상태로 매우 균일하게 분산되어 있었다 $Au/Al_2O_3$촉매에 있어서, 불활성인 $Al_2O_3$에 금의 첨가로 $N_2O$의 분해가 일어났으며, CO의 비가역흡착은 일어나지 않았으나, $O_2$는 원자상으로 비가역흡착하였다. 산소의 흡착점은 활성점이 금입자 표면에 존재하는 원자 전부가 아니라 반구형인 금입자와 담체의 경계면 주위에 한정된 활성점이었다. 저온의 $Al_2O_3$에서는 CO의 가역흡착과 비가역흡착이 일어났지만, 소량의 금의 첨가에 의하여 어느 쪽의 흡착도 약해졌다. $Au/Co_3O_4$촉매에서 CO에 대한 친화성은 $Co_3O_4$에 비해 크게 감소하였다. 환원과정에서는 금의 첨가효과가 보이지 않고, 재산화과정에서 금의 첨가효과가 뚜렷하게 나타나, 첨가된 금은 환원상태의 코발트의 재산화를 촉진시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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