• 대한화학회지
• /
• 제57권1호
• /
• pp.52-62
• /
• 2013

The interaction of titanium (IV), yttrium (III), zirconium (IV), palladium (II) and cerium (IV) with deprotonated enrofloxacin leads to the formation of the neutral or cationic mononuclear complexes. The isolated solid complexes have been characterized with physicochemical and spectroscopic techniques and thermogravimeteric analyses. The spectroscopic data indicate that the enrofloxacin ligand is on the deprotonated mode acting as bidentate ligand coordinated to the metal ions through the ketone oxygen and a carboxylato oxygen and the metal ions completed the coordination number with water molecules. The thermal decomposition mechanisms proposed for enrofloxacin and their metal complexes were discussed. The activation energies, $E^*$, enthalpies, ${\Delta}H^*$, entropies, ${\Delta}S^*$ and Gibbs free energies, ${\Delta}G^*$, of the thermal decomposition reactions have been derived from thermogravimetric (TG) and differential thermogravimetric (DTG) curves, using Coats-Redfern (CR) and Horowitz-Metzeger (HM) methods. The antimicrobial activity has been evaluated against six different microorganisms.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제25권1호
• /
• pp.45-50
• /
• 2004

$Cu^{II}$-complexes of N-salicylideneaniline and its derivatives were not light sensitive in most solvents such as acetonitrile. A photo-decomposition occurred upon irradiation in halocarbon solvents such as $CHCl_3$. It has been suggested that such photoreactivity is attributed to the reactivity of charge-transfer to solvent (CTTS) excited state attained upon irradiation. A mechanism has been proposed to account for the results obtained. The complexes have been thermally analysed in nitrogen and static air using thermogravimetry (TG) and derivative thermogravimetry (DTG). The thermal degradation of the complexes proceeds in two or three stages. The kinetic parameters obtained from the Coats-Redfern and Horowitz-Metzger equations show the kinetic compensation effect.

• 대한화학회지
• /
• 제55권3호
• /
• pp.436-443
• /
• 2011

o-phenylenediamine, 3-acetyl-6-methyl-(2H)pyran,2,4(3H)-dione (dehydroacetic acid 또는 DHA) 및 2, 4-dihydroxy benzaldehyde에서 비롯된 4-hydroxy-3-(1-{2-(2,4-dihydroxy-benzylidene)-amino phenylimino}-ethyl)-6-methyl-pyran-2-one ($H_2$L)의 La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) 및 Gd(III) 고체착물을 합성하여 원소분석, 전도도법, 자기수자율, UV-vis, FT-IR, 1H-NMR, X-선 회절, 열분석으로 특성을 규명하였으며, 항미생물 활성도를 조사하였다. FT-IR 스펙트럼 결과에 의하면 이 리간드는 중심금속에 대해 ONNO 주개원자를 통해 이염기성 사배위 리간드로 행동함을 알 수 있다. 원소분석 결과로부터 이들 착물의 화학량론비는 1:1 (금속: 리간드)임을 알 수 있다. 물리 및 화학적 실험결과로부터 La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) 및 Gd(III) 착물은 일그러진 팔면체의 기하구조를 가짐을 알 수 있다. X-선 회절 데이터로부터 La(III) 및 Ce(III) 착물은 단사정계, 그리고 Pr(III) 및 Nd(III) 착물은 사방정계를 가짐을 알 수 있다. 이들 착물의 열적 행동(TG/DTA)을 연구하였으며, 속도론적 파라메타를 Horowitz-Metzger 및 Coats-Redfern 방법으로 결정하였다. 리간드와 그 착물의 항박테리아 활성도를 Staphylococcus aureus, Escherichia coli 및 Bacillus Sp.에 대해, 그리고 살균활성도를 Aspergillus Niger, Trichoderma 및 Fusarium oxysporum에 대해 각각 조사하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제53권4호
• /
• pp.407-414
• /
• 2009

o-phenylenediamine, 3-acetyl-6-methyl-(2H) pyran, 2,4 (3H)-dione (dehydroacetic acid or DHA) 및 살리실 알데히드로부터 유도한 4-hydroxy-3-(1-{2-(2-hydroxy-benzylidene)-amino phenylimino}-ethyl)-6- methy-pyran-2-one (H2L) 의 Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II) 및 Fe(III) 고체 착물을 합성한 후, 원소분석, 전도 도법, 수자율, 자외선-가시선, 적외선, $^1H$-NMR 스펙트라, X-선 회절, 열분석을 통해 특성을 규명하고 항균 활성을 조사하였다. IR 스펙트럼 데이터로부터 이 리간드가 중심 금속이온에 대해 ONNO 주개원자 배열을 갖는 이염기성 네자리 리간드로 행동함을 제안하였다. 원소분석 데이터로부터 이들 착물의 화학량론이 1:1 (금속:리간드)임을 알았다. 물리-화학적 데이타로부터 Cu(II) 및 Ni(II) 착물이 사각평면 기 하구조, 그리고 Co(II), Mn(II) 및 Fe(III) 착물이 팔면체 기하구조임을 제안하였다. X-선 회절 데이터로 부터 Cu(II) 착물이 사방정계(orthorhombic) 결정계, Ni(II), Co(II) 및 Fe(III) 착물이 단사계(monoclinic) 결정계 그리고 Mn(II) 착물이 정방정계(tetragonal) 결정계임을 제안하였다. 착물의 열적 행동(TG/DTA) 을 연구하였으며 Coats-Redfern 방법으로 반응속도 파라메터를 결정하였다. 리간드와 이들 금속 착물을 이용하여 Staphylococcus aureus 및 Escherichia coli에 대한 향균 활성과 Aspergillus Niger 및 Trichoderma 에 대한 살균 활성을 조사하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제51권1호
• /
• pp.121-126
• /
• 2013

본 연구 목적은 탈휘발화 과정에서의 역청탄과 아역청탄의 혼탄 열중량 곡선을 예측 하는 것이다. TSL (Thermal Shock Large) TGA를 통하여 실험을 수행 하였으며, 반응속도상수 분석은 Coats-redfern 방법을 이용하였다. 도출된 반응속도상수를 기반으로 단일탄의 Sum Method에 대한 일차적 검증을 하였으며, 혼탄시의 TG curve를 WSM(Weight Sum Method)와 저자가 제시한 MWSM (Modified Weight Sum Method)를 사용하여 예측 및 비교하였다. WSM 및 MWSM를 통한 예측결과와 TG curve 실험결과의 정량적인 비교를 위해 Linear least square method를 사용하였다. TG curve 상에서 서로 다른 기울기를 가지는 경우와 많은 휘발분의 방출로 인한 급격한 질량감소가 나타나는 구간의 경우 MWSM이 WSM 보다 실험결과에 더 정확한 결과를 예측함을 확인하였다. 탈휘발 과정에서의 혼탄의 열적 거동은 단일탄의 특성에서부터 예측할 수 있음을 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
• /
• 제54권5호
• /
• pp.515-522
• /
• 2010

o-phenylene diamines, dehydroacetic acid (DHA) 및 p-chloro benzaldehyde에서 유도된 세자리 Schiff 염기 리간드인 4-hydroxy-3(1-{2-(benzylideneamino)-phenylimino}-ethyl)-6-methyl-2H-pyran-2-one (HL)의 Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II) 및 Fe(III) 착물의 형성상수와 항미생물 활성과의 관계를 연구하였다.리간드와 착물은 원소분석, 전도도, 자기수자율, 열분석, X-선 회절, IR, $^1H$-NMR, UV-vis 및 질량 스펙트럼으로 특성조사를 하였다. 분석데이터로부터 착물들의 화학량론비가 1:2 (금속:리간드)임을 알았다. 금속 착물들의 몰 전도도 값은 이들의 비전해질 성질을 의미한다. X-선 회절 데이터에서 Ni(II) 착물은 단사정계 그리고 Cu(II) 및 Co(II) 착물은 삼사정계 결정계임을 규명하였다. IR 스펙트럼 데이터로부터 리간드는 중심금속에 대해 ONN 주개원자 배열의 세자리 리간드로 행동함을 알았다. 열적 행동 (TG/DTA)과 Coats-Redfern 법에 의해 계산한 반응속도 파라메터는 착물형성 과정에서 좀 더 질서 있는 활성화 상태를 제안하고 있다. 착물의 양성자화 상수를 THF:물 (60:40) 용액, $25^{\circ}C$ 및 이온세기 ${\mu}=0.1\;M$ ($NaClO_4$)에서 전위차법으로 측정하였다. Staphylococcus aureu 및 Escherichia coli.에 대한 항박테리아 활성을 시험관에서 조사하였다. 또한 Aspergillus Niger 및 Trichoderma에 대한 항세균 활성도 조사하였다. 금속 이온 및 착물의 안정도가 항미생물학적 활성에 미치는 영향을 고찰하였다.

• 대한기계학회논문집B
• /
• 제35권10호
• /
• pp.997-1003
• /
• 2011

본 연구는 낮은 회 성분의 함량과 높은 발열량의 특성을 지닌 초청정 석탄의 탈휘발 반응율 특성을 연구하였다. 정적 상태에서의 탈휘발 반응율 특성을 얻기 위하여 TGA 장치를 $10^{\circ}C$/min으로 $950^{\circ}C$까지 승온시키며 Coats-Redfern 방법을 사용하여 결과를 도출하였고, 동적 상태에서는 DTF(Drop Tube Furnace) 반응로 온도를 각각 $500^{\circ}C$, $700^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1300^{\circ}C$로 변화시켜서 실험을 수행하였으며 single step 방법을 통해 탈휘발 반응율 특성을 얻었다. 본 연구를 통해 도출한 초청정 석탄의 탈휘발 반응율 특성은 기존에 사용되어온 Wira(아역청탄)과 Yakurugol(역청탄)의 탈휘발 특성과 비교하였으며, 정적 동적 상태에서 초청정 석탄의 활성화 에너지가 다른 탄종들에 비해 작게 나타났다.

• 대한화학회지
• /
• 제55권3호
• /
• pp.341-345
• /
• 2011

Schiff base 코발트(II) 착물, bis[4-chloro-2-((E)-(isopropylimino) methyl) phenol]cobalt(II), 을 합성하고 단결정 X-ray 회절 분석을 하였다. 코발트 (ii) 합성물의 현상학적, 속도론적 및 기계적 특성은 TG/DTG법으로 연구하였다. 실험 데이터에 기초하여, 활성화 에너지, 지수 앞자리인자, 활성화 엔트로피와 같은 속도론적 파라미터를 계산하였으며, 가장 가능성 있는 메카니즘 함수로는 $g({\alpha})={\alpha}^2$이 추정되었다. 따라서, 모든 분해 단계에서 속도 조절 단계는 1차원 확산 과정(Parabolic model) 이다.

• 대한화학회지
• /
• 제58권2호
• /
• pp.169-178
• /
• 2014

A new series of metal complexes of V(IV), Pd(II), Pt(IV), Ce(IV) and U(VI) with 3-[(3-chlorophenyl)-hydrazono]-pentane-2,4-dione (Cphpd) were synthesized and characterized by elemental analysis, molar conductivity, magnetic moment measurements, UV-vis, FT-IR and $^1H$ NMR as well as TG-DTG techniques. The data indicated that the Cphpd acts as a bidentate ligand through the hydrazono nitrogen and one keto oxygen. The kinetic parameters have been evaluated by using Coats Redfern (CR) and Horowitz-Metzeger (HM) methods. The thermodynamic data reflected the thermal stability for all complexes. The calculated bond length and the bond stretching force constant, F(U=O), values for $UO_2$ bond are $0.775{\AA}$ and $286.95Nm^{-1}$. The bond lengths, bond angles, dipole moment and the lowest energy model structure of the complexes have been determined with DFT calculations. The antimicrobial activity of the synthesized ligand and its complexes were screened.

• Macromolecular Research
• /
• 제14권5호
• /
• pp.491-498
• /
• 2006

The thermal degradation of poly(hexamethylene guanidine) phosphate (PHMG) was studied by dynamic thermogravimetric analysis (TGA) and pyrolysis-GC/MS (p-GC). Thermal degradation of PHMG occurs in three different processes, such as dephosphorylation, sublimation/vaporization of amine compounds and decomposition/ recombination of hydrocarbon residues. The kinetic parameters of each stage were calculated from the Kissinger, Friedman and Flynn-Wall-Ozawa methods. The Chang method was also used for comparison study. To investigate the degradation mechanisms of the three different stages, the Coats-Redfern and the Phadnis-Deshpande methods were employed. The probable degradation mechanism for the first stage was a nucleation and growth mechanism, $A_n$ type. However, a power law and a diffusion mechanism, $D_n$ type, were operated for the second degradation stage, whereas a nucleation and growth mechanism, $A_n$ type, were operated again for the third degradation stage of PHMG. The theoretical weight loss against temperature curves, calculated by the estimated kinetic parameters, well fit the experimental data, thereby confirming the validity of the analysis method used in this work. The life-time predicted from the kinetic equation is a valuable guide for the thermal processing of PHMG.