전기도금 시 외부자기장을 인가하여 CoPtP 합금을 제조하였을 경우 인가 자장이 합금의 결정성장 방향과 입자의 크기에 미치는 영향을 조사하였다. 전기 도금 시에 도금되는 박막의 수직방향으로 외부의 자기장을 0에서 1 T까지 인가하여 CoPtP 합금을 제조하였다. 외부의 인가자장이 없을 경우에는 합금의 성장이 fcc (111)과 hop (002)가 혼합된 형태를 나타내지만, 외부 인가자장이 1 T일 경우에는 hcp (002)의 형태로만 이루어졌다. CoPtP 합금은 columnar 형태로 성장을 하고 성장이 진행됨에 따라서 합금의 입자크기가 커지게 됨을 확인하였고, 자기장이 존재하는 경우는 CoPtP의 두께가 200nm까지는 cell의 크기가 Co의 단자구 크기 이하인 20nm 이하로 제어되고 박막에 수직방향으로 자화 용의축인 (002)방향으로 hcp 결정의 성장이 유도되었다. 이를 통하여 자기적 성질이 가장 우수한 박막의 두께를 정할 수 있었으며 전류밀도를 제어하여 보자력 6.1 kOe, 각형비 0.9의 우수한 자기적 특성을 나타내는 CoPtP 합금의 전기도금 조건을 확립하였다. CoPtP 합금의 자기적 특성을 VSM을 통하여 확인하였으며 결정방위와 미세구조조직은 XRD와 TEM을 통하여 조사하였다.
본 연구에서는 CoPtP합금에 첨가원소로 Fe, Mn을 첨가하여 그에 따른 자기적 성질을 제어하고자 하였다. 우선 합금을 합성하기 위해서 용액 중 Fe, Mn의 농도를 변화시키면서 전기도금 방식을 이용하여 CoPtP-X (X=Fe, Mn) 합금을 제조하였다 Fe를 첨가한 합금박막에서는 X선 회절분석 견과 Fe함량이 증가함에 따라 CoPtP합금의 수직방향으로의 우선결정방향이 조밀육방정 [001]방향에서 [100] 방향으로 변화함을 관찰하였고, 이에 따라 결정 자기이방성이 변화하여 전형적인 경자성 특성에서 연자성 특성까지 자기적 특성을 제어할 수 있었다. 용액 중 첨가된 망간의 농도를 변화시켜 제조된 CopPtP-Mn 합금박막에서는 Mn의 농도가 0.0126M일 때 보자력(coercivity)과 각형비(squareness, Mr/Ms)가 각각 4630 Oe, 0.856의 매우 우수한 자기적 성질을 나타내었으며, 이는 Mn의 특정농도에서 CoPtP 합금박막의 우선결정 성장방향인 조밀육방정 c축이 박막면에 대하여 수직하게 놓이는 현상에서 기인된다는 것을 투과전자현미경 분석을 통해 확인하였다.
선택적 CO 산화반응(PrOx)에 사용되는 촉매 중 Pt, Ru, Rh 등의 귀금속 계 촉매들은 비귀금속 계 촉매에 비해 활성이 좋은 반면 가격이 비싸다는 경제적인 제한점이 있다. 따라서 소량의 귀금속을 사용하여 높은 활성의 촉매를 제조하고자 활성금속의 고분산 담지 방법에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 담체인 ${\gamma}-Al_2O_3$ 표면에 활성금속인 Pt의 고분산 담지를 위해 증착-침전법(Deposition-precipitation)을 적용하였으며 용액의 pH 변화에 따른 Pt 금속 입자의 분산도에 대한 영향을 살펴보았다. Pt의 함량은 1wt%로 고정하였고 침전제로 NaOH를 사용하여 용액의 pH를 pH 7.5 ~ 10.5로 변화시켰다. 제조된 촉매는 세척 후 $400^{\circ}C$, 3시간 소성 하였다. 제조된 1wt% Pt/$Al_2O_3$ 촉매의 특성분석을 위해 BET, TPR, CO-chemisorption을 수행하였다. PrOx 반응 실험은 GHSV=60,000 $ml/g_{cat}{\cdot}h$, $T=100{\sim}200^{\circ}C$, ${\lambda}$=4 조건에서 수행되었으며 반응 전에 촉매는 $400^{\circ}C$, 3시간 환원 후 사용하였다. 촉매의 특성분석과 PrOx 반응 실험 결과를 통해 촉매가 담체 위에 고분산 되는 최적의 pH를 확인할 수 있었으며, 기존의 함침법으로 제조된 촉매와 성능 비교를 통해 제조방법에 따른 영향을 살펴보았다.
We studied the effects of Pt and Cr addition in a new Co-Cr-P-Pt alloy system with the coercivity higher than 2000 Oe even when they were deposited without substrate heating and bias voltage. The coercivity of the films increased from 1000 to 2000 Oe or higher by addition of 12 at.%Pt. The variation of the anisotropy field with increasing Pt content was similar to that of the coercivity. This indicate that the increase of the coercivity might be associated with increase of the anisotropy field with Pt addition. With the addition of Cr, the coercivity of the films increased up to 8 at.%Cr and the coercive squareness of the films decreased. The angular variation of coercivity deviated at a lower angle from domain wall motion mode as the Cr content increases. From these result, it is believed that the grain isolation of the films is enhanced with the addition of Cr.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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