상용 알루미나 분말(0.5${\mu}$m, 3${\mu}$m)을 die-press법을 이용하여 1120$^{\circ}$C에서 2시간 1차 소결하여 다공성 전성형체를 제조하고 1100$^{\circ}$C에서 4시간 $La_2O_3-Al_2O_3-SiO_2$계 유리를 용융 침투시켜 치밀한 유리-알루미나 복합체를 제조하였다. 알루미나 입도가 유리-알루미나 복합체의 충진율, 미세조직, 젖음성, 기공률 및 크기, 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 입도 범위가 0.1∼48${\mu}$m로 넓고 bimodal size 입도 분포를 가지면서 random orientation을 가진 3${\mu}$m 알루미나가 분산된 복합체가 최적의 기계적 특성 및 충진률이 관찰되었으며 강도와 인성값은 각각 519MPa, $4.5MPa{\cdot}m^{1/2}$이었다.
I사의 전기로 제강 슬래그(이하 슬래그)는 상당량의 금속철(metal Fe)과 wustite(FeO), magnetite(Fe$_3$O$_4$), gehlenite(${CaAl}_{2}{SiO}_{7}$) 및 monticellite(CaMgSiO$_4$)등으로 구성된다. 슬래그에 함유된 금속철(Fe 품위: 95%이상)을 회수하기 위해서는 금속철을 단ㄱ체로 분리시키는 것이 바람직하며, 매립으로 활용할 수밖에 없는 슬래그를 단계적으로 파쇄하면 대부분의 금속철은 구상의 단체로 분리된다. 구상의 단체인 금속철의 크기에 따라 흡인되는 자장의 세기를 측정하면 금속철이 흡인되는 최소 자장의 세기는 약 100G로 거의 일정하다. 다단계로 파쇄한 슬래그를 100G의 자장에서 회수한 산물은 95%이상의 철분이 함유된 금속철이었으나, 자장의 세기를 증가시키면 철의 산화물 및 알칼리 토금속류의 화합물등도 함께 회수되므로 품위가 저하된다. 따라서 매립되는 슬래그를 다단계로 파쇠하고, 각 입도에서 100G로 자선하면 파쇄된 슬래그에 함유된 대부분의 금속철을 회수할 수 있다. I사에서 매립하는 35만톤의 슬래그를 다단계로 파쇄하는 경우에, 30~4.7mm의 입도에서는 매립되는 전체 슬래그중의 약 0.73%인 2천 5백톤 정도의 금속철이 100G의 자장에서 회수될 수 있고, 4.7~0.3mm서도 약 1.2%인 4천 2백톤 정도가 회수될 수 있다. 그러므로 자력선별로 회수할 수 있는 금속철은 매립되는 슬래그중의 약 1.9%인 6천 7백톤 정도가 된다.
Nano-sized $SnO_2$ thick films were prepared by a screen-printing method onto $Al_2O_3$ substrates. The sensing characteristics were investigated by measuring the electrical resistance of each sensor in a test box as a function of the detection gas. The nano-sized $SnO_2$ thick film sensors were treated in a $N_2$ atmosphere. The structural properties of the nano $SnO_2$with a rutile structure according to XRD showed a (110) dominant $SnO_2$ peak. The particle size of $SnO_2$:Ni nano powders at Ni 8 wt% was about 45 nm, and the $SnO_2$ particles were found to contain many pores according to the SEM analysis. The sensitivity of the nano $SnO_2$-based sensors was measured for 5 ppm $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature by comparing the resistance in air with that in the target gases. The results showed that the best sensitivity of $SnO_2$:Ni and $SnO_2$:Co sensors for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature was observed in $SnO_2$:Ni sensors doped with 8 wt% Ni. The response time of the $SnO_2$:Ni gas sensors was 10 seconds and recovery time was 15 seconds for the $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gases.
세제 빌더의 중요한 물성인 흡유능(O.A.C)을 향상시키기 위하여 새로운 합성방법인 2단계 결정화법을 이용하여 제올라이트 4A를 합성하였다. 즉, 기존의 원료인 cullet($SiO_2$)과 수산화알루미늄 대신에 베트남산 모래와 천연 보크사이트로부터 용출한 알루민산소다 용액을 활성탄소로 정제하여 사용하였고, 합성과정은 1단계는 Si/Al 몰비를 1.15로 조절하고 $55^{\circ}C$에서 4시간, 2단계는 알루미나 용액을 추가로 가하여 Si/Al 몰비를 0.98로 낮추고 $65^{\circ}C$에서 5시간 반응시켰다. 새로운 방법은 제올라이트 4A의 입도(평균 $1.2{\mu}m$)와 입자응집 및 표면극성을 더 잘 제어할 수 있었고, 백색도를 향상시켰다. 이렇게 합성된 제올라이트 4A는 기존제품과 비교하여 대등한 칼슘이온교환 능력을 가짐은 물론 100 g당 50 ml 이상의 우수한 흡유능력을 보여줌으로서 새로운 공정의 경제성 및 유효성이 검증되었다.
가로림만 퇴적물에서 미량금속의 인위적인 영향을 평가하기 위하여 2010년과 2015년 총 77개의 표층 퇴적물 시료를 채취하여 물리적 특성 요소(입도 및 비표면적)와 지화학적 요소(주성분(Al, Ca, Fe, K, Ba) 및 미량금속(Mn, Cs, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb), 유기탄소 및 탄산칼슘)들을 분석하였다. 가로림만 표층 퇴적물의 평균 입도는 0.51-5.58 Ø(평균 3.98 Ø) 범위였으며 외만에서부터 내만으로 증가하였고, 수로에서 육지 방향으로 증가하였다. 일부 원소를 제외한 대부분의 금속 농도는 입자의 크기가 작아지고 비표면적이 증가함에 따라 증가하였다. 미량금속의 농도를 조절하는 요인을 추정하기 위하여 요인분석(factor analysis)을 실시하여, 총 3개의 요인을 추출(총 변이의 92.7%) 하였다. 요인 1은 총 변이의 71.3%를 설명하였는데 입도 요인이었고, 요인 2는 총 변이의 14.2%를, 요인 3에서는 총 변이의 7.2%를 설명하였다. 배경농도를 이용하여 농축인자를 계산하였다. 농축인자가 1.5 이상인 금속과 그 시료 수는 Cr 4개(정점 1, 16, 27, 39)와 Pb 1개(정점 39)였으나 이 들 금속에 대한 용출 금속 농도에서는 타 시료와 차이가 없었다. 가로림만의 총 금속 농도에 대한 1M HCl 용출 금속 농도의 백분율은 Pb~Co>Cu>Zn~Mn>Ni>Cr 순서로 감소하였으며 Pb은 입도에 따른 변화를 보였으나 다른 금속들은 모래를 제외하면 매우 일정한 값을 보였다. 이 값을 오염된 지역 및 청정 해역과 비교하면 모든 지역에서 Cu, Zn 및 Pb의 농도 수준과 관련없이 금속별 백분율이 유사하였다. 이는 1M HCl 용액과 퇴적물 구성 성분 사이의 반응 여부에 따른 결과라고 판단되고, 농축 정도를 판단하는데 이 용출 비율을 사용하는 것은 한계가 있음을 나타낸다.
폐 LCD 판넬로부터 회수된 폐 붕규산유리를 이용하여 흡음특성을 갖는 알루미늄 함유 붕규산유리발포체의 제조 가능성을 조사하였다. 입도 325 mesh 이하의 크기로 분쇄 조절된 폐 붕규산유리분말 100 g에 대해 발포제로서 탄소분을 0.3중량 분율, $Na_2CO_3$, $Na_2SO_4$, $CaCO_3$를 각각 1.5중량 분율, 기공조절제로서 $H_3BO_3$ 및 $Al_2O_3$를 각각 6.0 및 3.0 중량분율이 되도록 첨가한 원료 유리분말을 발포소성온도 $950^{\circ}C$에서 20 min간 발포를 진행함으로서 개기공률 45%를 갖는 발포체를 제조하였으며 이 경우 흡음률 0.5~0.7의 흡음 특성을 갖고 있음을 보여 주었다. 아울러 이 흡음성능을 지닌 알루미늄 함유 붕규산유리발포체는 밀도 $0.21g/cm^3$, 굽힘강도 $55N/cm^2$ 이상, 압축강도 $298N/cm^2$ 이상의 우수한 물성을 가지고 있어 다양한 용도에 내화학성 및 내열성의 흡음체로 사용될 수 있다.
Fischer-Tropsch 합성용 Co/$Al_2O_3$ 촉매에서 알루미나 지지체에 인산 용액으로 알루미나 표면을 개질하여 촉매적 활성은 물론이고, 기계적 강도와 수열 안정성을 개선하였다. FT-IR과 같은 촉매 표면 분석법을 통하여 P 첨가로 알루미나 표면에 $AlPO_4$ 상이 생성되어 촉매인 코발트와 지지체인 알루미나 사이의 상호작용이 약화되어 촉매의 환원도가 높아졌음을 보였다. 이에 따른 촉매성능을 평가하기 위하여 $C_{5+}$ productivity와 turnover frequency를 계산하였다. 또한, 2 wt.% P 첨가 알루미나를 대상으로 지지체의 소성온도가 촉매활성에 미치는 영향도 살펴보았다. 한편, 고온 가압 하에서 물을 이용하여 P 첨가 알루미나(P-알루미나)를 지지체로 한 촉매의 수열 특성을 살펴보았으며, 실험 전후의 XRD 패턴을 분석함으로써 P 첨가 알루미나 기반 촉매가 수열 안정성이 우수하다는 것을 증명하였다. 뿐만 아니라, 촉매의 기계적 강도를 측정하기 위하여 유동화 반응기를 직접 제작하여 P-알루미나 기반 촉매의 P 함량이 증가할수록 마모도가 감소함을 확인하였다. 촉매 활성, 수열 안정성, 그리고 기계적 강도를 모두 고려하면, 알루미나에 첨가된 P의 함량이 1~2 wt.% 이고, 지지체를 $500^{\circ}C$에서 소성하여 제조한 촉매가 가장 좋은 성능을 보였다.
Objectives: The aim of this study is to identify physicochemical properties such as chemical composition, size, shape and crystal structure of powder byproducts generated from a metallization process and its 1st scrubber in the semiconductor industry. Methods: Powder samples were collected from inner chambers during maintenance of the W-plug process equipment (using tungsten hexafluoride as a precursor material) and its 1st scrubber. The chemical composition, size and shape of the powder particles were determined by field emission scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) equipped with an energy dispersive spectroscope (EDS). The crystal structure of the powders was analyzed by X-ray diffraction (XRD). Results: From the SEM-EDS and TEM-EDS analyses, O and W were mainly detected, which indicates the powder byproducts are tungsten trioxide ($WO_3$), whereas Al, F and Ti were detected as low peaks. The powder particles were spherical and nearly spherical, and the particle size collected from the process equipment and its 1st scrubber showed 10-20 nm (agglomerates: 55-90 nm) and 16-20 nm (agglomerates: 80-120 nm) as primary particles, respectively. The XRD patterns of the yellow powder byproducts exhibit five peaks at $23.8^{\circ}$$33.9^{\circ}$$41.74^{\circ}$$48.86^{\circ}$ and $54.78^{\circ}$ which correspond to the (200), (220), (222), (400), and (420) planes of cubic $WO_3$. Conclusions: We elucidated the physicochemical characteristics of the powder byproducts collected from W-plug process equipment and its 1st scrubber. This study should provide useful information for the development of alternative strategies to improve the working environment and workers' health.
Co and Ni as catalysts in $SnO_2$ sensors to improve the sensitivity for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas were coated by a solution reduction method. $SnO_2$ thick films were prepared by a screen-printing method onto $Al_2O_3$ substrates with an electrode. The sensing characteristics were investigated by measuring the electrical resistance of each sensor in a chamber. The structural properties of $SnO_2$ with a rutile structure investigated by XRD showed a (110) dominant $SnO_2$ peak. The particle size of the $SnO_2$:Ni powders with Ni at 6 wt% was about 0.1 ${\mu}m$. The $SnO_2$ particles were found to contain many pores according to a SEM analysis. The sensitivity of $SnO_2$-based sensors was measured for 5 ppm of $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature by comparing the resistance in air to that in the target gases. The results showed that the best sensitivity of $SnO_2$:Ni and $SnO_2$:Co sensors for $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature was observed in $SnO_2$:Ni sensors coated with 6 wt% Ni. The $SnO_2$:Ni gas sensors showed good selectivity to $CH_4$ gas. The response time and recovery time of the $SnO_2$:Ni gas sensors for the $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gases were 20 seconds and 9 seconds, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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