카본 담체에 백금과 전이금속과의 합금 촉매를 제조하여 촉매의 부식성, 촉매능 및 단전지에서의 전극성능을 전기화학적으로 비교 검토하였다. 그리고 합금촉매의 분석은 XRD로 확인하였다. 본 연구에서 제조된 여러 가지 백금 합금 촉매 중 Pt-Mo/carbon, Pt-Fe-Co/carbon 및 Pt-Fe/carbon 촉매가 보다 우수한 산소 환원 전류밀도를 나타내었으나 Pt-Mo/carbon 촉매의 경우 초기 전극전류의 대부분이 촉매의 부식에 의한 전류임을 확인할 수 있었다. Pt/carbon촉매를 사용하였을 경우 나타난 전극의 전류밀도는 $120mA/cm^2$이었으나 Pt-Fe-Co/carbon 의 경우는 $200mA/cm^2$으로 순수 백금촉매보다 우수한 전극성능을 나타내었다.
Ferromagnetic 3d 전이금속과 paramagnetic 5d 금속으로 이루어지진 Pt-Co 계는 자기이방적 (magnetic anisotropy) 성질로 인하여 많은 관심을 모으고 있는 계로서는 다층박막 및 합금박막에 대한 지기적 성질에 대한 많은 연구가 있어 왔다. 최근 sputtering method 에 의해 제작된 Pt-Co 합금박막에 대해 Ar 기체분압에 따라 보자력 (coercivity)이 변화되고 PMA (perpendicular magnetic anisotropy)를 갖는 것을 관측하였다. PMA의 근원은 주로 계면에서의 anisotropy 에너지와 관련이 있는 것으로 이해되기 때문에 합금박막의 경우는 PMA가 불가능한 것으로 여겨져 왔다. 그럼으로서 PMA에 대한 근원에 대한 명확한 해석이 필요하게 되었다. 또한 보자력(coercivity)은 불순물의 함량이 감소할수록, 그리고 내부적 변형이 제거될수록 감소하기 때문에, 계면 및 결정구조와 관련이 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 자기적 특성을 관찰하고자 [Pt(51 )/Co(112 )]4, [Pt(90 )/Co(66 )]4, 그리고 [Pt(121 )/Co(30 )]4, 다층박막과 이들 박막을 80kV Ar+ 이온선 혼합후 박막의 결정성 변화를 관찰하기 위하여 GXRD (glancing x-ray diffraction) 스펙트럼을 얻어보았다. 그 결과 세 system 모두 disordered fcc 합금박막임을 확인하였다. fcc(111) 방향에 대한 평균 격자공간(lattice spacing)의 크기변화는 한층 당의 Co 두께가 두꺼울수록 거의 선형적으로 감소함을 볼수 있었다. MOKE 실험에 의하면, 이들 다층박막이나 합금박막의 경우 모두, in-plane 방향에 대해 자화 용이축(easy magnetization axis)을 가지고 있었다. 그리고 보자력의 크기에 있어서, 다층 박막의 경우에 있어서 Co 층에 두께 두꺼울수록 보자력의 크기가 감소하였지만 그림1에서와 같이 합금박막의 경우는 정반대로 Co층의 두께가 얇을수록 보자력의 크기가 감소함을 관찰하였다.
(Fe, Co)/(Pd, Pt, Cu, Ag)로 이루어진 금속 다층박막에 대한 자기광학 Kerr 효과(${\theta}_{k}$) 스펙트럼을 박막내에서 빛의 다중간섭 이론을 적용하여 계산하였고, 그 결과를 보고된 실험값과 비교하였다. Co/Pd 다층막의 경우, ${\theta}_{k}$ 스펙트럼의 조성에 따른 파장 의존성에 대한 계산값이 서로 잘 일치하였으며, Fe/Cu 및 Fe/Ag 다층막에 있어서는 Cu와 Ag의 광흡수단 영역에서 다층막 고유의 새로운 peak가 나타나는 실험현상을 계산결과로 설명이 가능하였다. 그러나 Co/Pt 다층막의 경우에는 실험으로 측정된 300 nm파장 영역에서의 거대한 자기 광학 효과를 다중간섭이론으로는 설명할 수 없었으며, 이는 Co 또는 Pt 고유의 광학정수가 다층막을 이루면서 변화되어 나타나는 현상으로 생각된다.
The electrical and physical charateristics of Pt-Co alloy thin films on $Al_2O_3$ substrate, deposited by r.f cosputtering respectively, were analyzed with thickness of thin films ($1700{\sim}10000{\AA}$) and increasing annealing temperature ($800{\sim}1000^{\circ}C$). At input power of Pt : 4.4 W/$cm^2$, Co : 6.91 W/$cm^2$, working vacuum of 10 mTorr and annealing conditions of $1000^{\circ}C$) and 60 min, the resistivity and sheet resistivity of Pt-Co thin films with thickness of $3000{\AA}$ was $15{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$ and 0.5 ${\Omega}/{\square}$, respectively. The TCR value of Pt-Co alloy thin films was measured with various thickness of thin films and annealing conditions. The optimum TCR value of 3850 ppm/$^{\circ}C$ in temperature range($200{\sim}400^{\circ}C$) is gained under conditions $3000{\AA}$ of thin films thickness and $1000^{\circ}C$ of annealing temperature. The thermal charateristics of Pt-Co micro heaters were analysed with Pt-Co RTD integrated on the same substrate. In the analysis of characteristics of Pt-Co micro heaters, the Pt-Co micro heaters with thickness of $3000{\AA}$ and annealing temperature of $1000^{\circ}C$ had a good linearity and temperature is up to $468.2^{\circ}C$ with 2.1 watts of the heating power.
The effect of Ce promotion over 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts on the CO conversion and $CO_2$ selectivity was investigated in preferential CO oxidation (PrOx) to reduce the CO concentration less than 10 ppm in excess $H_2$ stream for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts were prepared by incipient wetness impregnation method and the loading amount of Pt was fixed at 1wt%. The content of Ce promoter which has excellent oxygen storage and transfer capability due to the redox property was adjusted from 0 to 1.5wt%. Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts exhibit high CO conversion and $CO_2$ selectivity at low temperatures below $150^{\circ}C$ due to the improvement of reducibility of surface PtOx species compared with the 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalyst without Ce addition. When Ce content was more than 1wt%, the catalytic activity was decreased at over $160^{\circ}C$ in PrOx because of competitive $H_2$ oxidation. As a result, 0.5wt% Ce is optimal content not only to achieve high catalytic activity and good stability at low temperatures below $150^{\circ}C$ in the presence of $CO_2$ and $H_2O$ but also to minimize the $H_2$ oxidation at high temperatures.
$^13CO$ chemisorbed on platinum particles in L-zeolite has been investigated by static and magic angle spinning NMR spectroscopy. The representative spectra are composed of a broad asymmetric peak with a center of gravity at 230±30 ppm and a sharp symmetric peak at 124±2 ppm which is tentatively assigned to physisorbed $CO_2$, on inner walls of L-zeolite. Overall, the broad resonance component is similar to our previous results of highly dispersed (80-96%) CO/Pt/silica or CO/Pt/alumina samples, still showing metallic characters. The principal difference is in the first moment value. The broad peak in the spectra is assigned to CO linearly bound to Pt particles in the L-zeolites, and indicates a distribution of isotropic shifts from bonding site to bonding site. The NMR results reported here manifest that the Pt particles inside of the L-zeolites channels are not collectively the same with the ones supported on silica or alumina with similar dispersion in terms of Pt particle shape and/or ordering of Pt atoms in a particle. As a result, Pt particles of CO/Pt/L-zeolite were agglomerated accompanying CO desorption upon annealing. There were no definite changes in the NMR spectra due to differences of exchanged cations. Comparison of our observation on CO/Pt/L-zeolite with Sharma et al.'s reveals that even when the first moment, the linewidtb, and the relaxation times of the static spectra and the dispersion measured by chemisorption are similar, the properties of Pt particles can be dramatically different. Therefore, it is essential to take advantage of the strengths of several techniques together in order to interpret data reliably, especially for the highly dispersed samples.
마그네트론 코스퍼터링법으로 측온저항체 온도센서용 Pt-Co 합금박막을 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 증착시켰다. Lift-off 방법을 이용하여 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 Pt-Co 합금박막 저항체를 만들었으며, 인가전력, 진공도, 열처리 온도 및 신간에 따른 합금박막의 물리적, 전기적 특성을 조사하였다. 열처리 온도, 시간이 증가할수록 박막의 비저항 및 면저항이 감소하였다. 인가전력 Pt : $4.4 W/cm^{2}$, Co : $6.91\;W/cm^{2}$, 진공도 10 mTorr, $800^{\circ}C$, 60분간 열처리를 행한 Pt-Co 합금박막의 비저항 및 면저항은 각각 $15{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$, $0.5{\Omega}/{\square}$이었다. 그리고 $25{\sim}600^{\circ}C$의 온도범위에서 $3000{\AA}$ 두께를 가지는 Pt-Co 합금박막의 저항온도계수는 $3740ppm/^{\circ}C$로 측정되었다. 이러한 결과로 Pt-Co 합금 박막은 측온저항체 온도센서로서의 가능성을 확인하였다.
백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.
A novel pretreatment technique was applied to the conventional Pt/alumina catalyst to prepare for the highly efficient catalyst for the preferential oxidation of carbon monoxide in hydrogen-rich condition. Their performance was investigated by selective CO oxidation reaction. CO conversion with the oxygen-treated Pt/Alumina catalyst increased remarkably especially at the low temperature below $100^{\circ}C$. This result is promising for the normal operation of the proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) without CO poisoning of the anode catalyst. XRD analysis results showed that metallic Pt peaks were not observed for the oxygen-treated catalyst. This implies that well dispersed small Pt particles exist on the catalyst. This result was continued by high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) analysis. Consequently, it can be concluded that highly dispersed Pt nanoparticles could be prepared by the novel pretreatment technique and thus, CO conversion could be increased considerably especially at the low temperatures below $100^{\circ}C$.
The electrocatalystic prperties of Pt-Co and Pt-Ni with heteropolyacids (HPAs) entrapped in covalently cross-linked sulfonated poly(ether ether ketone) (CL-SPEEK)/HPA membranes were investigated for water electrolysis. The HP As, including molybdophosphoric acid (MoPA), and tungstophosphoric acid (TPA) were both used as membrane additives and electrocatalysts. The membrane electrode assembly (MEA) was prepared by a nonequilibrium impregnation-reduction (I-R) method. $Pt(NH_3)_4Cl_2$, $NiCl_2$ and $CoCl_2$ as electrocatalytic materials and $NaBH_4$ as reducing agent were used. I order to enhance electrocatalytic activity, the catalyst layer prepared above was electrodeposited (Dep) with HP A. Surface morphologies and physico-chemical properties of MEA were investigated by means of SEM, EDX and XRD. The electrocatalytic properties of composite membranes such as the cell voltage and coulombic charge in CV were in the order of magnitude: CL-SPEEK/MoPA40 (wt%) > CL-SPEEK/TPA30 > Nafion117. In the optimum cell applications for water electrolysis, the cell voltage of Pt/CL-SPEEK-MoPA40/Pt-Co (Dep-MoPA) and Pt/CL-SPEEK-TPA30/Pt-Co (Dep-TPA) was 1.75 Vat $80^{\circ}C$ and $1\;A/cm^2$ and voltage efficiency was 87.1%. Also, the observed activity of Pt-Co (84:16 atomic ratio by EDX) is a little higher than that of Pt-Ni (86: 14). The current density peak of electrodeposited electrodes were better a little than those of unactivated electrodes based on the same membranes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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