중금속 폐수는 다양한 유독성 화합물과 함께 배출되므로 상수원, 토양, 지하수 등의 환경에 악영향을 야기 시킬 수 있다. 이러한 고농도의 복합중금속과 시안착염을 포함한 도금폐수 처리 시 일반적으로 잘 알려진 알카리염소법에 의한($1^{st}$ Oxidation: pH 10, reaction time 30 min, ORP 350 mV, $2^{nd}$ Oxidation: ORP 650 mV) 시안의 잔류농도에 대한 제거효율은 유입수의 시안농도 374 mg/L에 비해 처리 후 잔류시안농도는 3.74 mg/L로써 그 제거효율이 99%로써 상당히 높았으나 수질환경보전법상 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L 이하에 만족하기 위해서는 2차, 3차 등의 고도처리가 요구됨을 알 수 있었고, 이에 아연백법 및 공침처리공정(reaction time: 30 min, pH: 8.0, rpm: 240)을 적용하여 용해되어 잔류하는 시안착염을 불용성염으로 침전시켜 처리한 결과 잔류시안농도가 1.0 mg/L 이하의 만족할 만한 결과를 있었다. 크롬의 처리는 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원(pH: 2.0 max, ORP: 250 mV)시킨 후, 수산화물로 처리(pH: 9.5)시 무난히 99%의 최대 제거효율을 얻을 수 있었다. 폐수 중 나머지 동(Cu)과 니켈(Ni)처리는 황화물 응집침전법을 적용한 결과 최적 pH는 $9.0\sim10.0$에서 $Na_2S$의 최적주입량이 Cu의 경우 0.5 mol에서 99.1%, Ni의 경우 3.0 mol에서 99.0% 이상 제거할 수 있었다. 즉 중금속 복합폐수 중 시안착염은 알카리 염소산화처리법만으로는 수질환경보전법의 규제치 이하로 처리가 불가능 하였고 아연백법 및 공침공정을 같이 적용한 결과 규제치 이하로 처리가 가능하다는 것을 현장 확인할 수 있었다.
We have synthesized some 2-(2-benzyloxybenzoyloxy)-and 2-(2,6-dibenzyloxybenzoyloxy)-acetophenones as intermediates for flavone synthesis. The reaction of polyoxygenated 2-hydroxyacetophenones with 2-benzyloxybenzoic acid or 2,6-dibenzyloxybenzoic acid in the presence of dicyclohexylcarbodiimide and p-dimethylaminopyridine resulted in a good yield$(70{\sim}89%)$ of 2-(2-benzyloxybenzoyloxy)-acetophenones or 2-(2,6-dibenzyloxybenzoyloxy) acetophenones under milder conditions and in shorter time than the previous methods. This new methods using benzoic acids instead of benzoyl chlorides saves one reaction step of acid chlorination in comparision of the previous methods.
Phthalic anhydride를 출발물질로 halogenation, phosphorylation하여 diethyl phthalimidoalkylphosphonate를 합성하였다. 이 화합물을 chlorination하여 O-ethyl phthalimidoalkylphosphonate을 만든후 diphenylmethyl 7-$\beta$-amino-3-acetoxymethyl-3-cephem-4-carboxylate와 coupling하여 지금까지 알려져 있지 않은 화합물 diphenylmethyl-7-$\beta$-(O-ethylphthalimidomethylphosphony1)-3-acetoxymethyl-3-cephem-4-carboxylate와 diphenylmethyl-7-$\beta$-[O-ethylphthalimidoethylphosphonyl]-3-acetoxymethyl-3-cephem-4-carboxylate를 각각 19%, 43%의 수율로 합성하였다.
A new fluorescent derivatizing reagent was developed to be used in HPLC for the trace determination of primary and secondary amines. This new reagent, 1-(N,N-dimethylamino)pyrene-6-sulfonyl chloride, was synthesized by the chlorination of sodium 1-(N,N-dimethylamino)pyrene-6-sulfonate which was obtained from 1-(N,N-dimethylamino)pyrene after sulfonation. Ephedrine and norephedrine were derivatized quantitatively by this reagent. The optimum conditions for the derivatization such as pH, reagent concentration, reaction time and reaction temperature ware examined. The structures of derivatives were identified by IR, $^{1}$H-NMR and MS methods. The fluorescence properties and the stability of the derivatives were examined. The derivatives were separated on silica column with an isocratic elution using the mixture of n-hexane and ethylacetate and monitored by fluorescene detector. Linear calibration curves were obtained and detection limits in a 10 $\mu$l injection volume were 5 picomole for ephedrine and norephedrine.
볶은 보리 알과 보리 티백으로부터 일상적인 차를 만드는 과정에 따라 보리차를 제조할 때 염소로 소독된 물로부터 염소소독부산물의 수준이 감소되는지의 여부를 알아보았다. 수돗물과 두 종류의 보리차 중의 여덟가지 염소소독부산물 중에서 여섯 가지의 휘발성화합물들은 10분 동안의 가열한 후에 검출한계 이하가 되었으므로, 비휘발성 화합물인 dichloroacetic acid, trichloroacetic acid 및 총잔류염소에 대해 서로 비교하였다. 가열전후의 상대적인 양의 변화를 비교한 결과, 세 항목 모두 유의적인 차이가 발견되지 않았으며, 원래의 물 중에서 존재하지 않았던 새로운 봉우리들이 기체크로마토그래프/전자포획검출기 (GC/ECD)의 총이온크로마토그램(TIC)상에 나타났다. 증류되고 탈이온화된 물을 이용하여 두 종류의 보리차(알곡과 티백), 옥수수차와 결명차를 제조한 후 액-액 추출법과 기체크로마토그래피/질량선택검출(GC/MSD)을 이용하여 phenol류, furan류, pyrrole류 등 33종의 유기화합물을 분리 확인하였다.
직경 25 mm의 파이렉스 튜브 내에서 실리콘의 유동층 염소화 반응이 수행되었다. 반응기에 공급되는 질소 유량 0.8~1.0 L/min, 염소 유량 0.2 L/min, 반응온도 $450^{\circ}C$, $SiCl_4$ 응축기의 냉매온도는 $-5^{\circ}C$로 설정하였다. 반응기에 도입되는 가스 내 염소의 몰분율이 증가하면 $SiCl_4$의 수율이 증가하였다. 반응가스 중 염소의 몰분율 0.2의 조건에서 $SiCl_4$의 수율은 28% 이었다. 염소의 몰분율 증가는 반응열 상승에 의해 반응온도 상승을 가져옴으로써 안전을 고려하여 염소의 몰분율을 0.2 이상으로 올리지 못했다. 실리콘의 유동층 염소화 반응에 의한 사염화실리콘의 제조 가능성이 입증되었으며, 향후 보다 가혹한 조건에서의 실용화 연구를 위한 기초로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
The Electron/Hole Pair is generated when the Activation Energy produces by Ultraviolet Ray illumination to the Semiconductor. And $OH^-$ ion produces by Water Photo-Cleavage reacts with Positive Hole. As a result, OH Radical acting as strong oxidant is generated and then Photocatalytic Oxidation Reaction occurs. The Photocatalytic Oxidation can oxidize the chlorophenol to Chloride and Carbon Dioxide easier, safer and shorter than conventional Water Treatment Process With the same degree of chlorination, the $Cl^-$ ion at para (C4) position is most easily replaced by the OH radical. And then, the blocking effect of $OH^-$ ion between the $Cl^-$ ions and $Cl^-$ ions at symmetrical location is easily replaced by the OH radical. For mono-, di-, tri-chlorophenols, there is no obvious difference in decomposition rate, decomposition efficiency and completeness of the decomposition reaction except for 2,3-dichloropheno, 2,4,5-, 2,3,4-trichlorophenol. The decomposition efficiency is higher than 75% and completeness of the decomposition reaction is higher than 70%. Therefore, continuous flow photocatalytic reactor is promising process to remove the chlorinated aromatic compounds which is more toxic than non-chlorinated aromatic compound.
Here, the stability of stainless steel 316 (SS-316) was investigated to identify its applicability in the oxide reduction process, as a component in related equipment, to produce a complicated gas mixture composed of O2 and Cl2 under an argon (Ar) atmosphere. The effects of the mixed gas composition were investigated at flow rates of 30 mL/min O2, 20 mL/min O2 + 10 mL/min Cl2, 10 mL/min O2 + 20 mL/min Cl2, and 30 mL/min Cl2, each at 600℃, during a constant argon flow rate of 170 mL/min. It was found that the corrosion of SS-316 by the chlorine gas was suppressed by the presence of oxygen, while the reaction proceeded linearly with the reaction time regardless of gas composition. Surface observation results revealed an uneven surface with circular pits in the samples that were fed mixed gases. Thermodynamic calculations proposed the combination of Fe and Ni chlorination reactions as an explanation for this pit formation phenomenon. An exponential increase in the corrosion rate was observed with an increase in the reaction temperature in a range of 300 ~ 600℃ under a flow of 30 mL/min Cl2 + 170 mL/min Ar.
새로운 methotrexate 중간체인 diethyl N-[4-{[(2,4-diamino-6-yl)methyl]-amino}benzoyl]-L-glutamate(10)를 합성하기 위하여 p-nitrobenzoic acid를 chlorination한 다음 L-glutamic acid와 coupling하고 이를 esterification한 후, 환원과 methylation시켜 diethyl N-(4-methylaminobenzoyl)-L-glutamate(7)를 합성하였다. 이 화합물(7)을 DMF 존재하에서 NaH와 allyl chloride를 가하여 allylation한 다음 여기에 $IN_3$ addition 반응으로 diethyl-p-[N-(2-azido-3-iodopropyl)-N-methyl]aminobenzoyl-L-glutamate(9)를 합성하였다. 이 화합물(9)을 2,4,5,6-tetraaminopyrimidine hydrochloride와 cyclization시켜 methotrexate diethylester를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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