Pellegrini-Cervantes, M.J.;Barrios-Durstewitz, C.P.;Nunez-Jaquez, R.E.;Baldenebro-Lopez, F.J.;Corral-Higuera, R.;Arredondo-Rea, S.P.;Rodriguez-Rodriguez, M.;Llanes-Cardenas, O.;Beltran-Chacon, R.
Carbon letters
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제26권
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pp.18-24
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2018
Pollution of chloride ion-reinforced concrete can trigger active corrosion processes that reduce the useful life of structures. Multifunctional materials used as a counter-electrode by electrochemical techniques have been used to rehabilitate contaminated concrete. Cement-based pastes added to carbonaceous material, fibers or dust, have been used as an anode in the non-destructive Electrochemical Chloride Extraction (ECE) technique. We studied the performance of the addition of Carbon Fiber (CF) in a cement-graphite powder base paste used as an anode in ECE of concretes contaminated with chlorides from the preparation of the mixture. The experimental parameters were: 2.3% of free chlorides, 21 days of ECE application, a Carbon Fiber Volume Fraction (CFVF) of 0.1, 0.3, 0.6, 0.9%, a lithium borate alkaline electrolyte, a current density of $4.0A/m^2$ and a cement/graphite ratio of 1.0 for the paste. The efficiency of the ECE in the traditional technique using metal mesh as an anode was 77.6% and for CFVF of 0.9% it was 90.4%, with a tendency to increase to higher percentages of the CFVF in the conductive cement-graphite paste, keeping the pH stable and achieving a homogeneous ECE in the mass of the concrete contaminated with chlorides.
PVC를 열분해시켰을 때에 방출되는 염화수소와 전기로 제강공정에서 발생하는 분진을 반응시켜 PVC의 염소와 분진에 함유되어있는 유가금속을 염화물로 회수하기 위해 국내 I 사와 P 사의 전기로 제강공정에서 분진을 채취하여 물성을 조사하고, 순수한 PVC 분말과 분진을 혼합하여 펠릿을 제조한 후에 이를 $300^{\circ}C$에서 가열하여 생성되는 염화물과 펠릿의 상태를 조사하였다. 분진의 주 구성 광물은 zincite와 franklinite였으며, I dust와 P dust에 함유되어있는 아연중에서 각각 약 50%와 48%가 zincite로 존재하고 있는 것으로 나타났다. 펠릿은 30$0^{\circ}C$에서 15분 이상의 가열로 PVC 분말의 모든 염소가 방출되었으며, 방출된 염화수소는 20%의 PVC 혼합량까지는 거의 전량이 분진과 반응하여 염화물을 형성하였다. 염화수소와의 반응은 zincite의 반응속도가 franklinite보다 빨라서 먼저 반응하고 이후의 남은 염화수소가 franklinite와 반응하므로 염화철(III)이 생성되지 않기 위한 PVC의 혼합량은 zincite의 양에 좌우된다.
팔라듐 촉매를 이용한 vinylmercuric chlorides의 CO 첨가반응과 커플링반응을 동시에 진행시키는 CO 첨가 호모커플링반응을 실시하여 대칭 디비닐케톤 또는 디비닐 ${\alpha}$-디케톤을 비교적 좋은 수득율로 얻었다. 디비닐케톤과 디비닐 ${\alpha}$-디케톤의 최적 합성조건을 규명하기 위하여 여러가지 vinylmercuric chlorides의 대표적인 모델로서 (E)-styrylmercuric chloride를 선택하여 촉매의 종류 및 그의 양, 염기, 용매 및 반응온도 등의 조건에 따른 수득율의 변화를 조사하였다. 촉매로 10mol%의 dichlorobis(triphenylphosphine)palladium(II), 염기로 등몰의 Pyridine, 10mol%의 요오드 및 10기압의 일산화탄소 존재하에, acetonitrile 용매 중 50${\circ}$C에서 반응시켜 가장 좋은 수득율로 디비닐 ${\alpha}$-디케톤이 얻어졌으며, 상압의 일산화탄소와의 반응에서는 낮은 수득율로 디비닐 ${\alpha}$-디케톤을 얻었다.
염화물 고정화능력의 중요성에도 불구하고 고정화능력을 측정하는 것은 어려우며 특히, 이미 건설되어 공용중인 구조물에서는 더욱 어렵다. 실제로 고정염화물을 측정하는 과정은 온도, 시료의 분말도, 공극수 추출기법 등과 같은 환경적 요인에 의해 큰 영향을 받는다. 본 연구에서는 X-선 회절분석법(XRD; X-ray diffraction)을 이용하여 콘크리트 내 염화물 이온의 고정화능력을 정량화하는 방법에 대해 중점을 두고 연구를 진행하였다. 염화물의 고정능력 isotherm은 물/시멘트비, 양생기간, 결합재 종류에 영향을 받으며 Langmuir isotherm 을 통하여 일단 결정된 고정염화물(Friedel 염)은 XRD를 이용하여 동시에 분석을 진행한다. XRD 그래프에서 나타난 고정염화물량의 피크 강도와 측정된 고정염화물의 총량의 관계를 결정한다. 결과적으로 양생기간이 증가될수록, 물/시멘트비가 감소될수록 고정화 능력은 증가하였다.
Hydroxypropyl cellulose (HPC)를 이용하여 제조한 메탄올의 유방성 용액에 두 종류의 aliphatic dicarboxylic acid chlorides (succinyl chloride 와 suberoyl chloride)를 첨가하여 주형시킴에 의해 cholesteric 질서를 지닌 가교필름들을 제조하였다. 가교필름의 cholesteric pitch의 온도의존성과 물과 메탄올중에서의 가교필름의 팽윤거동을 검토하였다. 필름들은 cholesteric 액정상의 특징적인 지문조직을 나타내었으며 이들의 pitch는 HPC 자체와 동일하게 온도가 상승함에 따라 증가하였다. 그러나 모든 가교시료들은 주어진 온도하에서 HPC가 나타내는 pitch에 비해 대단히 크며 가교제의 농도 및 길이의 증가에 의해 증가하였다. 가교시료들은 두 용매중에서 이방성 팽윤을 나타냈다. 이방성 팽윤의 정도는 용매와 가교제의 종류에 다소 의존하나 검토된 가교제의 농도에는 거의 의존하지 않았다.
Transition metal ions doped $TiO_2$ nanostructured powders were prepared with simply heating aqueous $TiOCl_2$ solutions, contained various metal ions (Ni, Al, Fe, Zr, and Nb) of 1.47 mol% added as metal-chlorides, at $100^{\circ}C$ for 4 hrs by homogeneous precipitation process under suppressing conditions of water vaporization. The characterizations for prepared $TiO_2$ powders were carried out to observe doping of metal ions, their concentrations and microstructures using XRD, UV-VIS (DRS), XPS, SEM, TEM and ICP. Also, photo-oxidative abilities were evaluated by decomposition of 4-chlorophenol (4CP) under ultraviolet light irradiations. No secondary oxide phases were formed in all the $VTiO_2$ powders, showing doping with various transition metal ions. When adding ions ($Ni^{2+}$ or$ Al^{3+ }$ and $Zr^{4+}$ ) having valance states or ionic radii greatly different from those of $Ti^{4+}$ , the $TiO_2$ powders of mixed anatase and rutile phases were formed, whereas in the case of additions of $^Fe{3+ }$ and $Nb^{ 5+}$ as well as no addition of metal ion the powders with pure rutile phase alone were formed. Among the prepared $TiO_2$ powders, Ni$^{2+}$ doped $TiO_2$ powders, containing a small amount of anatase phase, showed excellent photo-oxidative ability in 4CP decomposition because of relative decreases in electron-hole recombination and poisoning of $TiO_2$ surface during the photoreaction.n.
한국막학회 2004년도 Proceedings of the second conference of aseanian membrane society
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pp.155-160
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2004
Permeation experiments of a commercial nanofiltration membrane (nominated as ESNA 1) were carried out with aqueous solutions of various single salts, that is, five chlorides (NH$_4$Cl, NaCl, KCl, MgCl$_2$ and $CaCl_2$), three nitrates $(NaNo_3,\;Mg(No_3)_2\;and\;Ca(NO_3)_2)\;and\;three\;sulfates\;((NH_4)_2SO_4,\;Na_2SO_4\;and\;MgSO_4)$. The experimental results showed that (1) the permeate volume flux of the ESNA 1 membrane increased and decreased with the growth of the applied pressure and the feed concentration of salts, respectively. The real rejection of ESNA 1 membrane to most single salts increased with the growth of the permeate volume flux. (2) The reflection coefficients of ESNA 1 membrane to chlorides, nitrates and sulfates are 0.97, 0.96 and 0.99, respectively. The solute permeability of most salts except for magnesium and calcium salts increased with the growth of feed concentration. (3) The sequence of the rejections of ESNA 1 membrane to anions is $R({SO_4}^{2-})>R(CI)>R(NO_3)$ at the same feed concentration. While the sequence of the rejections to cations is cataloged into two cases: $R(Na^+)>R(K^+)>R(Mg^{2+})>R(Ca^{2+})$ at the concentration of 10 mol/$m^3$ and $R(Mg^{2+})>R(Ca^{2+})>R(Na^+)>R(K^+)$ at the concentration of 100 mol/$m^3$. The separation capability of a NF membrane is usually affected by the electrostatic effect and the steric-hindrance effect. In this case, the electrostatic effect is the major factor at low concentration and the steric-hindrance effect is the major factor at high concentration. Both the specific sorption and the hydration also reasonably influenced the separation performance of NF membrane to salts.
본 논문에서는 온도 및 습도 등 환경조건의 변화와 염소이온의 확산, 이송 및 구속 현상을 고려하는 콘크리트 내부로의 염소이온 침투해석 프로그램을 개발하였다. 외부 환경조건의 변화를 고려하기 위하여 온도와 습도분포 해석을 동시에 수행할 수 있도록 하고, 확산계수의 온도, 습도 및 재령에 대한 변동성을 반영하였다. 실측데이터와의 비교를 통해 개발된 프로그램이 실측결과와 잘 일치함을 검증하였으며, 건습의 반복 등 외부 환경조건의 변화에 따라 콘크리트 내부 수분량이 변화하는 경우 염소이온이 표면부에 축적되는 현상의 기본 메커니즘과 그에 따른 철근부식 발생의 촉진과정을 예제해석을 통해 규명하였다.
31 종류의 유기 염소계 잔류 농약을 동시에 분석하는 기체 크로마토그래피 방법을 개발하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 준비된 분석 시료를 ECD (electron capture detector)로 Ultra-2 column의 GC (gas chromatography)에 주입하였다. Column 충진 물질을 florisil과 alumina N으로 변화시키면서 잔류 용액을 column에 loading하고 용출 용매로는 ether . benzene(2 : 8) solution, hexane . benzene(1 . 1) solution, dichloromethane, acetone 및 methanol을 사용하였다. 분석 결과 column 충진 물질로 florisil을 사용하였을때 (첫째 조건) 6종류의 유기 염소(dichlorfluanid, captan, chlorofenvinfos, folpet, captafol과 dicofol)가 검출되지 않았다. 이 조건에서 dichloromethane과 methanol을 용출 용매로 첨가하였을때는 (둘째 조건) 첫째 분석 조건하에서 검출되지 않았던 6종류의 유기 염소가 검출되었고 thrin계 pesticides, 특히 captan과 captafol의 recovery가 증가하였다(첫째 조건에서와 마찬가지로 충진 물질로 florisil을 사용). 그러나 BHC(benzene hexachloride) 화합물의 recovery는 감 소하였다. 한편 alumina N을 column 충진 물질로 사용하였을 경우에는 dichlorfluanid, chlorofenvinfos, folpet 및 dicofol의 recovery가 증가하였으며 aldrin도 그러하였다. 하지만 captan과 captafol은 그렇지 못하였다. Thrin계 pesticides, captan 및 captafol을 동시에 검출하기 위하여 florisil과 alumina N을 충진 물질로 동시에 사용하고 n-hexane을 충진시켜 용출시킨 결과, captan과 captafol이 검출되지 않았는데 이는 column이 충분히 활성화되지 않았기 때문이라고 생각된다. Column(florisil과 alumina N을 충진 물질로 동시 사용)을 충분히 활성화시키고 여러가지 용출 용매를 사용하여 불순물을 제거하였을때 분석 결과가 가장 우수하였다(31 종류의 유기 염소계 잔류 농약이 sharp하게 검출되었고 높은 감도를 나타내었다).
산소-공융염(LiCl-KCl) 기포탑에서 4종의 희토류염화물($Ce/Nd/Pr/EuCl_3$)의 산화반응 특성에 대한 연구를 수행하였다. HSC Chemistry software를 이용한 모델링 결과 산소 및 희토류염화물이 존재하는 계에서 가장 안정된 화합물은 옥시염화물(EuOCl, NdOCl, PrOCl)과 산화물($CeO_2$, $PrO_2$)이었으며, 이러한 결과는 옥시염화물 및 산화물이 형성되는 반응의 Gibbs 자유에너지 경향성과도 일치하였다. 실험결과 공융염 내에서 산소와 희토류염화물과의 반응으로 산소분산 시간 및 공융염 온도와 상관없이 Eu, Nd, Pr은 옥시염화물로, Ce, Pr은 산화물형태의 침전물로 형성되었으며, 이러한 결과는 열역학적 데이터를 이용한 모델링 결과와 일치하였다. 4종의 복합희토류 침전물은 등방형태와 정방형태의 침전물로 구분되었는데 주사전자현미경(SEM-EDS) 분석결과 등방구조(cubic structure) 형태의 침전물은 산화물이었고, 정방형 구조(tetragonal structure)의 침전물은 옥시염화물이었다. 실험에 사용된 4종의 희토류염화물의 공융염에 불용성인 침전물로의 전환효율은 온도 및 분산시간이 증가하면 증가하였으며, Ce가 가장 빠른 반응특성을 나타내었다. $650^{\circ}C$의 공융염 온도 및 420분의 산소분산시간 조건에서 4종의 희토류염화물의 산화효율은 모두 99% 이상이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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