Th-determination by the sebacic acid method was compared with the hydrogen peroxide method. The former is a little more complicated than the latter in the operation and at the same time it requires careful pH adjustment, but the time needed for determination could be decreased greatly by the former. As a result of the comparison between both methods we confirmed that, within ${\pm}$0.08 ${\%}$ of error, when $ThO_2$ was contained $5{\%}$ in the sample, we could use the sebacic acid method with an half time of that required for the hydrogen peroxide method. Thorium in Monazite sand was also determined by both methods and compared. In the case we found, too, that if we permitted the maximum error of ${\pm}$0.08 ${\%}$, we could prefer the sebacic acid method.
Herein, a new electrochemical method was described for the determination of ciprofloxacin based on the enhancement effect of an anionic surfactant: sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS). In pH 4.0 phosphate buffer and in the presence of 1.0 × 10-4 mol/L SDBS, ciprofloxacin yields a well-defined and sensitive oxidation peak at the carbon paste electrode (CPE). Compared with that in the absence of SDBS, the oxidation peak current of ciprofloxacin remarkably increases in the presence of SDBS. The experimental parameters, such as supporting electrolyte, concentration of SDBS, and accumulation time, were optimized for ciprofloxacin determination. The oxidation peak current is proportional to the concentration of ciprofloxacin over the range from 8.0 × 10-8 to 5.0 × 10-6 mol L-1. The detection limit is 2.0 × 10-8 mol L-1 after 2 min of accumulation. This new voltammetric method was successfully used to detect ciprofloxacin in drugs.
Monoclonal antibodies have been generated against a generic hapten, ο,ο-diethyl ο-(5-carboxy-2-fluorophenyl) phosphorothioate, for the determination of organophosphorus (OP) pesticides in a class-specific manner. In an indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) format, employing a heterologous coating antigen, these monoclonal antibodies showed desirable properties for use in the class-specific determination, i.e., broad specificity and high sensitivity. The IC50 values of four commonly used ο,ο-diethyl OP pesticides were fairly uniform ranging from 0.1 to 0.3 ㎛/mL. The IC50 values of three ο,ο-dimethyl derivatives were between 0.3 and 1.4 ㎛/mL. These values, together with the limits of detection (LOD), were better, in terms of the specificity and sensitivity, compared with the values obtained previously with polyclonal antibodies.
A method for the determination of trace amount of sulfide based on the addition reaction of sulfide with methyl green at pH 7.5 and $25{\circ}C$ is described. The reaction is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of the dyestuff at 637 nm by the initial rate and fixed time method. The calibration graph is linear in the range 30-1200 ppb. The theoretical limit of detection was 0.014 ppm. Seven replicate analysis of a sample solution containing 0.70 ppm sulfide gave a relative standard deviation of 1.5%. The interfering effects of various ions on sulfide determination have been reported and procedures for removal of interference have been described. The proposed method was applied successfully to the determination of sulfide in tap and wastewater samples.
The present paper is focused on sorption concentration of silver (I) on some complex-forming ion exchangers in the initial thiocyanate form and subsequent determination of Ag(I) in the phase of anion exchanger AN-25 by diffuse reflectance spectroscopy. The sorption and kinetic characteristics of the sorbents were investigated. The apparent stability constants of thiocyanate silver complexes in the ion exchanger phase were calculated. The sorption-spectroscopic method is proposed for Ag(I) determination in aqueous solutions. The calibration curve is linear in the concentration range of 10-200 mg/L (sample volume is 10.0 mL) and the detection limit is 2 $\mu$g/mL. The presence of $Na^+,\;K^+,\;Mg^{2+}$ (macrocomponents) as well as of Ni (II), Co (II), Cu (II) do not hinder the determination of silver (I).
This is to review from the existing literatures the various methods of determination, problems involved in the determination of metabolizable energy(ME) values of poultry feedstuffs that is the most widely used energy term in poultry nutrition. An attempt will also be made to introduce the newly developed determination method of ME by Sibbald and his associates. It was found that conventional methods of ME measurements such as total collection method and indicator method require a great deal of labor and time. It should also be pointed out that these methods have some technical problems as well. Experimental evidences indicate that the ME content of feedstuffs may be affected by breed, age, substitution level of basal diet, kind of basal diet, methods of chemical analysis and chemical composition of experimental diet. Standard procedures and technical advantages of newly developed method of "True Metabolizable Energy" system are fully described.
The spectrophotometric determination method of scandium with eriochrome cyanine R (ECR) and the composition ratio of the complex were investigated in the presence of surfactants. A volume of 5 mL of 1.0×$10^{-3}$ M ECR and 10 mL of 2.0×$10^{-4}$ M CTMAB are necessary for the determination of 1.0×$10 ^{-7}$ ~ 3.0×$10^{-6}$ M Sc(III) at pH 6.5. The apparent molar absorption coefficient of the Sc(III)-ECR-CTMAB, ternary complex at 610 nm is 5.6×$10^5$$mol^{-1}cm{-1}$L and its detection limit is 1.0×$10^{-7}$ M. Separation studies were conducted by the column method. The effect of pH, elution solution and the influence of rare earth elements as interferents was discussed. Their separation was carried out in 0.1 M HCl-50% methanol solution and 1.0 M HCl media. The method was applied for the determination of Sc(III) in monazite.
The spectral correction matrix has been established to study the simultaneous complextions between metals and a ligand, and it eliminated the mutual influence among the complexes. The two sensitive reations between iron(Ⅱ) and 1-(6-bromo-2-benzothiazolylazo)-2-naphthol(BBTAN) and zinc (Ⅱ) and BBTAN have been investigated and applied to the simultaneous determination of Zn and Fe at pH 8.5 in the presence of triton x-100. This method gave the simples determination of the characteristic constants of the complexes. For the analysis of natural water, foods and other samoles, the recoveries of Fe and Zn were between 92 and 109% and between 91 and 104%, and their relative standard deviations were less than 5.5 and 11%, respectively.
The spectrophotometric determination of Cu(Ⅱ) with α-(2-benzimidazolyl)-α',α"-(N-5-nitro-2-pyridylhydrazone)-toluene has been investigated. The optimum conditions of pH, stability, concentration of ligand and surfactant were evaluated. This method is a simple and sensitive method for determination of Cu(Ⅱ) and offers a selective separation of Cu(Ⅱ) from sample solution containin- I ppm below amount of Ni(Ⅱ), Co(Ⅱ), Zn(Ⅱ) and Sn(Ⅱ). Copper was determined by measuring the absorbance of Cu(Ⅱ)-BINPHT complex extracted with benzene in Brij 58 surfactant at 410 nm. Beer's law is obeyed over the concentration range 0∼2.5 μgmL-1 and the detection limit (S/N=2) is 0.06 μgmL-1. The relative standard deviation at the 0.3 μgmL-1 is 2.4% (N=7). The method was applied for the determination of Cu(Ⅱ) in various milks.
The present work is focused on the preconcentration of nickel and its determination by means of diffuse reflection spectroscopy. The preconcentration of nickel was carried out by sorption on macroporous aminocarboxylic amphoteric resin ANKB-35. Based on this collector, a method to determine nickel in wastes of heat power industry was worked out using solid-phase spectroscopy. The colored surface compound to be determined was obtained by a preceding nickel sorption on the resin and by subsequent treatment of the concentrate obtained with definite amounts of 1-(2-pyridilazo)-2-naphtol (PAN). The Ni calibration curve is linear in the concentration range of 0.5-20.0 mg/L (sample volume is 200.0 mL) and the detection limit is 0.05 mg/L. The presence of $Cu^{2+},\;Fe^{3+},\;Co^{2+}$ ions as well as macrocomponents of natural water $(Na^+,\;K^+,\;Ca^{2+},\;Mg^{2+})$ do not hinder the solid-phase spectroscopy determination of nickel. The nickel determination by diffuse reflection spectroscopy was carried out in model solutions as well as in solutions obtained after the dissolution of wastes of heat power industry.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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