계면활성제(P123)를 주형물질로 사용하여 메조포러스 구조의 Pt-Au 합금박막을 전기화학적 증착법에 의해 ITO가 코팅된 유리 위에 합성하였다. 전해질은 각각 10 mM의 $H_2PtCl_6$와 $HAuCl_4$의 혼합용액에 일정량의 계면활성제를 첨가하여 사용하였다. TEM(Transmission Electron Microscopy) 분석을 통하여 기공구조를 확인하였고, SEM(Scanning Electron Microscopy) 분석을 통하여 합성된 박막의 표면입자의 형태를 확인하였다. 합성된 메조포러스 구조의 Pt-Au 합금박막의 입자 함량비는 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석으로 조사하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 박막의 안정성을 평가한 결과 메조포러스 구조일 때, 넓은 표면적으로 인해 산화전류밀도가 월등히 증가함을 알 수 있었으며, 순수한 Pt박막과 비교하였을 때 소량의 Au입자의 첨가로 촉매적 안정성이 향상됨을 확인하였다.
Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 브롬을 흡착한 결정 구조(a=12.234(1) Å)를 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNo3와 Ca(No3)2의 몰 비를 1:150으로 하고 농도를 0.05M으로 한 혼합용액을 사용하여 흐름법으로 3일간 이온 교환하였다. 그 결정을 360℃에서 2 ×10-6 Torr하에서 2일간 진공 탈수한 다음 약 180 Torr의 브롬 기체로 24℃에서 20분간 처리하였다. 이 결정 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3o(I)인 반사 90개를 써서 R1=0.111, R2=0.101까지 얻었다. 이 구조에서 3.1개의 Ag+이온과 4.45개의 Ca2+ 이온이 6-링 산소와 결합하면서 두개의 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었고 단위 세포당 총 여섯 분자의 브롬이 흡착되었다. 각 브롬 분자는 골격 구조의 산소 이온과 전하 이동 작용에 의해 결합하고 있었다(Br-Br-O=171(2), O-Br=3.25(6) Å; Br-Br=2.61(8) Å.
희토류계 niobates인 $LaNbO_4$(Ln : Y, La, Gd)는 자체 발광형으로 $NbO^{3-}_4$ 이온의 전하 이동에 의한 넓은 띠의 청색 발광 스펙트럼을 410nm에서 나타낸다. 본 연구에서는 새로운 FED용 청색 및 적색 형광체를 개발하기 위하여 $LaNbO_4$ :X (X = Bi, Eu) 형광체를 합성하였으며, $1250^{\circ}C$에서 2시간 소성한 후 $1400^{\circ}C$에서 1시간 소성하였을 때 최대 발광피크를 얻을 수 있었다. 254nm의 여기하에서 $LaNbO_4$ : Bi는 $420\~450nm$ 영역에서 강한 청색 발광 스펙트럼을 나타내며 첨가된 $Bi^{3+}$ 이온 농도가 $1mol\%$일 때 최대 발광세기를 얻었다 $LaNbO_4$ : Eu의 경우는 첨가된 $Eu^{3+}$ 이온 농도가 $10mol\%$일 때 약 610nm에서 최대 적색 발광 스펙트럼을 나타내고 있다. $Eu^{3+}$ 이온 농도가 $10mol\%$ 이하에서는 $415\~460nm$, $530\~560nm$ 및 $570\~620nm$ 영역에서 피크가 관측되고 있다. 이들 형광체의 음극선 발광특성은 빛 발광 특성과 유사한 경향을 보였다.
Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 요오드를 흡착한 결정 구조(a=12.174(3)Å)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNO3와 Ca(NO3)2의 몰비를 1:150으로 하고 농도를 0.05 M로 한 혼합용액을 사용해 흐름법으로 3일간 이온교환한 후 360℃에서 2×10-6 Torr하에서 2일간 진공탈수한 후 80℃에서 14.3 Torr의 요오드 증기로 24시간 처리하였다. 결정구조는 Full-matrix 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 122개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 지수 R1=0.082, R2=0.068까지 정밀화시켰다. 본 결정 구조에는 단위세포당 결정학적으로 세 가지의 다른 종류의 양이온 즉 2개의 Ag+ 이온, 1.1 개의 Ag+ 이온 그리고 4.45개의 Ca2+이온이 6-링의 산소와 결합하면서 각각 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었다. 2.0개의 Ag+ 이온이 3개의 산소로 만들어지는 (111) 평면으로부터 큰 동공쪽으로 1.399(4)Å 떨어져 위치하고 있었다. 또 다른 1.1 개의 Ag+이온은 반대쪽에서 발견되었다. 여섯 분자의 요오드 분자가 흡착되었다. 각 요오드 분자는 골조 산소와 전하이동 착물을 형성하였다. (O-I=3.43(2)Å, I-I=2.92Å, I-I-O;166.1(3)°). 이중 2개의 요오드 분자는 각각 하나의 Ag+ 이온과 매우 가깝게 결합하고 있음을 알 수 있었다(Ag-I;2.73Å).
$TiCl(OC_6H_5)_3{\cdot}C_6H_5OH\;및\;Ti(OC_6H_5)_4{\cdot}C_6H_5OH$의 분자량 측정과 전자 흡수스펙트럼을 고찰함으로써 이들 두 유기-리탄 화합물들의 용액 상태에서의 분자 및 전자구조에 대하여 연구하였다. $Ti(OC_6H_5)_4{\cdot}C_6H_5OH$는 고체상태에서는 이합체로 존재하지만 분자량 측정 결과 묽은 용액에서는 단위체로 완전해리되며 $TiCl(OC_6H_5)_3{\cdot}C_6H_5OH$도 8mM농도에서 해리를 시작함을 알수 있었다. 따라서 이들 두 착화합물은 묽은 용액에서 5배위 착화합물로 존재하며 분자구조는 trigonalbipyramid으로 생각된다. 두 화합물의 전자 흡수스펙트럼은 자외부쪽에 똑같은 진동구조를 갖는 벤젠고리 특유의 흡수밴드를 나타내며 가시부에서는 $TiCl(OC_6H_5)_3{\cdot}C_6H_5OH$의 경우 26.8kK에 $Ti(OC_6H_5)_4{\cdot}C_6H_5OH$는 29.6kK에 각각 흡수 밴드를 나타낸다. 이가시부 흡수밴드는 리간드에서 금속쪽으로 전하이전에 의한 $^1A_1''{\to}^1E'\;or\;^1E''$ 전이로 생각된다.
Electroluminescent(EL) devices based on organic materials have been of great interest due to their possible applications for large-area flat-panel displays. They are attractive because of their capability of multi-color emission, and low operation voltage. An approach to realize such device characteristics is to use active layers of lanthanide complexes with their inherent extremely sharp emission bands in stead of commonly known organic dyes. In general, organic molecular compounds show emission due to their $\pi$-$\pi*$ transitions resulting in luminescence bandwidths of about 80 to 100nm. Spin statistic estimations lead to an internal quantum efficiency of dye-based EL devices limited to 25%. On the contrary, the fluorescence of lanthanide complexes is based on an intramolecular energy transfer from the triplet of the organic ligand to the 4f energy states of the ion. Therefore, theoretical internal quantum efficiency is principally not limited. In this study, Powders of TPD, $Eu(TTA)_3(phen) and AlQ_3$ in a boat were subsequently heated to their sublimation temperatures to obtain the growth rates of 0.2~0.3nm/s. Organic electrolumnescent devices(OELD) with a structure of $glass substrate/ITO/Eu(TTA)_3(phen)/AI, glass substrate/ITO/TPD/Eu(TTA)_3(phen)/AI and glass substrate/ITO/TPD/Eu(TTA)_3(phen)/AIQ_3AI$ structures were fabricated by vacuum evaporation method, where aromatic diamine(TPD) was used as a hole transporting material, $Eu(TTA)_3(phen)$ as an emitting material, and Tris(8-hydroxyquinoline)Aluminum$(AlQ_3)$ as an electron transporting layer. Electroluminescent(EL) and current density-voltage(J-V) characteristics of these OELDs with various thickness of $Eu(TTA)_3(phen)$ layer were investigated. The triple-layer structure devices show the red EL spectrum at the wavelength of 613nm, which is almost the same as the photoluminescent(PL) spectrum of $Eu(TTA)_3(phen)$.It was found from the J-V characteristics of these devices that the current density is not dependent on the applied field, but on the electric field.
Studies on attractive color changing property of dye chromophore and fluorophore have been greatly enjoyed in the related industrial and research fields such as optoelectronics, chemosensor, biosensor and so on. The optical property based on D-$\Pi$-A intramolecular charge transfer (ICT) system of chromophore molecules can be utilized as suitable sensing probes for checking media polarity and determining colorimetric chemosensing effect, especially heavy metal detection. These finding are obtained by absorption and emission properties. In this work, donor-acceptor D-$\Pi$-A type fluorescent dyes were designed and synthesized with the corresponding donor and acceptor groups. The selected donor moieties might be provided prominent amorphous properties which are very useful in designing and synthesizing functional polymers and in fabricating devices. Another reasons to choose are commercial availabilities in high purity and low price. Donor-bridge-acceptor (D-A) type dyes can produce impressive optical-physical properties, yielding them potentially suitable for applications in the synthesis of small functional organic molecules. Small organic functional molecules have unique advantages, such as better solubility, amorphous character, and represent an area of research which needs to be explored and developed. Currently, their applications in metalorganic compounds is rapidly expanding and becoming widespread in self-assembly processes, photoluminescence applications, chiral organocatalysts, and ingrafts with nanomaterials. Colloidal nanoparticles have received great attentions in recent years. The photophysical properties of nanoparticles, particularly in terms of brightness, photostability, emission color purity and broad adsorption range, are very attractive functions in many applications. To our knowledge background, colloidal nanoparticles have been enjoyed their applications in bio-probe research fields. This research interest can be raised by the advantages of the materials such as high photoluminescence quantum yields, sharp emission band, long-term photostability and broad excitation spectra. In recent, the uses of nanoparticles being embedded in a polymer matrix and binded on polymer surface have been explored and their properties such as photo-activation and strong photoluminescence have been proposed. The prepared chromophores and nanoparticles were investigated with absorption and emission properties, solvatochromic behaviors, pH induced color switching effects, chemosensing effects and HOMO/LUMO energy potentials with computer simulation. In addition, synthesized fluorophore dyes and particles were applied onto PE/Aramid fiber fluorescing colorations. And the related details were then discussed.
Methylobacterium organophilum을 이용하여 메탄올로부터 유가식 배양법으로 고점도 다당류인 메틸란(methylan)의 생산시, 메틸란 배양액의 점성특성과 산소전달속도와 메틸란 생산 수율과의 관계를 조사하였다. 균체 농도의 증가는 배양액의 점성에 거의 영향을 주지 않았으나 배양시간의 경과에 따른 메틸란의 축적은 배양액의 점성특성을 비뉴톤성으로 변화시키며 동시에 급격한 점도 증가를 보였다. 배양시간의 경과에 따른 같은 농도하에서 메틸란의 점도를 측정한 결과 배양시간이 증가함에 따라, 점도가 현저하게 증가 하였고 pseudoplasticity 정도는 약간 증가하였다. 그 원인을 조사하기 위하여 메틸란 구성 성분의 화학조성을 분석 하였다. 구성성분 중의 유기산(pyruvic acid, uronic acid, acetic acid)의 함량이 메틸란 생성 초기인 34시간에 10%에서 배양말기인 72시간에서는 17%로 증가하였다. 즉, (-)전하를 띠는 산의 함량이 증가함으로 인하여 메틸란 분자네 chain간의 전기적 반발로 인하여 수용액 상태에서 메틸란 분자의 hydrodynamic domain의 증가로 추측되었다. 이와같이 메틸란의 농도 증가에 따른 점도의 증가는 배양도중 산소전달속도($k_La$)의 급격한 감소를 초래하여 균체증식과 메틸란의 생산을 감소시켰다. 그러나 균체의 메틸란 생산능력에는 큰변화가 없어 단위 균체당 메틸란 수율(P/X)은 큰 차이가 없었다. 산소전달속도를 증가시키기 위하여 교반속도를 증가시킨 결과 메틸란의 농도, 비생산 속도 및 생산 수율이 거의 비례적으로 증가됨을 확인하였다.
가시광선 위성자료는 해색 연구에 성공적으로 응용되어 왔다. 또 하나의 해색관측 센서인 OSMI 가 다목적 실용위성에 탑재되어 1999년 발사될 예정이다. 향후 OSMI 영상특성을 이해하기 위해서 우선 모의 실험 절차를 자세히 논하고 복사전달 모델을 이용하여 전형적인 경우의 가시대역 복사패턴을 모의 생성시켰다. 각 성분의 복사량 (에오로졸 산란, Rayleigh 산란, 태양복사, 해수 상향 복사량 및 총 복사량) 분포를 설명하기 위해 계절별, 해수형태 및 위성의 적도 통과 시각에 대한 위성의 전체 통과 경로와 한국 근해지역의 여러 가지 모의 영상들이 소개된다. 그리고 영상의 품질 및 가용도를 평가하기 위한 방법은 복합신호잡음비 (CSNR)로 정의된 영상특성을 이용해 개발된다. 한편 다목적 실용위성이 궤도에 진입 되기 전에 OSMI 영상자료의 질과 가용도를 평가할 수 있도록 일련의 CSNR영상이 서로 다른 경우에 대한 모의 복사량 성분들로부터 생성된다. 최종적으로 OSMI 영상의 질과 가용도가 CSNR모의 영상을 이용해 정량적으로 분석된다. 본 연구결과가 OSMI 임무를 책임지고 있는 모든 과학자들과 OSMI 자료활용을 계획하고 있는 사람들에게 유용하게 되기를 기대한다.
The aerobic oxidation of the Fe(II) complex of 1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane, [Fe(cyclam)$(CH_3CN)_2](ClO_4)_2$, in MeCN in the presence of a few drops of $HClO_4$ leads to low spin Fe(III) species [Fe(cyclam)$(CH_3CN)_2](ClO_4)_3$. The Fe(III) cyclam complex is further oxidized in the air in the presence of a trace of water to produce the deep green binuclear bismacrocyclic Fe(II) complex $[Fe_2(C_{20}H_{36}N_8)(CH_3CN)_4](ClO_4)_4{\cdot}2CH_3CN$. The Fe(II) ions of the complex are six-coordinated and the bismacrocyclic ligand is extensively unsaturated. $[Fe_2(C_{20}H_{36}N_8)(CH_3CN)_4](ClO_4)_4{\cdot}2CH_3CN$ crystallizes in the monoclinic space group $P2_1/n$ with a= 13.099 (1) ${\AA}$, b= 10.930 (1) ${\AA}$, c= 17.859 (1) ${\AA}$, ${\beta}$= 95.315 $(7)^{\circ}$, and Z= 2. The structure was solved by heavy atom methods and refined anisotropically to R values of R= 0.0633 and $R_w$= 0.0702 for 1819 observed reflections with F > $4{\sigma}$ (F) measured with Mo K${\alpha}$ radiation on a CAD-4 diffractometer. The two macrocyclic units are coupled through the bridgehead carbons of ${\beta}$-diimitie moieties by a double bond. The double bonds in each macrocycle unit are localized. The average bond distances of $Fe(II)-N_{imine}$, $Fe(II)-N_{amine}$, and $Fe(II)-N_{MeCN}$ are 1.890 (5), 2.001 (5), and 1.925 (6) ${\AA}$, respectively. The complex is diamagnetic, containing two low spin Fe(II) ions in the molecule. The complex shows extremely intense charge transfer band in the near infrared at 868 nm with ${\varepsilon}$= 25,000 $M^{-1}cm^{-1}$. The complex shows a one-electron oxidation wave at +0.83 volts and two one-electron reduction waves at -0.43 and-0.72 volts vs. Ag/AgCl reference electrode. The complex reacts with carbon monoxide in $MeNO_2$ to form carbonyl adducts, whose $v_{CO}$ value (2010 $cm^{-1}$) indicates the ${\pi}$-accepting property of the present bismacrocyclic ligand.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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