This paper discusses the application of Si-Borosilicate glass sealing to a new sealing method which utilizes a large electrostatic field to pormote bound formation at relatively low temperature. Bonding mechanism and the effect of bonding time bonding temperature glass thickness and surface roughness on the bond strength were investigated. Application of a de voltage across bonded specimen gradually produced a layer of glass adjacent silicon which was depleted of mobile ions. As a consequence a n increasingly larger fraction of the applied voltage appeared across the depleted region and very large electric field resulted This field accompanyed by large electrostatic force acted as driving force the of strong bond. And stronger bond was formed with increasing bonding time and temperature. A low temperature preoxidation is advantageous for the Si surface having a rougher surface finish that 1 microinch.
We investigated the effect of Pb-metal filler added to a hybrid paste(PbO-$Bi_2O_3-B_2O_3$-ZnO glass frit and Pb-powder), for joining flip-chip sat lower temperatures than normal. The glass transition temperature was detected at $250^{\circ}C$ and the softening point occurred at $330^{\circ}C$. As the temperature increased, the specific density decreased due to the volatility of the Pb-metal and boron component in the glass. When the glass was heat-treated at $350^{\circ}C$ for 5 min, XRD results revealed a crystalline $Pb_4Bi_3B_7O_{19}$ phase that had been initiated by the addition of Pb-filler in the hybrid paste. The addition of the Pb-metal filler caused are action between the Pb-metal and glass that accelerated the formation of the liquid phase. The liquid phase that formed, promoted bonding between the flip-chip substrate sat lower temperature.
To observe the bonding behavior of palladium-based alloys to porcelain; 1. Pd-Co binary alloy with the higher cobalt content, 2. Pd-Co binary alloy with the lower cobalt content, 3. Pd-Ag-Sn ternary alloy, 4. Pd-Ag binary alloy, 5. Pd-Cu-Au ternary alloy and 6. Pd-Cu binary alloy were made as 6 groups of experimental alloys. Each group of alloy was divided into 4 sub-groups such as one sub-group that was not degassed and three sub-groups that degassed for 5 minutes, 10 minutes and 15 minutes. On each specimen, weight changes after degassing, morphological changes of oxide layer by changing the degassing time, compositional changes at metal-ceramic interface and bond strength of metal-ceramic measured with planar shear test were observed and compared. The results of the present study allow the following conclusions to be drawn: 1. The alloy showing the greatest bond strength was Pd-Cu alloy without gold and bond strength was decreased by alloying gold to them. 2. Although Pd-Co alloy showed the most prominent oxidation behavior, bond strength of them to porcelain was not greatly high by the formation of porosities at metal-ceramic interfaces. 3. Likewise tin, cobalt formed the peaks on line profiles at metal-ceramic interface, however copper did not exhibit such peaks on line profiles. 4. Mainly, oxide layer on Pd-Co alloy was composed with cobalt, and for Pd-Co alloy with higher cobalt content the rise of bond strength was not significant by increased degassing time. 5. On Pd-Ag alloy not containing tin, during degassing for 15 minutes silver content was increased at metal-ceramic interface. 6. As an oxidized element, tin formed the oxide layers that widen their area by increasing the degassing time, while cobalt and copper showed the morphological changes of particle or crystal on oxide layer.
Purpose: This study was to observe characteristic of metal oxidation and bonding strength according to composition of Ni-Cr alloy for porcelain fused to metal crown. The three kinds of Ni-Cr alloy with different composition ratio of parent metal were observed general properties and chemical properties of each alloy surface and measured the shear bonding strength between ceramic and each alloys. The aim of study was to suggest the material for design of parent metal's composition ratio to development of alloy for porcelain fused to metal crown. Methods: The three kinds of alloy as test specimen was Ni(59wt%)-Cr(24wt%), Ni(67wt.%)-Cr(16wt.%) alloy and Ni(71wt%)-Cr(12wt%)alloy. The oxide on surface was observed by EDX. And the shear test was performed by MTS. Results: The surface property and oxide characteristic analysis of oxide layer, weight percentage of Element O within $Ni_{59}Cr_{24}$ alloy measured 23.03wt%, $Ni_{67}Cr_{16}$ alloy measured 21.13wt% and $Ni_{71}Cr_{12}$ alloy was measured 48.55wt%. And the maximum shear bonding strength was measured 58.02Mpa between $Ni_{59}Cr_{24}$ alloy and vintage halo(H2 group). Conclusion: The surface property and oxide characteristic three kind of Ni-Cr alloy was similar. and shear bonding strength showed the highest bonding strength in H2 specimens.
The effect of apparent porosity of the fired ceramics, metallizing temperature, and metallizing mixtures on the bond strength in metal-to-ceramic seals was investigated. Three different metallizing compounds were metallized on dense alumina bodies at 1300~$1500^{\circ}C$ in dry hydrogen atmosphere. Bond strength between metal and alumina body was measured by means of nstron test machine. The greater bond strength was observed as the apparent porosity and metallizing temperature was increased. This work indicated that the glassy phase in metallizing mixture, having had sufficient fluidity to migrate into the alumina body, reacted with alumina and thereby forming strong metal-ceramic interface bond. It also showed that the glassy phase having higher thermal expansion cofficient than molybdenum might contribute to the strong bond formation by providing compressive stress around the molybdenum particle.
This study evaluated the effect of degassing on the ceramic bond strength of two Ni-Cr alloys under varying holding time at the upper limit temperature and atmospheric conditions. Metal specimens were divided into 5 groups for each alloy according to degassing conditions prior to porcelain application no degassing, degassing under vacuum without hold, degassing under vacuum with hold for 5 min. and 10 min. respectively at the upper limit temperature and degassing in air. Total number of metal ceramic specimens was eighty and each group had eight specimens. The ceramic bond strength was measured by four-point flexural test using Instron and the fractured surface was examined under SEM. The results obtained were as follows. 1. Degassing in air improved the ceramic bond strength of Ni-Cr alloys. 2. In degassing under vacuum, hold at the upper limit temperature was advantageous to the ceramic bonding of Ni-Cr alloys. 3. After ceramic metal bond test, metal surfaces were partially covered with the thin porcelain layer, and the cohesive failures in porcelain were predominant in groups showing higher ceramic bond strength.
Purpose: This study was investigated the bonding strength of two kinds of Ni-Cr alloy with respect to the condition of surface treatment. Methods: The surface treatment was performed on the two kinds of Ni-Cr alloy (B alloy and R alloy) specimens, which were sandblasted with $50{\mu}m$, $110{\mu}m$, and $250{\mu}m$ aluminium oxide and were treated with opaque application (paste and wash opaque). The roughness on the surfaces of the specimens was observed. The metal-ceramic interfaces were analyzed with EPMA in order to ionic diffusion, and the shear test was performed. Results: The BA250 specimen, which has higher surface roughness, showed the highest bonding strength in B specimens. In R specimens, the bonding strength of RA110 specimen was the highest. Conclusion: B specimen formed a mechanical bond between metal-ceramic interfaces; however, in the case of R specimen, a chemical bond was formed between that interfaces. There was no significant statistical difference between the bonding strengths of two types of specimens (p>0.05).
본 연구는 도재소부용 비귀금속에 Au 코팅 층을 형성하고, Au 코팅 층이 금속-도재의 결합력에 미치는 영향을 알아보고자 2출 굴곡 시험 후에 SEM/EDS 방법으로 조사하여 비교하였다. 1. Ni-Cr ally 군과 Co-Cr alloy 군, 그리고 Ti 군의 절단면 시편의 전자현미경 사진에서 Au 코팅 층은 산화층의 확산을 제어하는 것으로 관찰되었다. 2. 2축 굴곡 시험 후에 EDS 분석 결과 Ni-Cr alloy 군과 Co-Cr alloy 군에서 Si 함량은 Au 코팅 층을 형성한 시편에서 약간 감소하였고, 결합실패의 형태는 cohesive failure와 adhesive failure가 혼재된 양상으로 관찰되었다. 3. Ni-Cr alloy 군과 Co-Cr alloy 군에서 Au 코팅 층은 도재-금속 결합력에 미치는 영향은 미미하였다. 4. Ti 군의 결합실패 형태는 Ni-Cr alloy 군과 Co-Cr alloy 군에 비해서 adhesive failure 양상이 두드러지게 관찰되었고, Au 코팅 층은 도재-금속 결합력에 영향을 미치지 않았다. 이상의 결과 비귀금속에 적용한 Au 코팅은 산화층의 확산을 제어 하는 것으로 관찰 되었으나, 금속-도재 간의 결합력 증징에 미치는 효과는 미미하였다. Au 코팅을 이용하여 금속-도재 간의 결합력 증진을 위해서는 많은 연구가 지속되어야 할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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