ZnWO$_4$ nano-powders were successfully prepared by polymerized complex method using zinc nitrate and tungstic acid as starting materials. In order to investigate the thermal decomposition and crystallization process, the polymeric precursors were heat-treated at temperatures from 300 to 600$^{\circ}$C for 3 h, and the heat-treated powders were characterized by XRD and FTIR. The surface morphology of the heat-treated powders were observed using SEM and TEM. The crystallite size was measured by X-ray analysis. Crystallization of the ZnWO$_4$ powders were detected at 400$^{\circ}$C and entirely completed at a temperature of 600$^{\circ}$C. The particles heat-treated 400 and 500$^{\circ}$C showed primarily co-mixed morphology with spherical and silkworm-like forms, while the particles heat-treated at 600$^{\circ}$C showed more homogeneous morphology. The average crystalline size were 19.9∼24.nm showing an ordinary tendency to increase with the temperatures from 400 to 600$^{\circ}$C.
The directed energy deposition (DED) process of metal 3D printing technologies has been treated as an effective method for welding, repairing, and even 3-dimensional building of machinery parts. In this study, stainless steel 316L (STS316L) and Inconel 625 (IN625) alloy powders are additively manufactured using the DED process, and the microstructure of the fabricated STS316L/IN625 sample is investigated. In particular, there are no secondary phases in the interface between STS316L and the IN625 alloy. The EDS and Vickers hardness results clearly show compositionally and mechanically transient layers a few tens of micrometers in thickness. Interestingly, several cracks are only observed in the STS 316L rather than in the IN625 alloy near the interface. In addition, small-sized voids 200-400 nm in diameter that look like trapped pores are present in both materials. The cracks present near the interface are formed by tensile stress in STS316L caused by the difference in the CTE (coefficient of thermal expansion) between the two materials during the DED process. These results can provide fundamental information for the fabrication of machinery parts that require joining of two materials, such as valves.
Park, Byung-Hyun;Choi, Kyoon;Choi, Eui-Seok;Kim, Jong-Hee
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.39
no.11
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pp.1017-1022
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2002
$(Ba_{1-x}Ca_x)(Ti_{1-y}Zr_y)O_3(BCTZ)$ powders for the Ni-electrode Multilayer Ceramic Capacitor(MLCC) were synthesized via hydrothermal treatment using mixed aqueous solutions of $BaCl_2{\cdot}2H_2O,\Ca(NO_3)2{\cdot}4H_2O,\ ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and $TiCl_4$. Two component and three component systems were also extensively studied for basic data. BT, CT and BZ powders were crystalline but CZ was determined to be amorphous under the same synthetic condition. In BTZ system, Zr and Ti were completely soluble and Ca would be substituted for Ba up to ∼6 mol% in BCT. The submicron-sized $(Ba_{0.95}Ca_{0.05})(Ti_{0.80}Zr_{0.20})O_3$ powder of the target composition was successfully synthesized at $150{\circ}$ for 12h.
Silicon carbide (SiC) has recently drawn an enormous amount of industrial interest due to its useful mechanical properties, such as its thermal resistance, abrasion resistance and thermal conductivity at high temperatures. In this study, RF thermal plasma (PL-35 Induction Plasma, Tekna CO., Canada) was utilized for the synthesis of high-purity SiC powder from an organic precursor (hexamethyldisilazane, vinyltrimethoxysilane). It was found that the SiC powders obtained by the RF thermal plasma treatment included free carbon and amorphous silica ($SiO_2$). The SiC powders were further purified by a thermal treatment and a HF treatment, resulting in high-purity SiC nano-powder. The particle diameter of the synthesized SiC powder was less than 30 nm. Detailed properties of the microstructure, phase composition, and free carbon content were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), a thermogravimetric (TG) analysis, according to the and Brunauer-Emmett-Teller (BET) specific surface area from N2 isotherms at 77 K.
Rho, Sangkyun;Noh, Kyung-Hun;Eom, Sung-Hun;Hur, Seung Hyun;Lim, Hyung Mi
Korean Journal of Materials Research
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v.23
no.10
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pp.592-598
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2013
Graphene oxide powders prepared by two different drying processes, freeze drying and spray drying, were studied to compare the effect of the drying method on the physical properties of graphene oxide powder. The graphene oxide dispersion was prepared from graphite by chemical delamination with the aid of sulfuric acid and permanganic acid, and the dispersion was further washed and re-dispersed in a mixed solvent of water and isopropyl alcohol. A freeze drying method can feasibly minimize damage to the sample, but it requires a long process time. In contrast, spray drying is able to remove a solvent in a relatively short time, though this process requires exposure to a high temperature for a rapid evaporation of the solvent. The powders prepared by freeze drying and spray drying were characterized and compared by Raman spectroscopy, X-ray diffraction, field-emission scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and by an elemental analysis. The graphene oxide powders showed similar chemical compositions; however, the morphologies of the powders differed in that the graphene oxide prepared by spray drying had a winkled morphology and a higher apparent density compared to the powder prepared by freeze drying. The graphene oxide powders were reduced at $900^{\circ}C$ in an atmosphere of $N_2$. The effect of the drying process on the properties of the reduced graphene oxide was examined by SEM, TEM and Raman spectroscopy.
The nano-sized zirconia powders were synthesized in an impregnation method using pulp and $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ as an initial material. The synthesized powders were characterized by XRD and FE-SEM. The particle size of the powder was controlled by preparation conditions, such as drying temperature and time. As a result of the various drying and calcination conditions, 30~50 nm sized homogeneous zirconia particles were obtained at $800^{\circ}C$ for 1 h. Crystallization and the rapid growth of particles were accelerated with increasing calcination temperature and time. Tetragonal phase generated below $800^{\circ}C$ were transferred to monoclinic phase with increasing calcination temperature and time. Moreover, above $800^{\circ}C$, heat treatment time had very large influence on the particle growth, and the change of drying condition also had large influence on the growth of a crystal.
Fine TiO2 and BaTiO3 powders having spherical particles were synthesized by ultrasonic spray pyrolysis of alcoholic solution of metal alkoxide in an electric furnace heated at 400-90$0^{\circ}C$. Microstructure and composition of particles synthesized were observed by TEM and XRD respectively. Spectific surface area of powders synthesized was examined through BET specific surface area measurement. TEM observation revealed that the particle size did not change irrespective of pyrolysis temperature but decreased according to the increase of concentration and spherical particle was consisted of primary particles of about 0.02${\mu}{\textrm}{m}$. As for BaTiO3 powder, the ratio of Ti/Ba was 0.987 by EDX analysis.
Kim, Hwan;Lee, Jong-Kook;Kim, Ju-Young;Hwang, Kyu-Hong
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.25
no.4
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pp.357-363
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1988
Ccompaction and sintering behavior of highly pure PSZ powders were investigated by laying the stress on the granulation processes. The particle size of coprecipitated PSZ powder was so fine that the agglomeration was severely formed during drying and calcing step and by this agglomeration differential sinering was occurred. The methanol dispersion of precipitates was the good method of avoiding severe agglomeration formed during drying process because of small surface tension than water. But perfect deagglomeraton was not possible due to high surface area of powders. So homogenization by granulation was needed, and among the method spray granulation was the most desirable to obtain homogeneous compacts and subsequent flaw-free ceramics.
Aluminum nitride (AlN) was synthesized from aluminum (Al) powders as a starting material in the tempe-rature range of 450~1, 15$0^{\circ}C$ in the presence of 90% $N_2$-10%$H_2$ gases. The thermogravimentric analysis showed that the nitridation of Al powders started at about 43$0^{\circ}C$ and escalated greatly from 53$0^{\circ}C$. The scanning electron microcopic observation revealed that AlN crystals were different in shape with varying temperature of nitridation. The crystals of AlN which were formed in the lower temperature than the melting point of Al were spherical while those of AlN in the higher temperature were fibrous. The yield of AlN was determined quantitatively by both XRD method and weight gain between before and after the nitridation of Al compacts. It was considered that the former was available for the specimen which was made in the high nitriding temperature. But the latter was unavilable for the same one probably because of the volatile loss of Al in the higher temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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