Willemite ($Zn_2SiO_4$) are a wide range of applications such as a phosphor host and an important crystalline phase in glass ceramics, electrical insulators, glazes, and pigments. In this study, Willemite precursors were synthesized with zinc silicate gels from mixture of zinc nitrate solution and various sodium silicate solution by the geopolymer technique. To examine the crystallization behavior, precursors were have been monitored by the XRD. A pure willemite phase was obtained at $900^{\circ}C$. TEM investigations revealed that the sample with 50 nm particle size was obtained via heat-treated at $900^{\circ}C$ for W-3.
Nanosized rutile titanium dioxide (TiO2) is used in inorganic pigments and cosmetics because of its high whiteness and duality. The high quality of the white pigments depends on their surface coating technique via the solgel process. SiO2 coatings are required to improve the dispersibility, UV-blocking, and whiteness of TiO2. Tetraethyl orthosilicate (TEOS) is an important coating precursor owing to its ability to control various thicknesses and densities. In addition, we use Na2SiO3 (sodium silicate) as a precursor because of its low cost. Compared to TEOS, which controls the pH using a basic catalyst, Na2SiO3 controls the pH using an acid catalyst, giving a uniform coating. The coating thickness of TiO2 is controlled using a surface modifier, cetrimonium bromide, which is used in various applications. The shape and thickness of the nanosized coating layer on TiO2 are analyzed using transmission electron microscopy, and the SiO2 nanoparticle behavior in terms of the before-and-after size distribution is measured using a particle size analyzer. The color measurements of the SiO2 pigment are performed using UV-visible spectroscopy.
세라믹 잉크젯 기술은 아트타일, 장식용 도자기 등에 이용되고 있으며, 원료의 효율이 높고 낮은 제작비용으로 다양한 이미지를 빠르고 정확하게 인쇄할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 잉크젯 프린팅 타일에 나노세라믹안료를 적용하기 위해서는 안정적인 잉크분산성 확보가 필수적이다. 본 논문에서는 잉크젯 인쇄용 수계 pink-red 세라믹잉크의 특성을 보여주고 있다. $CaCr_{0.1}Sn_{0.8}SiO_5$ 안료는 고상법을 이용하여 합성하였고, 잉크 토출 시 잉크젯 헤드의 노즐 막힘을 방지하기 위해 어트리션밀을 이용하여 분쇄한 안료를 사용 하였다. 수계 세라믹잉크 제조 시 $CaCr_{0.1}Sn_{0.8}SiO_5$ 나노안료의 농도는 10 wt%로 고정하였고, sodium dodecyl sulfate(SDS)를 0.4 wt% 첨가 하였을 때 최적의 분산성을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 수계 세라믹 잉크의 원활한 토출을 위해 polyvinyl alcohol(PVA)을 0.18 wt% 첨가하여 점도 조절을 하였다. 제조된 pinkred 세라믹 잉크는 토출 시 $180{\mu}s$ 이후 구형의 단일액적을 형성 하는 것을 확인할 수 있었다.
Turquoise blue pigment of Vanadium-zircon blue (DCMA number 14-42-2), which was already commercialized, was stable to be reproduced but insufficient to give strong blue. However, it possible to obtain more intense blue by partially substituting cobalt ions into the willemite($Zn_2SiO_4$) lattice classified into DCMA number 7-10-2 for blue ceramic pigment. By the composition of willemite $Co_xZn_{2-x}SiO_4$(X=0.01, 0.03, 0.05, 0.07, 0.09 mole), this study used reagent grade zinc oxide, cobalt oxide and silicon dioxide as starting materials, carrying out the synthesis with solid reaction method by adding $H_3BO_3$ as a mineralizer. The firing temperature was between $1200^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$. The characteristics of synthesized pigment were analyzed by X-ray diffraction, Raman spectroscopy and SEM and the characteristics of color tones were analyzed by UV-Vis spectroscopy and CIE-$L^*a^*b^*$ measurement. As a result, the optimal composition was $Zn_{1.95}Co_{0.05}$ with 1wt% of $H_3BO_3$ as a mineralizer and firing condition was $1350^{\circ}C$/3 h. $L^*a^*b^*$ value was 29.25, 41.03, -59.93 for on glaze pigment and 37.03, 36.41, -60.03 for under glaze pigment.
도자 산업에서는 사진이나 명화와 같은 복잡한 이미지들은 일반 오프셋인쇄 과정에다 잉크 대신 4칼라용 도자 안료들을 개발하여 전사지 위에 재현하는 방법들을 사용하여 왔다. 오프셋인쇄는 대량생산체제에 적합한 생산방식이므로 과거의 산업체에서는 과거의 생산라인도 감수할 수 있는 장점을 가지고 있었다. 그러나 현대에 이르러 소비자의 다양한 취향과 디자인을 만족시켜야 하는 소량다품종의 제작방식에는 적합하지 않은 실정이다. 이에 본인은 4칼라 인쇄기법을 도자 분야의 소량 다품종의 생산방식에 적합한 실크스크린에 도입하여, 복잡한 색상의 재생, 뛰어난 선명성, 중첩된 색상의 이미지들을 더욱 효과적으로 조정 할 수 있는 기법들을 연구하고자 한다. 이 연구가 산업체에서 뿐만 아니라 다양한 도자 작업을 하는 도예가 들에게도 부가가치를 높이고 또한 다양하게 활용될 수 있기를 마란다.
This study was conducted to research the formation and the color development of NiO-ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system for the purpose of synthesizing the spinel pigments which are stable at high temperature. After preparing ZnO-Fe2O3 as a basic composition, {{{{ chi }}NiO.(l-{{{{ chi }})ZnO.Fe2O3 system, {{{{ chi }}NiO.(l-{{{{ chi }})ZnO.TiO2 system, and {{{{ chi }}NiO.(l-{{{{ chi }})ZnO.SnO2 system were prepared with {{{{ chi }}=0, 0.2, 0.5, 0.7, 1 mole ratio respectively. The manufacturing was carried out at 128$0^{\circ}C$ for 30 minutes. The reflectance measurement and the X-ray analysis of these specimens were carried out and the results were summarized as follows. 1. In the specimens which included NiO, it was difficult for the spinel structure to be formed. 2. As increasing the contents of NiO and Fe2O3, all the groups which were yellow or green colored changed to brown. 3. NiO-ZnO-Fe2O3 system and NiO-ZnO-TiO2 system formed the spinel structure and the illmenite structure appeared in NiO-TiO2 system.
In this study, an Co/Fe coated porcelain using a cobalt and ferrous sulfate was sintered at 1,250 ℃. The specimens were investigated by HR-XRD, FE-SEM (EDS), Dilatometer, and UV-vis spectrophotometer. The surface of the porcelain was uniformly fused with the pigment, and white ware and celadon body specimens were densely fused to a certain thickness from the surface. Other new compounds were produced by the chemical reaction of cobalt/ferrous sulfate with the porcelain body during the sintering process. These compounds were identified as cobalt ferrite spinel phases for white ware and white mixed ware, and an andradite phase for the celadon body, and the amorphous phase, respectively. As for the color of the specimens coated with cobalt and ferrous mixed pigments, it was found that the L* value was greatly affected by the white ware, and the a* and b* values were significantly changed in the celadon body. The L* values of the specimens fired with pure white ware, celadon body, and white mix ware were 72.1, 60.92, 82.34, respectively. The C7F3 pigment coated porcelain fired at 1,250 ℃ had L* values of 39.91, 50.17, and 40.53 for the white ware, celadon body, and white mixed ware, respectively; with a* values of -1.07, -2.04, and -0.19, and at b* values of 0.46 and 6.01, it was found to be 4.03. As a new cobalt ferrite spinel phase was formed, it seemed to have had a great influence on the color change of the ceramic surface.
최근 각광받고 있는 디지털 프린팅을 이용한 디자인 기법은 세밀한 표현과 다양한 이미지 구현이 가능하고, 원료의 낭비가 적어 효율성이 높은 장점을 가지고 있다. 디지털 프린팅 공정에서는 cyan, magenta, yellow, black이 기본적인 디지털 4원색으로 사용되며, 도자제품에 적용되는 세라믹 안료의 경우 $1000^{\circ}C$ 이상의 고온 소성이 가능하도록 우수한 열적, 유약 안정성과 발색 특성이 요구된다. 본 연구에서는 고상합성법을 이용하여 $CaO-SnO_2-Cr_2O_3-SiO_2$ 조성의 pink-red 고온발색 무기안료를 합성하였다. $Ca(Sn,Cr)SiO_5$ 세라믹 안료의 합성 조건에 따른 물성을 XRD, SEM, PSA, FT-IR를 이용하여 분석하였고, Cr 치환량 변화가 $Ca(Sn,Cr)SiO_5$ 무기 안료의 발색 거동에 미치는 영향을 Uv-vis.와 CIE 표색계 값($L^*a^*b^*$)을 기준으로 한 색도측정을 통해 관찰하였다.
This study developed a pigment by doping Cr to Pyrochlore-type stannate crystals and investigated the chromogenic relationship in a glaze. Crystal phases of the pigment according to firing temperatures were analyzed by XRD, and the doping relationship was analyzed by Raman Spectroscopy. Color and reflection rate of the pigment were measured by UV-vis Spectrophotometer. Consequently, stannate characteristic band appeared at 307, 408, 505 and $755cm^{-1}$ until 0.1 mole substitution of $Cr_2O_3$. However, as amount of $Cr_2O_3$ increased, the stannate characteristic peak was decreased and shift happened at the left hand side due to Cr-dope. In composition of 0.12~0.14 mole substituted, the unreacted $Cr_2O_3$ stannate characteristic peak, which was not engaged, was shown. This result shows the maximum limit of solid solution was 0.1 mole $Cr_2O_3$. The color of the glaze, which was produced by adding 6 wt% of $Y_2Sn_{1.94}Cr_{0.06}O_7$ pigment in a lime or a lime-magnesia glaze and fired the mixture at $1260^{\circ}C$, was grayish pink with $L^*$ 70.29, $a^*$ 5.68 and $b^*$ 6.27. It showed gray with $L^*$ 68.82, $a^*$ 3.07and $b^*$ 8.13 for $Y_2Sn_{1.9}Cr_{0.1}O_7$.
본 연구에서는 높은 은폐력과 선명한 황색 색상을 나타내는 diarylide 화합물 안료를 제조하기 위하여 커플링 합성 공정에서 pH, 커플러 수용액의 온도, 분산 전구체의 종류, 분산 전구체의 첨가량, 결정화 온도가 시료의 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 시료들의 특성은 푸리에 적외선 분광기, UV-Vis 분광기, 입도분석기, 제타 포텐샬, turbiscan을 이용하여 비교 분석하였다. 커플링 합성 공정에서 분산 전구체를 도입하면, 분산성이 상대적으로 우수한 시료를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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