The effect of aliovalent dopants, $ Nb_2O_5$ and MnO, on the phase stability of 12 mol% ceria partially-stabilized zirconia (Ce-TZP) polycrystals was studied. Both dopants (MnO and $ Nb_2O_5$) significantly increased the stability of the tetragonal zirconia phase (Mb temperature lower than liquid nitrogen temperature). The enhancement of the stability of the tetragonal phase in Ce-TZP doped with 1 mol% of Mno(Ce-TZP/MnO) andCe-TZP doped with 1 mol% of $ Nb_2O_5$(Ce-TZP/$ Nb_2O_5$) were explained by the significant reduction of the driving force, -${\Delta}$Gchem, for the tetragonal-to-mono-clinic phase transformation caused by the addition of MnO and $ Nb_2O_5$. The enhanced stability of the tetragonal phase in the Ce-TZP and Al2O3 composite (Ce-TZP/$Al_2O_3$) is believed to be caused by smaller grain size, moderate reduction in the chemical driving force and increase in the strain energy barrier to the transformation. Mechanical properties of the Ce-TZP and the Ce-TZP/$Al_2O_3$ with (i) the same grain size and (ii) the same Mb temperature were examined by measuring stress-strain behavior in 3 point bending. The Ce-TZP/$Al_2O_3$ composite doped with 1.3w% MnO (Ce-TZP/$Al_2O_3$/MnO), which had the same grain size as the Ce-TZP and De-TZP/$Al_2O_3$ showed more transformation plasticity than either the Ce-TZP or the Ce-TZP/$Al_2O_3$ composite. The Ce-TZP wihch had the same Mb temperature as that of the Ce-TZP/$Al_2O_3$/MnO did not show any transformation plasticity.
16 mole%의 CeO$_2$가 고용된 Ce-TZP 소결체 사이에 140~240$mu extrm{m}$ 두께의 Ce-TZP-5~30 vol% $Al_2$O$_3$중간층이 삽입된 층상복합체를 분말건식가압성형법에 의해 제조하였다. 소결온도는 $Al_2$O$_3$가 5~30 vol.% 첨가될 때 90% 이상의 소결밀도를 얻을 수 있도록 1$600^{\circ}C$로 정하였다. 이러한 3층 복합체에서 바깥의 Ce-TZP 지역에서의 파괴 형태는 입내파괴를 보여주었지만 $Al_2$O$_3$가 함유된 중간층에서는 입계파괴가 전이되면서 인성증가를 보여주었다. 이러한 층상 복합체의 경우 중간 층에 들어가는 Ce-TZP 중의 $Al_2$O$_3$함량이 30 vol.% 정도에 이르면 층간의 서로 다른 소결밀도 및 수축율, 열팽창계수 때문에 층간 소결 결함이 생겨 층간에서 균열의 전파가 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. 반면 중간층의 $Al_2$O$_3$함량이 적을 경우 층간 결함이 생기지 않아 층간에서 균열의 전파가 별 영향을 받지 않음을 알 수 있었다.
Effect of Al2O3 addition on the mechanical properties and microstructure of Ce-TZP were studied. 12, 14, 16Ce-TZP containing 0-40wt% Al2O3 were prepared by sintering at 155$0^{\circ}C$ for 2h. in air. Density, linear shrinkage, bending strength, Vickers hardness, microstructuer and the amount of stress induced phase transformation were examined. Vickers hardness increased linearly with increasing amounts of Al2O3. The amount of transformation and fracture toughness decreased linearly with increasing amount of Al2O3. Linear shrinkage and relative density decreased with increasing Al2O3 content in all composition of Ce-TZP. Grain growth of Ce-TZP was inhibited by Al2O3 dispersion and fracture mode of Ce-TZP/Al2O3 composites transformed from intergranular to transgranular fracture as the amount of Al2O3 increased. TEM observation revealed that Al2O3 particles were located mainly at grain boundaries of ZrO2.
Two kinds of $Al_2O_3/TZP$ composites were prepared using the liquid infiltration of 3Y-TZP and 12Ce-TZP precursors into hte sintered porous $Al_2O_3$. Small TZP additions(~11.0wt%) had increased the strength(19~59%) and fracture toughness(14~157%) of the sintered Al2O3 material($1600^{\circ}C$, 2h). The addition of 3Y-TZP was effective on case of the strength. By the way, in case of the fracture toughness that of 12Ce-TZP was effective. Infiltrated TZP was concentrated on the surface where its grain growth was enhanced and $Al_2O_3$ grain growth was effectively inhibit-ed, when compared to the inner region of the composite. The indentation crack was propagated through both intergranular modes and transgranular and the proportion if intergranular fracture was the larger in $Al_2O_3/12Ce-TZP$.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.10
no.2
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pp.122-127
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2000
Microstructural evolutions in ceria-stabilized zirconia (Ce-TZP) and alumina-dispersed Ce-TZP ceramics were investigated as functions of doping and annealing conditions. All of sintered specimens showed the relative density over 99 %. Sintered specimens had linear grain boundaries and normal grain shapes, but ceria-doped specimens had irregular grain shapes and nonlinear grain boundaries due to the diffusion-induced grain boundary migration during annealing at $1650^{\circ}C$ for 2 h. Mean grain boundary length of Ce-TZP with irregular grain shapes was higher than that of normal grain shapes, and was a value of 23pm at the maximum. Alumina particles dispersed in Ce-TZP inhibited the grain growth of zirconia particles. $Al_2O_3$Ce-TZP doped with ceria and annealed at $1650^{\circ}C$ for 2 h showed irregular grain shapes as well as small grain size. Added alumina particles showed the grain growth during sintering or annealing, and they changed the position from grain boundary to inside of the grains during the annealing. The specimens with normal grain shapes showed an intergranular fracture mode, whereas the specimens with irregular grain shapes showed a transgranular fracture mode during the crack propagation.
Sintering and microstructure of Ce-TZP/Al2O3 composite with $\alpha$-Al2O3 matrix containing dispersed 5~50 vol% ZrO2 were discussed. Sintered density was increased with elevating forming pressure in range of 6~300 MPa and about >99.2% of theoretical density was obtained at 1$600^{\circ}C$ for 2h in case of 300 MPa of 6~300 MPa uniaxially cold-pressed compacts containing 20 vol% ZrO2. All kinds of different batch composition exhibited nearly the same shrinkage behaviour with end-point shrinkage between 20 and 24%, and had the maximum shrinkage rate (0.41~0.54%/min) around 140$0^{\circ}C$. Grain growth was occurred faster in $\alpha$-Al2O3 than in {{{{ gamma }}-Al2O3 starting matrix during sintering at 1$600^{\circ}C$. Bimodal pore size distribution of interaglomerate pores with size of 0.03~0.2 ${\mu}{\textrm}{m}$ and of interaglomerate pores with size of around 60 ${\mu}{\textrm}{m}$ was obtained in Ce-TZP/$\alpha$-Al2O3 composite sintered at 130$0^{\circ}C$. But unimodal pore size distribution with around 0.1 ${\mu}{\textrm}{m}$ was observed in Ce-TZP/{{{{ gamma }}-Al2O3 composite sintered at the same temperature. Microcracks were occurred due to the tlongrightarrowm transformation of ZrO2 on cooling process.
PURPOSE. The purpose of the present study was to evaluate the effect of thermocycling and mechanical loading on the biaxial flexural strength and the phase transformation of one Ce-TZP/$Al_2O_3$ and two Y-TZP core materials. MATERIALS AND METHODS. Thirty disc-shaped specimens were obtained from each material. The specimens were randomly divided into three groups (control, thermocycled, and mechanically loaded). Thermocycling was subjected in distilled water for 10000 cycles. Mechanical loading was subjected with 200 N loads at a frequency of 2 Hz for 100000 times. The mean biaxial flexural strength and phase transformation of the specimens were tested. The Weibull modulus, characteristic strength, 10%, 5% and 1% probabilities of failure were calculated using the biaxial flexural strength data. RESULTS. The characteristic strengths of Ce-TZP/$Al_2O_3$ specimens were significantly higher in all groups compared with the other tested materials (P<.001). Statistical results of X-ray diffraction showed that thermocycling and mechanical loading did not affect the monoclinic phase content of the materials. According to Raman spectroscopy results, at the same point and the same material, mechanical loading significantly affected the phase fraction of all materials (P<.05). CONCLUSION. It was concluded that thermocycling and mechanical loading did not show negative effect on the mean biaxial strength of the tested materials.
BaTiO3 ceramics were sintered on Al2O3, MgAl2O4, MgO and Mg-, Ca-, Y-stabilized zirconia setters. Then the influence of setters on the microstructure of BaTiO3 ceramics and the stability of setters were investigated by SEM, EDAX and XRD analyses. The microstructure of BaTiO3 ceramics sintered on Al2O3, MgAl2O4, MgO and Mg-PSZ showed large grain growth, but little grain growth on Ce-TZP(Tetragonal Zirconia Policrystal). Mg-PSZ(Partially Stabilized Zirconia), Ca-PSZ, Ce-TZP setters showed extensive phase transformation. Y-TZP and fused Y-SZ (Stabilized Zirconia) setters were stable. The liquid sintering aids of BaTiO3 ceramics accelerate mass transport. The reaction of SrTiO3 in BaTiO3 with ZrO2 resulted in the formation of SrZrO3.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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