다이시아네이트-점토 나노복합재료(dicyantate-clay nanocomposite)를 개질제의 종류와 cation exchange capacity (CEC)의 차이에 따라 용융 in-situ법에 의하여 제조하였고 이들의 물성과 분산을 측정하였다. 다양한 층간 삽입물을 함유하여 다양한 층간거리와 적층밀도를 갖는 montmorillonite (MMT)에 따라 다양한 구조의 나노복합재가 제조되었다. 사용된 다이시아네이트와 점토는 각각의 친화성에 따라 실리케이트 내부로의 삽입정도가 달라졌다. 다이시아네이트-점토 나노복합재료의 분산은 CEC와 개질제의 지방족 사슬길이에 의존하였으며 더 낮은 CEC를 가지고 지방족 사슬의 길이가 짧은 것이 좀 더 분산된 구조를 가지는 것으로 측정되었다. 또한 사용된 개질제에 고분자와의 반응성이 부여되면 층간 삽입이 더욱 용이한 것으로 나타났다. 다이시아네이트 나노복합재료의 전단탄성율은 반응성을 가지며 박리된 구조를 가지는 경우에 더 향상된 물성을 가지는 것으로 나타났다.
Leuconostoc mesenteroides B-742 fermentations with maltose as an acceptor were tested for glucooligosaccharides and mannitol co-production. Leuconostoc oligosaccharides were produced that were oligomers with a size range of DP 2 to 7 and were primarily DP 3, 4, 5, and 6, containing mainly ${\alpha}-1,4$ and ${\alpha}-1,6$ linkages. Maltose was linked to the reducing end of the isomaltosyl residues. The $Ca^{2+}$ form of cation-exchange column could separate glucooligosaccharides from byproducts.
국내에서 채광되는 백운석(dolomite, $CaMg(CO_3)_2$)을 회분식 형태의 마이크로웨이브 소성로($950^{\circ}C/60min$)에 의해 소성하여 경소백운석($CaO{\cdot}MgO$)을 제조하였다. 국내에서 산출된 두 개의 백운석 시료를 대상으로 경소백운석($CaO{\cdot}MgO$) 제조 후 수화 특성을 규명한 결과 반응성이 다름을 규명하였다. 경소백운석($CaO{\cdot}MgO$)의 수화 특성의 반응성을 이용하여 강산성 양이온 교환수지와 반응 시켜서 MgO를 분리하는 조건을 실시하였다. 분리 실험 조건은 경소백운석($CaO{\cdot}MgO$)과 $R-SO_3H$ (1:12 mass %)로 칼슘이온 흡착($Ca-(R-SO_3)_2$)하여 MgO를 분리하였다. 분리 후 MgO의 함량은 94 mass % 이상으로 분리되었다. 분리된 MgO를 $950^{\circ}C$, 60 min 동안 열처리 후 MgO의 순도는 96 mass %로 나타났다. 그리고칼슘 이온이 흡착된강산성 양이온교환수지($Ca-(R-SO_3)_2$)와 NaOH, $CO_2$ gas 반응에 의해서 98 mass %의 $CaCO_3$를 합성하였다.
본 연구에서는 양이온 교환반응에 의해 Na-Mont와 R$_{11}$SO$_4$로부터 R$_{11}$SO$_4$-Mont 층간화합물을 합성한 후, 이 R$_{11}$SO$_4$-Mont 층간화합물을 다시 제 4차 유기 양이온인 (Et)$_4$N$^{+}$ 이온 및 (Bu)$_4$N$^{+}$ 이온과 반응시켜 그 거동을 살펴보았다. R$_{11}$SO$_4$-Mont를 (Et)$_4$N$^{+}$이온과 반응시켰을 대보다 (Bu)$_4$N$^{+}$ 이온과 반응시킨 경우에 좀 더 큰 층간거리가 얻어졌다. R$_{11}$SO$_4$-Mont를 (Et)$_4$N$^{+}$이온 및 (Bu)$_4$N$^{+}$과 반응시켜 얻은 층간화합물을 다시 아세토니트릴, 에탄올 및 디옥산과 팽윤반응을 수행한 결과 층간거리가 확장되었으나, 이는 Na-Mont를 R$_{11}$SO$_4$와 48시간 교환 반응시킨 후에 교환용액 하에서 얻은 R$_{11}$SO$_4$-Mont의 층간거리에 불과했다. 원소분석결과, R$_{11}$SO$_4$-Mont와 (Bu)$_4$N$^{+}$를 반응시킬 경우 반응이 반응식 b에 의거 진행되고, (Bu)$_4$N-Mont를 R$_{11}$SO$_4$와 반응시킬 경우에는 반응식 c에 의거 진행됨을 예측할 수 있었다.의거 진행됨을 예측할 수 있었다.
Lithium cyanoaluminum hydride (LCAH) was prepared by the metal cation exchange reaction of sodium cyanoaluminum hydride with lithium chloride in tetrahydrofuran. The reducing characteristics of LCAH were explored systematically by the reaction with selected organic compounds containing representative functional groups under the standardized conditions (tetrahydrofuran, 0 ${^{\circ}C}$). The reducing ability of LCAH was also compared with of the sodium derivative, sodium cyanoaluminum hydride (SCAH). Generally, the reducing behavior of LCAH resembles that of SCAH closely, but the reactivity of LCAH toward representative organic functional groups appeared to be stronger than that of SCAH. Thus, the regent reduces carbonyl compounds, epoxides, amides, nitriles, disulfides, carboxylic acids and their acyl derivatives to the corresponding alcohols or amines, at a relatively faster rate than that of SCAH. The cyano substitution, a strong election-withdrawing group, diminishes the reducing power of the parent metal aluminum hydrides and hence effects the alteration of their reducing characteristics.
본문은 광물학 및 습식야금법의 관점에서, 산성용액내의 점토 광물의 물리적 특성과 화학적 특성을 문헌에 의해 검토한 것이다. 점토광물의 몇가지 중요한 특성은 이들이 산성용액내에서 양이온을 교환하고 흡수팽창하며, 이질광물로 분해(incongruent dissolution)하는 능력을 갖는다는 것이다. 여러 점토광물들은 양이온 교환과정으로 금속 이온들을 용액으로부터 흡착할 수 있다. 일반적으로 이들의 양이온 교환능력은 다음 순서로 증가된다. 즉, kaolinite, halloysite, illite, vermiculite, montmorillonite 산성용액내에서는 점토광물들에 의하여 동과 같은 양이온 흡착은 수소와 알미늄에 의해 크게 방해를 받으므로, 우라늄 및 동 등의 금속을 회수하는데는 점토광물이 중용한 요소가 되지 않는다. 그러나, 염기성용액에서는 양이온 흡착(uptake)이 중요하다. 흡수 팽창성은 낮은 pH에서 최소가 된다. 이는 격자 파괴에 기인할 가능성이 많다. 흡수 팽창은 montmorillonite형 점토에서 조절이 되는데 그것은 내부층의 Na 이온이 리튬 과/또는 수산화된 알미늄 이온과 교환을 하기 때문이다. 점토광물에 대한 산의 효과는 다음과 같다. i) 면적 및 다공성이 증가됨에 따라 보다 작은 판상의 집합체로 분리됨 ii) 점토-산 반응은 다음 순서로 일어난다. (ㄱ) 내부층 양이온들의 $H^+$ 치환 (ㄴ) Al, Fe, Mg 등의 팔면체 양이온의 이동. (ㄷ) 사면체 Al 이온들의 이동. 산의 공격반응(attack)은 점토 입자의 가장자리에서부터 시작되어 내부로 계속되며, 수화된 규소겔을 가장 자리에 남긴다. iii) (ㄴ)과 (ㄷ)의 반응속도는 위-일급($pseudo-1^{st}$ order)이며, 이는 산의 농도에 비례한다. 그리고 그 속도는 온도 매 $10^{\circ}C$ 증가에 따라 배가된다. 산에 의한 동이나 우라늄을 제자리에서 용해시키는 경우 고찰할 문제는 다음과 같다. i) 1년 혹은 그 이상의 오랜 작용으로 산의 반응을 받은 점토광물은 규소겔을 남길 것이다. 그런데 이 겔이 용해(leaching)작용을 받고 있는 유용 광물 표면을 덮게 되면 용해에 의한 회수 속도는 실질적으로 감소된다. ii) 0.5% 점토광물과 동을 함유하는 회수 가능한 동광상에 대해 점토-산 반응에 사용될 값의 상승은 동 1파운드당 1.5c이다. (혹은 구리 1파운드당 $H_2SO_4$ 0.93Ibs) 점토광물에 의한 이러한 산의 소모량이 산화동광상에서 동을 추출하는데 경제적 평가의 한 요소가 될 것이다.
본 연구에서는 p-diiodobenzene (PDIB)으로부터 p-phenylenediamine (PPD) 합성 후 생성되는 부산물인 $NH_4I$를 PDIB 합성의 원료로 재활용하기 위하여 $I_2$ 회수 공정의 최적화에 관한 연구를 진행하였다. 양이온교환수지를 사용하여 $NH_4I$ 시약 용액으로부터 $I_2$ 회수에 관한 연구를 진행하였고 양이온교환수지의 파과곡선을 통해 파과점 및 관류교환용량을 조사하였다. 회수되는 요오드의 수율 및 순도 향상을 위해 $NH_4I$의 공급용액 및 산화제($H_2O_2$)의 농도 변화, 상온과 저온 건조공정 그리고 산화시간에 따른 순도와 수율을 측정하여 $NH_4I$ 용액으로부터 요오드를 회수하는 공정의 최적조건을 확립하였다. 또한 산화공정 후 발생하는 여액을 재사용하는 과정을 도입하여 실험한 결과 수율 94.96%, 순도 96.65%의 $I_2$를 회수할 수 있었다.
전기로 더스트를 점토 또는 백토와 혼합하여 소성온도에 따른 전기로 더스트 내에 존재하는 Cr, Cd, Cu, Pb, Fe, Zn 중금속들의 거동을 조사하였다. 전기로 더스트를 점토와 백토에 각각 0∼50 wt%씩 첨가하였고, 소성은 $200^{\circ}C$ 간격으로 $200∼1200^{\circ}C$ 범위 내에서 수행하였다. 소성된 시편은 TCLP법에 의한 용출실험을 거친 후 ICP-AES로 분석하였다. 중금속표준용액을 이용한 양이온 교환능 실험결과 점토와 백토가 기존의 중금속 흡착제인 제올라이트와 비슷한 중금속 양이온 교환능을 보였으며, Cr에 대해서는 더 우수한 교환능이 관찰되었다. TCLP법에 의한 용출실험 결과 Cr과 Fe는 모든 시편에서 거의 용출되지 않았으며, Cd과 Zn은 소성온도가 증가하고 전기로 더스트의 함량이 적을수록 용출량이 감소하였다. 점토 또는 백토와 전기로 더스트를 혼합 소성 시 일차적으로 양이온 교환능에 의해 중금속이 준안정화되고 이차적으로 공융반응에 의하여 중금속들이 완전하게 고정화되어 중금속 용출을 억제하는 것으로 추정된다. 본 연구에서 백토가 점토 보다는 전기로 더스트 중금속의 안정화에 더 효과적이었다.
본 연구는 점착제 분사방식으로 고성능 hybrid ion exchange fiber(HIEF)를 제조하고 이들의 암모니아 흡착성능 및 기본물성을 측정하였다. HIEF의 이온교환용량은 수지 부착량이 증가함에 따라 증가하였으며 단일 수지와 이온교환섬유의 이온교환용량보다 크게 나타났다. 또한 암모니아의 제거율은 HIEF의 충전밀도가 증가할수록 증가하였으며 흡착 파과시간은 270분으로 섬유나 수지에 비해 길게 나타났고 최대 암모니아 흡착량은 94%이었다. 또한 암모니아 흡착 파과시간은 유량 및 농도가 증가함에 따라 빠르게 진행되었다. 암모니아 반응속도 상수(k)는 유입되는 가스농도의 증가에 따라 증가하였으며, 질량이 증가할수록 감소하였으며 가스 유속이 증가할수록 반응속도 상수(k)가 증가하였다.
Crown ether is one of well-known host molecules and able to selectively sequester metal cation. We employed M06-2X density functional theory with IEFPCM and SMD continuum solvation models to study selectivity of dibenzo-18-crown-6-ether (DB18C6) for alkaline earth dications, $Ba^{2+}$, $Sr^{2+}$, $Ca^{2+}$, and $Mg^{2+}$ in the gas phase and in aqueous solution. $Mg^{2+}$ showed predominantly strong binding affinity in the gas phase because of strong polarization of CO bonds by cation. In aqueous solution, binding free energy differences became smaller among these dications. However, $Mg^{2+}$ had the best binding, being incompatible with experimental observations in aqueous solution. The enthalpies of the dication exchange reaction between DB18C6 and water cluster molecules were computed as another estimation of selectivity in aqueous solution. These results also demonstrated that $Mg^{2+}$ bound to DB18C6 better than $Ba^{2+}$. We speculated that the species determining selectivity in water could be 2:1 complexes of two DB18C6s and one dication.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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