Crab shell의 중금속 제거 가능성과 그 효율을 검토하기 위하여 chemical sorbent인 cation exchange resin(CER), zeolite, granular activated carbon(GAC), powdered activated carbon(PAC)의 중금속 제거능을 비교한 결과 다음과 같은 결론을 도출할 수 있었다. 1) 0.1 mM~l.0 mM의 초기 중금속 농도에서 중금속 제거량에 미치는 영향을 비교해 보았을 때 중금속 제거의 평형에 도달하는 시간은 농도가 높을수록 오래 걸렸으며 단위 흡착제 질량당 중금속 제거량은 초기 중금속 농도가 높을수록 증가하였다. 특히 구리 이온 제거 실험에서는 낮은 농도에서 crab shell의 구리 이온 제거량이 CER의 경우보다 조금 떨어지는 경향을 보였으나, 대부분의 중금속 제거에 있어서는 crab shell이 다른 chemical sorbent에 비해 뛰어난 중금속 제거능력을 보였다. 2) 흡착 등온 모델에 적용해 보았을 때, 단위 흡착제 질량당 중금속 최대 흡착량이 crab shell > CER > zeolite > PAC =GAC의 순으로, 모든 중금속 제거 실험에서 crab shell이 가장 뛰어난 것으로 나타났다. 실제 폐수처리 공정에서는 GAC나 PAC가 많이 이용되고 있는데, 수중의 중금속을 보다 효율적이고 경제적으로 처리할 수 있는 crab shell을 폐수처리 공정에 응용할 수 있는 방안을 검토할 필요성이 있을 것으로 판단된다.
중성자포획 감마선 방사화분석법을 이용하여 원자로급 알루미늄중 붕소를 분석하였다. 실험에 의한 검출한계는 10% 불확실도의 경우 5.7ppm 이었다. 함량이 더욱 미량인 경우를 위하여 양이온 교환수지를 이용하며 알루미늄으로 부터 붕소를 사전분리하는 농축법을 개발하였다. 이 두 방법 즉 직접 측정하는 방법과 농축후 측정하는 두가지 방법의 정확도를 첨가법으로 조사하였다. 그 결과 5% 편차 이내에서 잘 일치하였다.
모나자이트 시료중의 토륨만을 신속히 정량하기 위하여 양이온 교환수지법을 사용한 분리법을 고안하였다. 희토류 원소를 포함한 모든 공존 이온을 3N 염산으로 용출제거하고 남아있는 토륨을 5N 황산으로 용출한 다음 토린을 착색제로 사용하여 광도 법을 써서 정량하였다. 방사성 동위원소 및 출광 분광법을 써서 용출된 토륨의 정량적인 회수 및 그의 화학적 순도를 확인하였다.
We have studied the characteristic wave propagation in 1,4-CHD-Bromate-Ferroin reaction system and we have examined the bead size effect on the wave propagation of the system by adopting a half-divided Petri dish which is separated into two parts by the size of cation-exchange resin. It has been done to understand the reaction process inducing the characteristic wave behavior in the system. The characteristic wave behavior of the system is in the spontaneous induction of a revival wave with a long time lag. We have obtained a result that the revival wave is not affected by the size of catalyst-doped beads while the initially induced wave is influenced by the size of beads. It means that the two waves are induced by different reaction processes each other and the revival wave is induced by an uncatalyzed reaction process.
본 연구에서는 다중 이온교환크로마토그래피로 리소짐을 분리하는 공정개발을 위해 Cellufine CM C-200과 Bio-rex 70 겔을 이용하여 비교 실험하였다. 난백에서 Iysozyme의 분리, 정제 및 수지의 활용성을 확인하는 실험이었다. 실험결과 Cellufine겔은 5 주기가 지나면서부터 용출분획에서 낮은 농도의 단백질이 용출됨을 확인하였다. 이는 주기가 진행될 수록 겔의 흡착능력이 약화됨을 보여주는 것이다. 또한 주기가 진행될수록 각 주기의 크로마토그램을 분석한 결과, 단백질이 겔의 작용기와 효과적으로 흡·탈착 작용을 하고 있지 못하기 때문에 용출영역의 peak가 계속해서 낮아지는 경향을 보였다. 그러나 Bio-rex 70겔은 6 주기를 수행 후에도 겔의 흡착능력이 상실되지 않고 단백질과 효과적으로 결합함을 용출영역의 크로마토그램과 전기영동에서 확인하였다. Bio-rex 겔은 Cellufine겔보다 단백질과 작용기와의 결합력이 우수하였으나 순수한 Iysozyme의 정제에 있어서 적당하지 못함을 알 수 있었다. Iysozyme의 용출 이온강도가 다른 단백질들보다 더 강하기 때문에 용출용액의 소금 농도구배를 실행함으로써 단백질을 용출한다면 순수한 IysoByme을 정제할 수 있다고 생각된다. 따라서 본 실험결과 다중 이온교환크로마토그래피 공정에 효과적인 겔은 Bio-rex 70겔임을 알 수 있었다.
이웃하는 란탄족 원소의 분리에서 온도와 흐름속도의 영향을 치환크로마토그래피로 연구하였다. 일렬로 연결된 두 컬럼에 Amberlite 120 양이온 교환수지를 채워서 충전용과 분리용으로 나누어 사용하였다. 보유이온은 $H^+$을, 흐름용액은 0.012M과 0.015M의 EDTA 용액을 사용하였다. 실험중에는 관의 온도를 90$^{\circ}C$로 유지하였으며 이온교환수지 관 속에 생기는 기포를 줄이기 위해 일정한 압력을 걸었다. 용출액은 ICP-AES로 직접 분석하였다. 이 실험에서 란탄족 원소쌍 La: Ce, Ce :Pr, Pr: Nd에 대한 분리인자는 각각 4.6, 2.8, 1.9이었으며 이것은 25$^{\circ}C$에서 이론적으로 얻은 것보다 큰 값이다. 흐름속도를 2.5 ml/min에서 1.5 ml/min로 줄이면 이론단해당높이(HETP)도 1.60 cm에서 0.88 cm로 줄었다. 따라서 용리액의 흐름속도를 줄이고 온도를 높이므로써 분리효율을 증가시킬 수 있었다. 이 실험에서 99.9% 이상의 순수 란탄족 원소에 대한 회수율은 49∼77%이었다.
본 연구에서는 막 결합형 축전식 탈염공정에 적용을 위해 폴리비닐플루오라이드를 고분자 지지체로 사용하여 양이온 및 음이온교환수지를 배합하여 제작된 불균질 이온교환막을 탄소전극에 결합하여 염 제거 효율을 알아보고자 하였다. 불균질 이온교환막의 배합 조건은 용매, 고분자 지지체, 이온교환수지를 7 : 2 : 1의 무게 비율로 하였으며 탄소전극에 직접 캐스팅 하였다. 운전조건으로 공급액은 주로 NaCl 수용액에 대하여 흡착전압, 시간, 공급액의 농도, 유속, 탈착전압, 시간 등에 대하여 염 제거 효율을 측정하였으며 이 외에 $CaCl_2$과 $MgSO_4$ 수용액에 대하여서도 측정하였다. 대표적으로 NaCl 100 mg/L 용액의 15 mL/min에서 1.5 V, 3분의 흡착조건, -0.1 V, 3분의 탈착조건에서 98%의 염 제거 효율을 보였으며, $CaCl_2$과 $MgSO_4$는 100 mg/L, 15 mL/min에서 1.2 V, 3분의 흡착조건, -0.5 V, 5분의 탈착조건에서 각각 70, 59%의 염 제거 효율을 보였다.
하수슬러지 소각재에서 인(P)을 회수하기 위해 소각재를 황산 용액으로 추출한 후, 알칼리 물질로 pH를 높이면서 회수되는 인(P)과 불순물인 중금속 함량을 비교하여 최적의 인(P) 회수 조건을 실험하였으며, 이때 산추출액을 재사용하거나, 소각재를 입자크기 별로 구분하였을 때 인(P) 회수효율을 비교하였다. 하수슬러지 소각재로부터 인(P)을 회수하기 위한 조건은 1N 황산 용액으로 L/S비 10, 추출시간 30분으로 하는 것이 최적이었다. 인(P)을 회수하기 위한 적정 pH는 알칼리 물질 첨가량, 회수되는 침전물 내의 중금속 함량 등을 고려하였을 때 pH 5 이전에 생성되는 침전물에서 인(P)을 회수하는 것이 유리한 것으로 판단된다. 소각재 추출액의 재사용율(100, 50%)에 따라 인(P)의 회수율을 각각 14, 21% 증가시켰으나, Zn 함량이 각각 33, 21%, Cu의 함량이 각각 35, 20% 증가되었다. 하수슬러지 소각재를 입자크기별로 4개 구간으로 나누어 실험한 결과 특정 크기 구간의 소각재 만을 인(P) 추출하는데 따른 장점은 없었다. EDTA와 양이온 교환수지 등을 통한 추출액 중의 중금속 제거 효과는 크지 않았다.
본 연구에서는 하수슬러지 소각재에서 인을 회수하기 위한 최적 추출 조건을 조사하였다. 이를 위해 순환골재 잔재물 내에 존재하는 칼슘 성분을 이용하여 Ca-P 형태로 최적의 인 회수 조건을 결정하기 위한 실험을 진행하였다. 하수슬러지 소각재의 인 함량은 5 %로 확인되었다. $H_2SO_4$을 추출액으로 사용하였을 때, 1 N $H_2SO_4$의 농도와 L/S비 10, 그리고 추출시간 30분이 최적의 추출조건으로 조사되었다. 최적의 추출 조건을 이용하여 인을 추출한 다음 양이온교환수지 1 ~ 20 g 범위를 사용하여 인과 함께 용출된 중금속을 제거하였는데, 양이온교환수지 20 g에서 Fe 71.3 %, Cu 82.4 %, Zn 79.9 %, Cr 15 %가 제거되었다. 그 후 소각재 인 추출액과 순환골재 잔재물에서 얻은 칼슘 추출액의 혼합비율을 1:1, 1:5, 1:10으로 변화를 주었다. 1:5 혼합액에 5 N NaOH를 주입하여 pH를 2, 4, 8, 12로 조절한 후 인을 Ca-P 형태의 침전물로 회수하는 실험을 진행하였는데, 인이 Ca-P 형태로 침전되는 최적 pH는 8로 도출되었다. 순환골재 잔재물을 사용하였을 경우, 회수되는 침전물의 무게는 증가하였지만, 폐수 발생량이 증가하는 문제가 발생하였다. 따라서 순환골재 잔재물을 이용하는 것은 경제성이 낮다고 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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