전세계의 기후 온난화로 인해 탄소 중립 사회의 중요성이 대두되고 있다. 이를 위해 화석연료를 대체할 새로운 에너지 자원으로 수소에 대한 관심이 커지고 있다. 친환경적이며 풍부하게 존재하는 물의 전기분해를 통한 수소 생산은 매우 중요한 분야이다. 하지만 전기분해의 산소 발생 반응의 경우 매우 높은 과전압과 고가의 귀금속 촉매의 사용이 상용화에 걸림돌로 작용하고 있다. 이에 본 총설에서 최근 5년동안 발표된 고분자 전해질막 수전해 시스템의 산소 발생 반응에 쓰이는 귀금속 촉매의 연구 동향에 대해 요약 및 정리하였다. 가장 널리 사용되는 귀금속 촉매로는 Ir과 Ru 기반의 촉매들이다. 이들은 높은 안정성과 성능 때문에 수전해 촉매로 연구되었다. 하지만 높은 가격으로 인해 성능 향상이 우선 과제이며 이를 위해 지지체와의 상호작용, 합금 촉매, 다양한 후처리 공정 등을 적용하고 있다. 본 총설은 귀금속 촉매의 산소 발생 반응에 대한 활성과 내구성을 높이는 전략 수립에 도움이 될 것으로 예상한다.
한국에너지기술연구원에서는 중온 ($700{\sim}800^{\circ}C$) 작동용 연료극 지지체 평관형 SOFC 스택을 구성하는 단위 번들을 개발했다. 연료극 지지체 평관형 셀은 Ni/YSZ 서밋 연료극 지지체 튜브, 8몰% $Y_2O_3$ stabilized $ZrO_2$ (YSZ) 전해질, $LaSrMnO_3$ (LSM)과 LSM-YSZ composite 및 $LaSrCoFeO_3(LSCF)$로 구성된 다중층 공기극으로 구성됐다. 제조된 연료극지지체 평관형 셀은 유도 브레이징 법에 의해 페리틱 (ferritic) 금속 캡에 접합됐고, 공기극의 전류집전을 위해 공기극 외부에 Ag 선 및 $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_3(LSCo)$ paste를 이용했으며, 연료극의 전류집전은 Ni felt, wire, 그리고 paste를 이용했다. 단위 번들을 만들기 위한 연료극 지지체 평관형 셀의 반응 면적은 셀 당 $90\;cm^2$ 이었으며, 2개의 셀이 병렬로 연결되어 1개의 단위 번들이 됐고, 총 12개의 단위 번들이 직렬로 연결되어 스택을 구성한다. 공기 및 3%의 가습된 수소를 산화제 및 연료로 사용한 단위 번들의 운전 결과 최대 성능은 $800^{\circ}C$에서 $0.39\;W/cm^2$의 출력이 나타났다. 본 연구를 통해 연료극 지지체 평관형 SOFC 셀의 기본 기술과 KIER 만의 독특한 연료극 지지체 평관형 SOFC 스택을 구성하는 단위 번들의 개념을 확립할 수 있었다.
교류 $50{\sim}100\;kHz$의 고주파와 수 kV의 고전압으로 구동되는 냉음극 형광램프의 전류 및 전압을 계측하는 방법을 조사하였다. 고 전압 측에 설치되는 프로브 자체의 임피던스 영향으로 램프의 휘도가 변화하고 누설 전류가 발생하여 정확한 전류 및 전압의 계측이 어렵다. 따라서 프로브의 임피던스와 누설 전류를 고려한 회로 분석을 통하여 올바른 계측 방법을 제시하였다. 프로브 설치로 휘도 변화 시, 인버터에 입력되는 DC 전압을 조정하여 램프의 특정 휘도를 유지하여 계측한다. 램프 전류($I_G$)는 접지 측에서 전류 프로브나 고주파 전류계로 계측하며, 전압은 고 전압 측에 설치한 전압 프로브로 계측한다. 램프 전압($V_C$)은 고전압이 인가되는 냉음극과 안전 캐패시터 사이에서 계측하며, 인버터의 출력 전압(VI)은 안전 캐패시터와 인버터 출력단 사이에서 계측한다. 램프 전압($V_C$)과 램프 전류($I_G$)의 위상차가 없기 때문에, 램프 자체의 순수 소모 전력은 램프 전압($V_C$)와 램프 전류($I_G$)의 곱이다. 인버터의 출력 전압($V_I$)과 램프 전류($I_G$)의 위상차($\theta$)는 전압 프로브의 용량성 임피던스로 인하여 계측값이 부정확하며, 회로의 분석에서 얻어진 $cos{\theta}=V_C/V_I$로부터 위상차를 얻을 수 있다.
합성폐수의 전기분해에 의한 전류밀도, 체류시간, 전극간격 및 $Cl^-/COD_{Cr}$ 비에 대한 유기물질 제거 특성을 조사하기 위한 실험을 수행하였다. 양극판은 티타늄에 이산화이리듐을 전착한 $Ti/IrO_2$ 극판으로 하였으며, 음극판은 스테인리스 스틸판을 사용하였다. 판형태와 망형태의 전극을 사용한 경우 $COD_{Cr}$ 제거율은 비슷하게 나타났으나, 전력비는 판형태보다 망형태의 전극에서 저렴한 것으로 나타났다. $COD_{Cr}$ 제거율 70 %를 얻는데 소요되는 $Cl^-/COD_{Cr}$ 비는 약 $1.3kgCl^-/kgCOD_{Cr}$으로 나타났으며, $COD_{Cr}$을 완전히 제거하는데 약 $2.2kgCl^-/kgCOD_{Cr}$이 필요하였다. 유기물질의 제거는 전류밀도, 체류시간 및 $Cl^-/COD_{Cr}$ 비에 따라 높게 나타났고, 전극간격에는 반비례하였으며, 운전인자와 제거율과의 관계는 아래와 같이 나타났다. $$COD_{Cr}(%)=80.0360(Current\;density)^{0.4451}{\times}(HRT)^{0.8102}{\times}(Gap)^{-0.4915}{\times}(Cl^-/COD_{Cr})^{0.5805}$$ 유기물질과 질소를 동시에 전기분해할 경우 두 물질의 산화는 경쟁관계에 있으며, 암모니아성 질소를 산화하는데 우선적으로 작용하여 유기물질의 제거는 낮아지지만, 알칼리도 첨가에 의해 유기물질 제거가 증가하였다.
해당 연구에서는 수정된 폴리올법을 이용하여 합성한 카본블랙 탄소지지체의 Pt촉매의 전기적, 전기화학적 특성을 평가하였다. 또한 Polyol_Pt/C 촉매는 고분자전해질연료전지의 공기극에 적용하여 산소환원반응성을 측정하였다. 산소환원반응성과 고분자전해질연료전지 성능평가를 통해 상용 Pt/C (JM_Pt/C)촉매와 비교하여 전기화학적인 촉매성능을 비교하였다. 촉매의 활성표면적을 구하기 위해 순환전압전류주사법을 이용하였고, 산소환원반응성을 측정하기 위해 회전원판전극으로 선형주사전류법을 이용하였다. 또한 고분자전해질연료전지 완전지 성능 측정을 진행하였다. 그 결과 Polyol_Pt/C 촉매의 활성표면적 ($196m^2g^{-1}$)은 JM_Pt/C 촉매의 그 값 ($183m^2g^{-1}$) 보다 우수하였다. 촉매들의 산소환원반응성에 경우에도 Polyol_Pt/C 촉매는 JM_Pt/C 촉매보다 우수한 반파장전위 및 한계전류밀도를 나타내었다. 또한 완전지 평가시, MEA 공기극을 위한 Polyol_Pt/C 촉매 담지량을 기존의 0.4에서 0.15로 줄였을 때, 성능저하가 적게 나타났고, 300시간의 장기간 성능 평가에서도 연료전지 성능이 거의 일정하게 유지되었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 Polyol_Pt/C 촉매는 경제적인 이용 및 우수한 내구성을 가지고 있음을 밝혀내었다.
양극 물질로 산화바나듐 박막, 고체전해질로는 LiPON 박막 그리고 음극 물질로는 리튬 금속 박막을 선택하여 $Li/LiPON/V_2O_5/Pt$ 구조의 전고상 박막 전지를 제작하였고 전지 특성을 평가하였다. 산화바나듐 박막은 여러 산소 분압에서 직류 반응성 스퍼터링으로 증착하여 전기화학적 특성을 분석한 결과 $20\%\;O_2/Ar$비에서 가장 우수한 가역 특성을 나타내었다. 직류 반응성 스퍼터링에 의해 산화바나듐 박막을 제작한 후 진공을 그대로 유지한 상태에서 r.f. 반응성 스퍼터링에 의해 LiPON 고체전해질 박막을 증착하였다. 그 후 dry room내에서 진공 열증착법에 의해 리튬 금속 박막을 증착하여 전고상의 박막 전지를 제작하였다. $Li/LiPON/V_2O_5$ 박막 전지를 전압 범위와 전류 밀도를 변화시켜 충방전 시험을 행한 결과 $7{\mu}A/cm^2$의 전류 밀도와 3.6-2.7 V의 전압범위에서 가장 우수한 가역 특성을 나타내었다. $Li/LiPON/V_2O_5$박막 전지로 초시계를 구동 시켰으며 이는 in-situ공정에 의해 제작된 박막 전지가 소자 에너지원으로의 응용 가능성을 보여 주었다.
저에너지 초고속 표면 처기 이온원, 4개의 마그네트론 스퍼터 캐소드가 부착된 300 mm 폭 다목적 연성 기판 제작을 위한 부피 800 L 용량의 진공 웹코터 원형 (prototype) 장비를 설계 제작하였고, 무접착제 2층 연성 동박 적층 필림을 제작하여 성능을 평가하였다. 2 개의 터보 펌프 및 폴리콜드를 장착한 비코팅 부분인 상실부와 각각 1개씩의 터보 펌프를 사용한 표면 처리 및 코팅 부분인 하실부의 진공 배기 특성을 측정하였다. 패러데이 컵을 사용하여 대면적 이온원의 이온 전류 밀도 및 균일도를 측정하고, 스퍼터 캐소드의 자기장 분포 및 타겟 사용 효율을 조사하였다. 진공 웹코터의 성능 및 각 구성 요소의 특성 조사를 위하여 연성 기판으로는 폴리이미드 (Kapton-E) $38{\mu}m$을 사용하여 여러 가지 가스 이온에 대한표면 처리 조건에 따른 증류수의 접촉각 변화와 화학 성분의 변화를 x-선 분광학을 사용하여 조사하였다. 고밀도 2층 연성 동박 적층 필림 기판을 스퍼터-전기 도금법으로 제작하기 위하여 스퍼터 타겟으로는 Ni-Cr 및 Cu 금속을 사용하여, 각각의 증착율을 직류 전력의 변화 및 롤의 속도에 따라 조사하였고, 전기 도금으로 $9{mu}m$ 까지 동박 적층 필림을 제작한 후 접착력 및 내열성, 내화학성을 측정하여 소형 진공 웹 코터의 특성을 조사하였다.
철, 황동, 아연, 구리 등 금속과 탄소섬유를 양전극으로 한 해양 퇴적물 전지를 구성하여 전기적 특성을 알아보았다. 금속 전극으로는 철, 황동, 아연, 구리판과 탄소전극으로는 graphite felt가 사용되고 환원부 전극은 graphite felt로 하였다. 해안 퇴적토에 서식하는 미생물군에 의해, 또는 빠른 금속 부식반응에 기초한 산화작용에 의해 전자가 방출되고 아연/철 전극에서 최대전류가 $7.7\;A/m^2$, 철 전극에서 최대 $6.9\;W/m^2$의 전력밀도가 형성되었다. 탄소 천을 감싼 복합금속전극 시험결과 금속전극만 사용한 경우보다 전기특성이 60%정도 향상되었고 이는 미생물 증식과 부식에 의한 산화피막 형성이 지연된 결과로 여겨진다. 산화전극부의 ORP는 실험시간 내내 일정하였으며 구리전극 사용시 유기산 형성으로 추정되는 약한 pH 강하가 일어났다. 전극부와 전해질 부분의 전기저항을 계산한 결과 전기 생산의 주 영향인자는 부식반응 조절과 미생물의 전자 이전활성에 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 지속적으로 심각한 대기오염의 문제로 실내 공기청정의 중요성이 대두되는 점을 감안하여 광촉매 단위기술을 개발하고자 건식 박막 공정 중 일반적으로 사용되어지는 RF 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 $WO_3$ 단층막을 증착하였다. 초기 진공도는 $1.8{\times}10^{-6}$ [Torr]를 기준하여 최적의 스퍼터링 공정조건인 RF 100[W], 7[mTorr]진공 조건에서 Ar:$O_2$ 반응가스의 비율을 70[sccm] : 2[sccm]으로 하여 제작된 $WO_3$ 단층막은 380[nm]-780[nm]의 가시광 영역에서 80% 이상의 높고 일정한 광투과 특성을 확인하였다. 공기 청정 효과를 확인 위해 제작된 $WO_3$ 박막의 광촉매 특성을 조사하기 위해 메틸렌블루 내에서의 흡광도 및 농도변화를 광조사 시간 변화에 따라 측정하였다. 그 흡광도 측정결과 시간에 따라 흡광도 특성이 보임을 확인하였고, 5시간 경과 후 기존 메틸렌블루 농도 대비 80% 수준의 농도로 낮아지는 것을 확인하였다. 이런 결과로 부터 스퍼터링법에 의해 제작된 기능성 $WO_3$박막의 광분해 특성을 통해 형광등의 반사갓 혹은 LED등의 렌즈에 활용 된다면 차세대 조명원의 공기청정 효과를 증진시킬 수 있는 박막을 개발하였다.
This experiment was performed to explore the effect of electric currents and orthodontic forces on bone $PGE_2$ content and orthodontic tooth movement on cats. Stainless steel electrodes were connected a power pack consisting of five miniature batteries, a transistor, and a resistor. The current $(10{\pm}2{\mu}A)$ was provided by a constant source encased in a palatal acrylic plate. In first experiment, the cathode was placed mesial to the right maxillary canine tooth and the anode was positioned distal to the tooth, Sham electrodes were placed new the left cuspid, to serve as control. Nine cats were divided into three groups evenly. Groups of three animals were treated with electric currents only-for 1, 3 and 7 days, respectively. In second experiment, electric currents and the orthodontic forces of about 80 gm were applied to the right maxillary canine, and the orthodontic forces only were applied to the left maxillary canine. 3 groups of three cats each were treated in this experiment-for 1, 3 and 7 days, respectively. Alveolar bone samples were obtained from sites of tension and compression as well as from contralateral sites. Bone samples were extracted by homogenization in $40\%$ ethanal. The supernatant partitioned twice with 2 volumes of petroleum ether to remove neutral lipids and the aqueous supernatant partitioned in ethyl acetate. After drying the solvent, $PGE_2$ was measured by radioimmunoassay technique. The obtained results were as follows. 1. Teeth treated with combined force and electricity moved faster than those treated with force alone. 2. Alveolar bone $PGE_2$ content of electric stimulation was increased at both electrodes. 3. Alveolar bone $PGE_2$ content of mechanical stimulation at compression sites was gradually increased at all time period. At tension site, $PGE_2$ content increased after 1 day of mechanical stimulation remained elevated at all time period. 4. Alveolar bone $PGE_2$ content of compression sites was increased more than that of tension sites from mechanical stimulation as well as electrical stimulation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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