염수 전해 공정에서 산소음극형 가스화산전극의 적용에 대해 연구, 조사하였다. 가스확산전극은 반응층, 가스확산층, 급 전체로 구성된다. 반응층은 친수성 카본블랙, 소수성 카본블랙, PTFE(polytetrafluoroethylene), 은거울반응이나 함침법에 의해 담지된 은 촉매로 제조하였다. 가스확산충은 소수성 카본블랙과 PTFE로 제조되며, 반응층 내에 사용되는 급전체는 Ni망을 사용하였다. 실험에 의하면 함침법에 의해 Ag촉매를 반응충 카본에 담지시켜 제작된 전극$(Ag\;10wt\%$,바인더 $20wt\%)$이 산소음극 과전압이 약 700mv, 전해조에 장착하여 측정한 전해전압(전해 조건이 $80^{\circ}C,\;32wt\%$ 가성소다 그리고 $300 mA/cm^2$의 전류 밀도)이 약 2.2V로 가장 우수한 결과를 나타내었다. 이는 기존 공정의 전해전압 3.4V에 비해 $30\%$이상 저감된 결과이다. 또한 개발된 가스확산 전극은 염수 분해용 전해 공정에서 3개월 연속 운전이 가능하였다.
매우 좋은 에너지 저장장치인 리튬이차전지의 안전성은 전기화학반응이 일어나는 "양극/분리막(전해질)/음극"의 계에서 리튬이온전지의 분리막의 물리적 충격, 고온에 따른 손상에 기인하는 바가 크며, 특히, 폭발사고에서 분리막 손상에 의한 내부단락이 큰 영향을 끼친다. 고분자로 구성된 분리막의 열 안정성을 높이기 위해 세라믹이 얇게 코팅된 세라믹코팅 분리막이 최근 사용되고 있다. 폴리에틸렌계 분리막 위에 다양한 크기(IL = 488.5 nm, I = 538.7 nm, S = 810.3 nm, D = 1533.3 nm)의 $Al_2O_3$ 입자와 styrene-butadiene rubber(SBR) / carboxymethyl cellulose(CMC) 바인더를 섞어 만든 슬러리를 코팅하여 열 안정성을 측정한 후, 이를 분리막으로 하는 삼성분계 양극과 리튬메탈 음극의 코인 셀을 제작하여, 전기화학적 특성 변화를 관찰하였다.
전기자동차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 생산량도 증가하여 효율적인 전지 재활용 기술이 요구된다. 폐리튬이온전지를 재활용하는 방법에는 크게 건식제련과 습식제련에 기반한 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 하이브리드 자동차에 사용된 폐리튬이온전지의 양극활물질을 습식제련에 기반한 암모니아침출법을 이용하여 활물질 내의 유용금속인 Ni, Mn, Co의 침출거동을 조사하였다. 물리적으로 처리된 활물질의 입자크기는 -65 mesh이며, 주된 원소는 14.0 wt% Ni, 13.0 wt% Mn, 5.7 wt% Co이다. 암모니아, 환원제 (아황산암모늄), pH 완충제 (탄산암모늄 혹은 황산암모늄)의 존재하에 각 금속의 침출거동을 확인하고, 또한 침출시간과 온도에 따른 침출률의 영향도 조사하였다. 환원제의 존재는 Ni과 Co의 침출률 향상을 위해 필수적이다. 암모니아침출법은 산침출법과 달리 Ni/Co와 Mn의 선택적인 침출이 가능하여 침출된 유용금속을 분리하는 단계를 줄일 수 있고, 산침출 후 수반되는 침전과정 시 필요로 하는 추가 염기성 시약의 사용을 줄일 수 있다.
[ $^7Li$ ]Magic Angle Spinning(MAS) NMR Spectroscopy를 활용하여 $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 물질에서 $^7Li$ 핵의 NMR 특성 및 화합물 분자내의 국부적 구조 연구를 수행하였다. $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 물질 연구는 리튬이온전지에서 고체-전해질 경계상(SEI, solid-electrolyte interphase) 물질 연구를 위한 것이다. $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 분말은 고상합성법으로 제조하였다.$^7Li$MAS NMR 실험은 $27^{\circ}C$에서 $97^{\circ}C$의 영역에서 변온 실험을 수행하였으며 이는 주변 온도 변화 환경에서 $Li_4P_2O_7$ 물질 내의 Li 핵의 구조 변화를 관찰하기 위한 것이다. $^7Li$ MAS NMR 측정 결과 시료 온도가 $27^{\circ}C$에서 $97^{\circ}C$의 온도 분포 영역에서는 $Li_4P_2O_7$ 물질 내부의 Li 핵은 구조적으로 변화하지 않는 것이 확인되었다. 금번 실험을 통하여 $LiFePO_4$ 분말에 5.0 wt%이내로 포함되어있는 $Li_4P_2O_7$ 물질의 $^7Li$ MAS NMR 신호를 측정할 수 있는 측정 조건을 알았다.
질량 및 부피 증가없이 전지와 구조물기능을 복합재에 결합시키는 구조전지 연구가 광범위하게 진행되고 있다. 탄소섬유 및 유리섬유를 하중지지 및 음극, 분리막 용도로 사용하고, 하중전달이 가능한 고체전해질을 모재로 쓰는 것이 현재 아이디어 이지만, 고체전해질이 두 성능을 충분히 만족시키지 못하는 수준이라 구조전지를 구현하지 못하고 있는 실정이다. 그래서, 본 연구는 유리섬유 분리막 및 액체전해질을 사용하여 하중지지 및 전지의 기능을 동시에 수행하는 실험을 구성하여 액체전해액을 사용한 구조전지의 가능성 및 전기적 물성 변화를 관찰하였다. 인장된 분리막은 안정성을 떨어트리는 영향을 미치는데, 이는 양극의 미세입자들이 늘어난 유리섬유의 틈새로 침투하는 것을 분리막이 막지 못하기 때문이라 예상하였고, 상용 분리막을 추가로 사용 하여 그 예상되는 원인을 확인해 보았다. 그리고, 이러한 구조전지 시스템을 구현하기 위해서는 유리섬유 특성의 연구와 전극과 분리막의 계면에 대한 연구가 필요하다.
고체 산화물 연료전지의 전해질로 주로 사용되는 8mol.%$Y_2$$O_3$-$ZrO_2$는 전기 전도성은 우수하나 기계적 특성이 좋지 못하므로, 전기적 특성과 기계적 특성이 동시에 우수한 고체산화물 연료전지의 전해질의 개발이 요구되고 있다. 본 연구는 이러한 두 가지 요구조건을 충족시키기 위해서 수행되어졌다. 단위전지의 공기극 재료인 LSM(La(sub)0.75Sr(sub)0.25MnO$_3$) 기판과 Si wafer를 기판으로 기계적 성질이 우수한 3mol.%의 YSZ(3-YSZ)와 전기 전도성이 우수한 8mol.%의 YSZ(8-YSZ)를 각각 단층 및 다층 박막의 네 가지 형태로 전자빔 코팅에 의해 전해질 막을 제작하였다. 박막층의 분석결과, 결정조직은 증착된 3-YSZ 박막의 정방정 및 일부 단사정 구조, 8-YSZ 박막은 입방정 구조의 결정성이 나타났다. 단층막 보다 다층막이 낮은 내부 응력을 보였으며, 다층막이 기존의 8-YSZ 단층막의 열처리 전, 후와 비슷한 미세 경도 값을 보였다.
시약급 망간염과 폐건전지에서 회수한 망간염 수용액을 전해액으로 사용하고, 0.2% 저탄소 연강을 가용성 양극으로, SUS 304 스테인레스 강을 음극으로 하여 전기분해 법에 의해 생성된 망간 페라이트의 화학조성 및 열적, 자기적 성질을 조사한 결과 다음과 같다. $Mn_{x}Fe_{3-x}O_4$(O$200^{\circ}C$까지는 중량감소량이 직선적으로 증가하였다. 망간함량과 가열온도가 증가할수록 보자력이 감소하고 포화자화도 감소하는 경향을 보였다. 시약급 염화망간염을 전해액으로하여 생성시킨 망간 페라이트가 황산망간 및 폐건전지에서 회수한 망간염을 전해액으로 사용하여 제조한 망간 페라이트 보다 포화자화값이 높았다. $200^{\circ}C,\;300^{\circ}C로 가열하였을 때, 폐건전지에서 침출한 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트가 시약급 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트 보다 포화자화와 잔류자화값이 높았다. 생성된 입도는 모두 구형이었고, 시약급 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트에서는 $0.1{\mu}m$, 폐건전지에서 침출한 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트에서는 $0.5{\mu}m$ 범위의 미립자로 생성되었다.
To fabricate a metal mold for injection molding, hot-embossing and imprinting process, mechanical machining, electro discharge machining (EDM), electrochemical machining (ECM), laser process and wet etching ($FeCl_3$ process) have been widely used. However it is hard to get precise structure with these processes. Electrochemical etching has been also employed to fabricate a micro structure in metal mold. A through mask electrochemical micro machining (TMEMM) is one of the electrochemical etching processes which can obtain finely precise structure. In this process, many parameters such as current density, process time, temperature of electrolyte and distance between electrodes should be controlled. Therefore, it is difficult to predict the result because it has low reliability and reproducibility. To improve it, we investigated this process numerically and experimentally. To search the relation between processing parameters and the results, we used finite element simulation and the commercial finite element method (FEM) software ANSYS was used to analyze the electric field. In this study, it was supposed that the anodic dissolution process is predicted depending on the current density which is one of major parameters with finite element method. In experiment, we used stainless steel (SS304) substrate with various sized square and circular array patterns as an anode and copper (Cu) plate as a cathode. A mixture of $H_2SO_4$, $H_3PO_4$ and DIW was used as an electrolyte. After electrochemical etching process, we compared the results of experiment and simulation. As a result, we got the current distribution in the electrolyte and line profile of current density of the patterns from simulation. And etching profile and surface morphologies were characterized by 3D-profiler(${\mu}$-surf, Nanofocus, Germany) and FE-SEM(S-4800, Hitachi, Japan) measurement. From comparison of these data, it was confirmed that current distribution and line profile of the patterns from simulation are similar to surface morphology and etching profile of the sample from the process, respectively. Then we concluded that current density is more concentrated at the edge of pattern and the depth of etched area is proportional to current density.
아황산금나트륨염을 이용하여 형성된 약 20$\mu\textrm{m}$ 금도금층의 표면형상 및 우선적 결정 성장 방향에 대하여 전류밀도, 온도, 농도, pH, 교만속도, 금이온농도가 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 표면형상은 cathode 근처의 금이온농도가 증가하는 조건[전류밀도(13.0mA/$\textrm{cm}^2$2$\longrightarrow$4.6mA/$\textrm{cm}^2$)], 온도 (3$0^{\circ}C$$\longrightarrow$6$0^{\circ}C$), pH(12.0$\longrightarrow$9.0), 교반효과(Orpm$\longrightarrow$3200rpm), 금이온농도(10g /1$\longrightarrow$l4g/1)으로 갈수록 porous한 조직에서 미세한 조직으로의 변화가 관찰되었다. X선분석에 의하면 금도금층의 결정성장의 주방향은 표면형상과 밀접한 관계를 나타내었으며 표면형상이 미세화되는 조건인 전류밀도(13.0$\longrightarrow$14.6mA/$\textrm{cm}^2$), pH(12.0$\longrightarrow$9.0)는 감소 할수록, 온도(3$0^{\circ}C$$\longrightarrow$6$0^{\circ}C$), 교반속도(0rPm$\longrightarrow$3200rpm), 금이온농도(10g/1$\longrightarrow$g/1)]는 증가 할수록 결정성장의 주회절피크는 (111)에서 (220)으로 그 성장면이 변하고 있음이 조사되었다.
노트북 실장인쇄회로기판(Printed Circuit Board Assembly, PCBA)으로부터 탄탈럼을 회수하기 위한 선별실험을 실시하였다. 우선 노트북 실장인쇄회로기판에 실장된 전자부품(Electronic Components, ECs)을 자체개발한 실험장치를 이용하여 기판으로부터 분리하였다. 분리된 전자부품을 체분리하여 -6.35+2.80 mm구간에서 전체 탄탈럼 캐퍼시터의 약 93.2 wt.%를 회수할 수 있었다. 회수된 탄탈럼 캐퍼시터를 해머밀로 분쇄 후, 자력선별기를 통해 자력세기 300 가우스에서 분쇄물 중의 전극을 제거하였다. 전극이 제거된 자력선별 산물을 대상으로 넬슨 선별기(Knelson concentrator)를 이용한 선별 실험 결과 Bowl의 회전수 200 rpm, 유동층수 유량 7 L/min에서 76.9%의 최대 선별효율을 보였으며, 이때 품위 및 회수율은 각각 약 81.1%, 약 78.8%를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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