중심 금속을 안정화시킬 수 있는 ferrocene-based diimine 리간드를 가지고 낮은 산소 친화성을 가진 후전이금속인 Pd 촉매를 합성하여, 극성 단량체인 메틸메타크릴레이트 (MMA)의 중합에 사용하였다. 중합계 내의 impurity scavenger로 triisobutylaluminium (TIBA)를 사용하였을 때에, 중합온도와 [TIBA]/[Pd] 몰비가 생성 중합체(PMMA)의 수율 및 유리전이온도 ($T_g$)에 미치는 영향을 조사하였다. PMMA의 수율은 40~$50^{\circ}C$의 중합온도 및 2000~3000의 [TIBA]/[Pd] 몰비에서 가장 높았다. PMMA의 $T_g$는 중합온도에는 크게 영향을 받지 않으나, [TIBA]/[Pd] 몰비에 의존한다는 것을 관찰할 수 있었다. PMMA의 $T_g$의 변화를 PMMA의 미세구조와 연관시켜 조사한 결과, PMMA의 $T_g$ 이소탁틱도와 직선적 관계를 가짐을 알았다.
Nowadays the three major commercially available of organic chemical admixtures are modified lignosulfonates(LS), sulfonated naphthalene-formaldehyde resins (SNF) and sulfonated melamine-formaldehye (SMF). In this study, various sulfonated melamine-formaldehyde (SMF) superplasticizers were synthesized via four synthetic steps. Hydroxymethylation (Step 1), Sulfonation (Step 2), Polymerization (Step 3) and Neutralization and Stabilization (Step 4). In this synthesis of SMF, reaction conditions such as the mole ratio of melamine to formaldehyde and the amount of acid catalyst were changed. After application of SMF superplasticizer to cement paste and mortar, the physical properties including workability, slump loss, compressive strength were compared.
본 연구에서는 Fischer-Tropsch 반응에서 Fe계 촉매의 환원조건과 Cu, K의 첨가에 대한 영향을 연속흐름 반응기를 통하여 살펴보았다. 반응을 위해 촉매는 균일상 침전에 의한 초기 습식함침법으로 제조하였으며 XRD, TPR, SEM 등의 기기를 통해 $Al_2O_3$에 담지 된 Fe 촉매에 대한 물리화학적 특성을 분석하였다. 216 h의 장시간 반응운전을 통해 Fe/Cu/K 촉매의 활성과 안정성에 대하여 조사하였다. $H_2$와 CO의 혼합물로 촉매를 환원시키면 촉매의 활성이 향상되었는데, 이는 촉매의 표면에 iron carbides가 형성되기 때문인 것으로 XRD 분석을 통해 확인되었다. 촉매에 Cu가 첨가되면 촉매의 환원성 향상으로 인하여 반응이 빠르게 안정되어 정상상태에 일찍 도달하였다. K를 첨가하게 되면 CO의 전화율은 향상되지만 함량을 5%까지 올리면 촉매의 물리적 안정성이 감소되었다. Fe/Cu (5%)/K (1%) 촉매로 Fischer-Tropsch 반응을 수행한 결과 120 h 이후에 약 15% 정도 CO의 전화율이 감소되었으나 장기간 안정된 반응을 수행할 수 있었다.
Second-order rate constants have been measured spectrophotometrically for the reactions of phenyl Y-substituted-phenyl carbonates 7a-g with butane-2,3-dione monoximate ($Ox^-$) in 80 mol % $H_2O$/20 mol % DMSO at $25.0{\pm}0.1^{\circ}C$. The ${\alpha}$-nucleophile $Ox^-$ is 53-95 times more reactive than the corresponding normal-nucleophile 4-$ClPhO^-$ toward 7a-g, indicating that the ${\alpha}$-effect is operative. The magnitude of the ${\alpha}$-effect (e.g., the $k_{Ox^-}/k_{4-ClPhO^-}$ ratio) is independent of the electronic nature of the substituent Y. The cause of the ${\alpha}$-effect for the reactions of 7a-g has been suggested to be ground-state (GS) effect rather than transition-state (TS) stabilization through a six-membered cyclic TS, in which $Ox^-$ behaves a general acid/base catalyst. This idea is further supported by the result that $OH^-$ exhibits negative deviation from the linear Br${\o}$nsted-type plot composed of a series of aryloxides, while $Ox^-$ deviates positively from the linearity. Differential solvation of the GS of $Ox^-$ and 4-$ClPhO^-$ has been suggested to be responsible for the ${\alpha}$-effect exerted by $Ox^-$.
현재 콘크리트 산업에서 주로 사용되고 있는 3가지 화학 혼화제로서 변경 리그닌계(LS), 나프탈렌계(SNF) 및 멜라민계(SMF) 혼화제가 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 SMF계 고유동화제의 합성과정을 수산화메틸화 반응(Hydroxymethylation)-술폰화 반응(Sulfonation)-중합(Polymerization)-중화(Neutralization) 및 안정화(Stabilization)의 4단계로 나누어 반응을 진행시키면서 멜라민과 포르말린의 몰비를 변화시키고, 반응 3단계 중합과정에서 산촉매의 종류와 양을 조절하면서 시멘트용 고유동화제를 합성하였다. 다양한 합성조건에서 합성된 SMF계 고유동화제를 시멘트 모르타르 및 페이스트에 적용하여 작업성, 슬럼프 손실 및 압축 강도 등의 물리적 특성을 비교하였고, SEM image를 통하여 수화물 형태를 관찰하였다. 실험결과 SMF 고유동화제의 축합물 구조특성이 시멘트의 유동화 특성에 큰 영향을 주었다.
과염소산 이온($ClO_4^-$)은 로켓, 그리고 미사일 추진체등의 군사적 무기에 산화제로서 널리 사용이 되고 있다. 또한 주요 오염물질로 간주되는 과염소산 이온을 분해하려는 연구도 계속 진행이 되고 있다. 과염소산 이온을 환원 분해 처리하기위한 촉매로는 0가 철이 많이 응용되고 있다. 0가 철은 지표수의 정화나 오염물질의 처리에 널리 활용이 되고 있는 물질이다. 그러나 이것은 뭉침이 잘 일어나고 쉽게 침전이 되며 제한적인 유동성을 갖는 경향이 있다. 따라서 본 연구에서는 칼슘-알지네이트 고분자를 응용하여 나노크기의 0가 철 입자를 고정시켜 안정화하고 과염소산 이온을 환원분해 하였다. 안정화된 0가 철 입자는 분산되어 넓은 표면적을 가지기 때문에 과염소산 이온의 환원분해 효율을 더욱 증가 시킨다. 본 연구에서는 지지체 물질인 알지네이트 비드로 0가 철을 고정화하는 방법을 개발하고 가교제 역할을 하는 칼슘이온을 함께 사용하였다. 이것을 이용하여 과염소산 이온의 환원분해 효율을 온도를 변화하면서 실험 하였고 재사용 가능성을 점검하였다.
중수형 발전소에서 삼중수소 제거 공정에 이용되는 소수성 고분자촉매의 담체인 스티렌-디비닐벤젠 공중합체의 제조 특성을 실험하였다. 스티렌-디비닐벤젠 고분자담체의 제조시 담체의 표면 특성에 대한 용매의 영향을 고찰하기 위하여 일정한 용매계에서 용매비를 변화시켜 solvating power 값을 구하였다. 거시기공 형태의 담체가 제조되기 위한 solvating power는 가교도가 20%일 때 3 이상, 가교도가 40%일 때는 1 이상의 값이 필요하였으며 약 $40^{\circ}C$에서 2시간 이상 용액의 안정이 필요하였다. 또한 후처리 방법은 담체를 건조시키기 전에 용매를 제거하는 방법이 가장 우수한 기공 특성을 나타내었다. 담체의 입자 크기는 교반속도 및 계면활성제의 농도가 낮을수록 더 크게 생성됨을 알 수 있었다.
Nanostructures have a larger surface/volume ratio as well as unique mechanical, physical, chemical properties compared to existing bulk materials. Materials for biomedical implants require a good biocompatibility to provide a rapid recovery following surgical procedure and a stabilization of the region where the implants have been inserted. The biocompatibility is evaluated by the degree of the interaction between the implant materials and the cells around the implants. Recent researches on this topic focus on utilizing the characteristics of the nanostructures to improve the biocompatibility. Several studies suggest that the degree of the interaction is varied by the relative size of the nanostructures and cells, and the morphology of the surface of the implant [1, 2]. In this paper, we fabricate the nanowires on the Ti substrate for better biocompatible implants and other biomedical applications such as artificial internal organ, tissue engineered biomaterials, or implantable nano-medical devices. Nanowires are fabricated with two methods: first, nanowire arrays are patterned on the surface using e-beam lithography. Then, the nanowires are further defined with deep reactive ion etching (RIE). The other method is self-assembly based on vapor-liquid-solid (VLS) mechanism using Sn as metal-catalyst. Sn nanoparticle solutions are used in various concentrations to fabricate the nanowires with different pitches. Fabricated nanowries are characterized using scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD), and high resolution transmission electron microscopy (TEM). Tthe biocompatibility of the nanowires will further be investigated.
The carbon nanofibers (CNFs) used in this study were synthesized with an iron catalyst and ethylene as a carbon source. A concentration of 30 wt % iron(III) acetylacetonate was dissolved in resol type phenol resin and polyurethane foam was put into the solution. The sample was calendered after being cured at $80^{\circ}C$ in air for 24 h. Stabilization and carbonization of the resol type phenol resin and reduction of the $Fe^{3+}$ were completed in a high-temperature furnace by the following steps: 1) heating to $600^{\circ}C$ at a rate of $10^{\circ}C/min$ with a mixture of $H_2/N_2$ for 4 h to reduce the $Fe^{3+}$ to Fe; 2) heating to $1000^{\circ}C$ in $N_2$ at a rate $10^{\circ}C/min$ for 30 minutes for pyrolysis; 3) synthesizing CNFs in a mixture of 20.1% ethylene and $H_2/N_2$ at $700^{\circ}C$ for 2 h using a CVD process. Finally, the structural characterization of the CNFs was performed by scanning electron microscopy and a synthesis analysis was carried out using energy dispersive spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. Specific surface area analysis of the CNFs was also performed by $N_2$-sorption.
Semicarbazone formation of nine monosubstituted benzaldehydes was studied kinetically in 20% methanol buffer solution at 15, 25, 35, and $45^{circ}C$. The rate of p-nitrobenzaldehyde semicarbazone formation is 2.7 times as fast as that of benzaldehyde, while p-hvdroxybenzaldehyde is 3.6 times as slow as that of benzaldehyde. Activation energies for p-chlorobenzaldehyde, benzaldehyde, p-methylbenzaldehyde, p-methoxybenzaldshyde, p-hydroxybenzaldehyde, and p-dimethylaminobenzaldehyde semicarbazone formation are calculated as 5.80, 6.19, 6.57, 7.06, 8.03, and 6.46 kcal/mol respectively. It is concluded from the effect of ionic strength that the reaction is affected by not ions but neutral molecules involving hydrogen bonding between oxygen atom of carbonyl group and hydrogen atom of acid-catalyst, and concerted attack of the necleophilic reagent, free base on carbonyl compound. Also, the effect of solvent composition is small in 20% and 50% methanol (and ethanol) aqueous solutions. The ${\rho}-{\sigma}$ plots for the rates of semicarbazone formation at pH 7.1 show a linear ${\rho}-{\sigma}$ relationship (${\rho}=0.14l$, in contrast to that at pH 2.75 and pH 5.4 corresponding to ${\rho}-{\sigma}$ correlations reparted by Jencks. The rate of semicarbazone formation at pH 5.4 show a relationship which is convex upward, resulting in a break in the curve but at pH 2.75, slight difference from a linear relationship. As a result of studying citric acid catalysis, second-order rate constants increase linearly with citric acid concentration and show a 2 times increase as the catalyst concentration is varied from 0.025 to 0.1 mol/1 at pH 2,9, but slight increase at pH 5.3. The rate-determining step is addition below pH 5 but is dehydration between pH 5 and 7. Conclusively, the rate-determining step of the reaction changes from dehydration to addition in respect to hydrogen ion activity near pH 5. The ortho: para rate ratio of the hydroxybenzaldehydes for semicarbazone formation is about 17 at $15^{\circ}C$. It is concluded that the results constitute strong evidence in favor of greater stabilization of p- than o-hydroxybenzaldehyde by substituent which donate electrons by resonance and is due to hydrogen bonding between the carbon-bound hydrogen of the-CHO group and the oxygen atom of the substituent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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