• 제목/요약/키워드: Carbon ion

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QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

한국(韓國) 재래산양(在來山羊)의 질소대사(窒素代謝) 및 기초대사량(基礎代謝量)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies on the Nitrogenous Utilization and Basal Metabolism of Korean Native Goat)

  • 오홍록
    • 농업과학연구
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    • 제9권2호
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    • pp.546-555
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    • 1982
  • 한국재래산양(韓國在來山羊)에 대한 단백질(蛋白質)의 소화(消化), 흡수(吸收) 및 질소대사량(窒素代謝量)과 energy의 발생량(發生量)을 조사(調査)하기 위해서 생후(生後) 10개월령(個月令)인 생체중(生體重) 20kg의 모산양(牡山羊)과 생후(生後) 30개월령(個月令)인 생체중(生體重) 20kg의 빈산양(牝山羊)을 공시동물(供試動物)로 하고, 개방식(開放式) 중량측정(重量測定) 호흡시험장치(呼吸試驗裝置)를 이용(利用)하여, 사료(飼料)의 급여수준(給與水準)에 의(依)한 질소(窒素) 및 energy의 대사량(代謝量)을 측정(測定)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 재래산양(在來山羊)에 급여(給與)한 사료(飼料)는 품질(品質)이 중간정도(中間程度)의 orchard grass 건초(乾草)였으며, 1(일)日 평균(平均) 생체중(生體重)에 대(對)하여 0.66~0.92% 섭취(攝取)하였는데, 건초(乾草)의 품질(品質)이 우수(優秀)하여도 그 이상(以上)은 섭취(攝取)하지 못하였으며, 유산양(乳山羊)이나 면양(緬羊)에 비(比)하여 떨어지는데 이는 동물상내(動物箱內)에서 경경(璟境)의 변화(變化)에도 기인(基因)되는 것 같다. 농후사료(濃厚飼料)로 대두박(大豆粕)을 급여(給與)한 구(區)에서는 건초(乾草)를 1.06%, 대두박(大豆粕)을 0.6% 섭취하여 생체중(生體重)의 1.66%를 섭취하였다. 2. 개방식(開放式) 중량측정호흡법(重量測定呼吸法)에 의(依)한 $CO_2$깨스발생량(發生量)을 KOH 용액(溶液)에 흡수(吸收)시켜, 24시간(時間)의 증가량(增加量)을 측정(測定)한 결과(結果)는 99~117g이었으나, 사료섭취량(飼料攝取量)의 증가(增加)에 의(依)하여 $CO_2$gas 발생량(發生量)이 증가(增加)하는 경향(傾向)은 없으며, 체중(體重)의 증가와 $CO_2$gas 발생량(發生量)은 비례(比例)하였다. 3. Orchard grass만을 급여(給與)하였을때 단백질(蛋白質)의 소화율(消化率)은 24.0~41%였으며, 동건초(同乾草)와 대두박(大豆粕)을 급여(給與)하였을때는 58.2%였는데, orchard grass 건초(乾草)212g과 대두박(大豆粕)150g을 섭취하여 11.538g의 질소를 1일(日) 섭취하여도 질소축적(窒素蓄積)은 0.16g이었다. 이는 조단백질(粗蛋白質)로 환산(換算)하여 1(일)日 77.9g의 섭취가 되며, 생체중(生體重) 20kg내외(內外)의 재래산양(在來山羊)에 필요(必要)한 40~50g보다 많았으나, N.E의 발생량이 537Kcal였으므로, 단백질(蛋白質)이 energy로 분해(分解) 이용(利用)되었다. 4. Energy의 출납(出納)은 생후(生後) 10개월령(個月令)의 생체중(生體重) 20.5kg의 모산양(牡山羊)에게 orchard 건초(乾草) 158g을 급여(給與)한 구(區)에서 G.E로 624Kcal 섭취하였고 D.E 량(量)은 260Kcal, 급열발생량(給熱發生量)은 338Kcal로 78Kcal가 부족(不足)하였다. 또, 생체중(生體重) 20kg의 생후(生後)30개월령(個月令) 모산양(牡山羊)에게 건초(乾草)213g을 급여(給與)아여 G.E로 842Kcal를 섭취하였을때 D.E는 199Kcal였고, 총열발생량(총熱發生量)은 334Kcal로 135Kca1가 부족(不足)하였다. 동모산양(同牡山羊)에게 건초(乾草) 212g과 대두분(大豆粉)150g을 급여(給與)하여 G.E로 1609Kcal를 섭취하였을때 역시 54Kcal가 부족(不足)하였다. 따라서 생체중(生體重) 20kg 내외(內外)의 한국재래산양(韓國在來山羊)은 N.E로 600Kcal 이상(以上)이 요구(要求)되는 것 같다. 5. 기초대사량(基礎代謝量)의 측정결과(測定結果)는 생체중(生體重) 27.7kg의 모산양(牡山羊)을 2~3일(日) 절식(絶食)시켰을때 412Kcal 였으며 3~4일(日)에서는 240Kcal로 저하되었다. 시험기간(試驗期間)의 외기온도(外氣溫度)는 $29{\sim}34.5^{\circ}C$였으며 chamber 내(內) 온도(溫度)가 $32^{\circ}C$이상(以上)일때는 호흡(呼吸)이 panting 상태(狀態)로 되었다. 6. 재래산양(在來山羊)은 사료(飼料)의 단백질(蛋白質) 급여수준(給與水準)에 따라서 혈청내(血淸內) 단백질량(蛋白質量)은 완만하게 감소하였으나 혈청내(血淸內) 요소량(尿素量)은 현저하게 감소되는 것이 인정(認定)되었다.

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