• 제목/요약/키워드: Capillary method

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다중 모세관을 이용한 교정용 표준가스의 제조: 불확도와 유효성 평가 (Generation of calibration standard gases using capillary gas divider: uncertainty measurement and method validation)

  • 이상윤;황은진;정혜자;이광우;전기준
    • 분석과학
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    • 제19권5호
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    • pp.369-375
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    • 2006
  • ISO 6145-5에 의거한 동적 부피 측정법을 이용하여 교정용 혼합가스를 제조하고 그 불확도를 평가하였다. 내경 0.25 mm, 길이 50 cm 규격의 10개의 모세관을 병렬 배치하고, 성분 가스와 희석 가스가 흐르는 모세관 개수를 조절하는 방법으로 혼합 가스의 희석 비율을 결정하였다. 모세관은 각종 가스에 대하여 낮은 흡착 용량을 가진 PTFE 재질의 것을 사용하였으며, 유로의 설정은 열을 발생시키지 않는 mechanical valve를 사용하였다. ISO 6145-5의 요건을 구현하는 본 장치를 이용하여 제조된 희석 가스의 농도는 (주)리가스에서 제조한 마스터급 표준가스를 이용하여 비교 평가하였다. ISO 6143의 비교법을 이용한 교정 후 제조된 산소 표준가스의 농도 편차는 대부분의 희석 영역에서 상대비 0.2% 이내, 황화수소 표준가스의 농도 편차는 상대비 1% 이내임을 확인하였다. 이 결과는 본 장치를 통해 제조한 표준가스가 대기환경 측정용 등 저농도 표준가스를 이용한 교정 곡선 획득용으로 사용하는데 충분한 성능을 가지고 있음을 증명하는 것이다.

GC-ECD/MS를 이용한 농산물 중 Quintozene의 잔류분석 (Determination of Quintozene Residues in Agricultural Commodities Using GC-ECD/MS)

  • 안경근;김경하;김기쁨;황영선;홍승범;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.195-203
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    • 2015
  • 본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

GC/MS에 의한 담석과 담즙내의 Cholesterol, Bile Acids 및 Sterols의 동시 Profiling (Simultaneous Determination of Cholesterol, Bile Acids and Sterols in Human Bile Juices and Gallstones Using GC/MS)

  • 양윤정;이선화;김현주;정봉철
    • 대한화학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.266-276
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    • 1998
  • 담즙산 분비 저하 및 콜레스테롤의 과도한 분비는 담석 형성의 주된 원인으로 담즙내의 담즙산과 콜레스테롤 및 그 전구 물질인 스테롤의 상대적인 농도는 담즙 성분의 이상을 알아보기 위한 중요한 지표로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 염기를 이용한 가수 분해와 pH 14와 1에서 두 번의 액체-액체 추출을 거친 후, $MSTFA/NH_4I$ 혼합액으로 유도체화 시키는 전처리 방법과 GC/MS를 이용한 새로운 분석 방법을 설정, 담즙산과 스테롤 그리고 콜레스테롤의 동시 분석을 시도하였다. 그 결고 회수율은 73.56-96.95% 이었고 within-a-day 및 day-to-day 분석의 RSD 값은 각각 1.72-13.79%, 0.68-14.10% 이었으며, 이 방법을 간내 담석증 환자에 적용하여 담즙과 담석내에 존재하는 7종의 스테롤과 5종의 담즙산, 그리고 콜레스테롤의 농도 및 그들간의 상대적인 농도 분포를 측정한 결과 담즙고 담석에서 현저히 다른 차이를 보였다.

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기체크로마토그래피법에 의한 유제품내 휘발성 및 비휘발성 유기산의 신속한 스크리닝 (Rapid Gas Chromatographic Screening of Dairy Products for Volatile and Nonvolatile Organic Acids)

  • 김정한;김경례;채정영;오창환;박형국;최경숙
    • 한국식품과학회지
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    • 제26권6호
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    • pp.665-669
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    • 1994
  • 고체상 추출법을 이용하여 우유와 cheese에 존재하는 유기산들을 분리 농축한 후 test-butyldimethylsilyl (TBDMS) 유도체화하여 GC와 GC-MS로 분석하였다. 치이즈에 존재하는 유기산들을 고체상추출하기 위해서는 먼저 치이즈를 중류수에 용해시킨 후 산성화시켜 용매 추출함으로써 염을 제거할 수 있었으며 이어 $NaHCO_3$ 포화 용액으로 추출해 낸 수용액총은 Chrocosorb P컬럼으로 고체상 추출하여 유기산들만을 선택적으로 얻을수 있었다. TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium 염으로 만들어 줌으로써 휘발성 유기산외 손실도 막을 수 있었다. 우유 및 4종류의 치이즈에서는 모두 31가지 유기산들이 동정되었는테 이 중 21가지가 지방산이었으며 나머지는 hydroxy 와 dioic acid류였다. 특히 치이즈의 향을 좌우하는 휘발성 지방산들이 다수 발견되었는데 치이즈외 종류에 따라 그 양적인 차이를 나타내어 특징적 GC 프로파일들을 나타내었다. 각 치이즈의 GC 프로파일외 유기산 조성만을 나타내도록 단순화시킨 Rl spectra로 표현한 결과, 각 치이즈의 패턴분별이 용이하였으며, Direct Comparison 법을 시도해 본결과, 999 ppt의 match quality를 나타내어 맹검시료가 Gouda 치이즈임을 알 수 있었다.

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조직내교잡법을 이용한 결핵균의 검출 (Detection of Mycobacterium Tuberculosis by In Situ Hybridization)

  • 박창수;김영철;이지신;정종재;김두홍;김진
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제48권5호
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    • pp.699-708
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    • 2000
  • 배경 : 올리고누클레오티드 탐식자를 이용한 조직내교잡법은 감염성 질환의 진단에 이용되고 있는 분자병리학적 검사방법이다. 그러나 결핵균의 세포벽에는 다량의 지방 성분이 포함되어 있어 탐식자의 침투에 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 탐식자의 침투력을 높일 수 있는 조건을 알아보고, 결핵의 조직학적 진단법으로써 조직내교잡법의 이용 가능성을 확인해 보고자 한다. 방법 : 결핵으로 진단된 환자의 인체조직 절편과 배양된 결핵균을 흰쥐의 간 조직 내에 인위적으로 주입하여 제작한 실험조직 절편을 실험대상으로 하고, 바이오틴을 부착시킨 올리고누클레오티드 탐식자를 이용하여 조직내교잡법을 시행하였으며, 탐식자의 효과적인 침투를 위해 전처리를 시도하였다. 결과 : 펩신-염산 (2 mg/ml, 0.1M) 혼합액을 이용한 전처리 과정 (5-6분) 후 조직내교잡법을 수행한 결과 배양된 결핵균을 주입한 실험조직에서 결핵균의 검출에 성공할 수 있었다. 간 조직이 주사바늘에 의해 기계적으로 손상된 자리를 따라 군데군데 위치하고 있는 배양액 내에서 불규칙하게 모여있는 점상 혹은 간상의 양성반응을 관찰할 수 있었으며, 민감도는 80-90% 수준이었다. 그러나 결핵환자의 조직절편에서는 조직내교잡법을 이용하여 결핵균을 검출할 수 없었다. 결론 : 이는 배양액 내에서 빠르게 증식하는 결핵균과는 달리 인체에 감염된 결핵균에서는 rRNA의 양이 적어, 바이오틴이 부착된 탐식자를 이용한 조직내교잡법의 민감도를 벗어났을 것으로 추정된다. 따라서 향후 조직내교잡법으로 인체조직 내의 결핵균을 진단하기 위해서는 제자리 중합효소연쇄반응 (in situ PCR) 법의도입이나, 보다 높은 민감도를 갖는 동위원소를 부착 시킨 탐식자의 사용이 필요하다고 생각된다.

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평균 모세관압과 네트워크 모델을 이용한 불포화토의 유효 열전도도 산정에 관한 연구 (Study on Evaluation of Effective Thermal Conductivity of Unsaturated Soil Using Average Capillary Pressure and Network Model)

  • 한은선;이철호;최현준;최항석
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제29권1호
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    • pp.93-107
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    • 2013
  • 입상체의 열전도도 산정에 관한 연구는 다공질 매질이나 지반공학에서 다양하게 사용될 수 있다. 입상체의 열전도도 산정은 입자들 사이의 에너지 관계에 대한 모사를 통해 "유효 열전도도"를 획득하는 것으로 발전하였다. 본 연구는 불포화토의 유효 열전도도를 산정하기 위해 3차원 개별 요소법을 이용하여 입자를 생성하고 기존 네트워크 모델을 수정하여 적용하였다. 수정된 네트워크 모델을 검증하기 위해 3가지 다른 크기의 글라스 비즈와 주문진사를 이용하여 실내시험을 통해 흙-수분 특성 곡선과 포화도에 따른 시료의 열전도도를 산정하였다. 수정된 네트워크 모델에서는 흙-수분 특성 곡선을 사용하여 입자 사이의 평균 유효 열전달 실린더 반경을 조정하고 모델에 적용하였다. 일련의 실내시험과 수정된 네트워크 모델을 사용하여 결과를 비교한 결과, 흙-수분 특성 곡선을 적용한 네트워크 모델은 주어진 불포화 조건에서 입상체 시료의 유효 열전도도를 합리적으로 모사할 수 있는 것으로 나타났다. 또한, 포화상태의 유효 열전달 실린더 반경 계수로 정규화한 예측식을 제안하였다. 제안한 예측식을 통해 기존 네트워크 모델을 사용하여 불포화 상태에서 입상체의 유효 열전도도를 산정할 수 있다.

레토르트식품, 분유, 비스킷 및 피자 내에 함유되어 있는 트랜스지방산 함량 분석 (Analysis of Trans Fatty Acid Content in Retort Food, Powdered Milk, Biscuit and Pizza Products)

  • 박다정;박정민;신진호;송재철;김진만
    • 한국축산식품학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.240-245
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    • 2008
  • 본 연구에서는 식품 내에 존재하는 트랜스지방산 함량에 대한 기초 자료를 수집하기 위하여 서울 지역에서 수거한 레토르트식품류 2종, 분유류 6종, 비스킷류 7종 피자류 3종을 선택하여 총 4종류의 18종의 시료를 분석하였다. 레토르트식품류 2종, 분유류 6종, 비스킷류 1종은 chloroform-methanol(CM) 추출법에 의하여 조지방을 추출하였으며 비스킷류 6종, 피자류 3종은 chloroform-methanol(CM) 추출법과 acid digestion 추출법을 각각 이용하여 조지방을 추출한 후 gas chromatography(GC)에 의해 트랜스지방산 함량을 분석하였다. 레토르트식품류의 총 지방 중 트랜스지방산 함량은 1-2.8%이며 분유류의 트랜스지방산 함량은 0.4-2.4%로서 제품의 브랜드와 제조회사에 따라 차이가 많이 났다. 비스킷류의 트랜스지방산 함량은 0-2.95%로서 제품 간 가장 많은 차이를 나타내었으며 이는 첨가물의 종류에 따라 달라지는 것으로 사료된다. 피자류에서는 2.8-3.45%의 높은 트랜스지방산 함유율을 나타내었다.

공압식 심실 보조기의 동물실험 (Animal Experiment of the Pneumatic Ventrivular Assist Device)

  • 박성식;김삼현;서필원;최창휴;이상훈;이혁수;황승옥;안혁
    • Journal of Chest Surgery
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    • 제32권12호
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    • pp.1065-1077
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    • 1999
  • Background : Ventricular assist devices(VADs) are being used for patients in postcvardiotomy cardiogenic shock status bridge to cardiac transplant settings and in post-myocardial infarction cardiogenic shock. The VAD which was developed at the Deparment of medical engineering in Dankook University College of Medicine was a pneumatically driven device and can maintain pulsatile flow. The goal of this study is to develop animal experimental models using the VAD and to clarify the reliability and hemodynamic property adequacy of end organ perfusion durability and severity of thrombotic-hemolytic tendency of the device. Material and Method : The pneumatic VAD was applied to 8 adult female lambs, We examined some hemodynamic parameters such as arterial blood pressure pulmonary capillary wedge pressure(pcwp) pulmonary artery pressure(PAP) left atrial pressure hour urine output cardiac index VAD flow EKG to determine the reliability of the VAD and hemodynamic compatibility of the experimental animals within 24 hours of experiment. We also observed the end organ perfusion durability of the VAD and thrombotic-hemolytic property of the VAD after 24 hours of VAD insertion. Result: We could monitor all hemodynamic parameters including pcwp PAP cardiac index EKG, adn hour urine as true clinical settings. We observed that the reliability of the VAD was excellent and the hemodynamic property of the experimental animal and end organ perfusion were adequate within 24 hours of experiment. In four lambs surviving 24 hours after insertion the reliability of the VAD and end organ perfusion were excellent and no thrombotic-hemolytic tendency was noted. However after 15 days of experiment the diaphragm of the VAD was torn and it was recommende that the durability of the VAD should be extended. Conclusion : e conclude that the pneumatic VAD developed at Dankook University Biomedical Engineering has good hemodynamic property and low thromboembolic tendency and presents adequate end organ perfusion but we noted that the durability of the device should be expanded further. It will be possible to do more reliable experiment in the future according to the animal experimental method developed in this study especially with the heart failure models.

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솔잎 향미유의 제조와 기호성에 관한 연구 (A Study on The Development and Evaluation of The Pine Needle Flavor oil)

  • 원종숙;안명숙
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.129-138
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    • 2001
  • 우리나라 어디서나 자생하고 있어서 비교적 쉽게 접할 수 있고 예로부터 약용, 향료, 구급 식료품 등으로 사용되어 온 소나무잎의 일반성분과 향기성분을 분석한 후 솔잎의활용성을 검토하기 위하여 autoclaving법을 사용하여 솔잎 및 솔잎분말 향미유를 제조하여 저장중의 색도 변화와 산화정도를 조사하였다. 또한 실용 가능성 여부를 검토하기 위하여 관능 검사를 실시하였다. 본 연구에서 얻은 결과는 다음과 같다. 1. 솔잎과 솔잎 분말의 일반성분은 수분 함량이 각각 54.5와 8.2%, 조지방량은 4.9와 8.1%, 조단백질량은 1.4와 2.9%, 조회분은 0.8과 2.3%, 조섬유는 2.3과 4.9%, 탄수화물은 36.2와 73.7%였다. 2. 옥배유를 기질로 하여 제조한 솔잎 향미유의 산패도는 솔잎과 솔잎분말로 만든 솔잎 향미유들의 유도기간이 솔잎을 첨가하지 않은 대조유의 유도기간보다 각각 1.1 및 1.2배 증가되어 산패 억제가 인정되었으며 그 효과는 솔잎보다 솔잎분말로 제조된 향미유에서 더 크게 나타났다. 3. 솔잎향미유의 저장중 색도의 변화는 기기적인 수치는 다소 차이가 있었으나 육안적으로는 PNO(pine needle falvor oil)는 저장에 따라 투명해지는 반면 PPNO(flavor oil from powdered pine needle)는 혼탁해짐을 알 수 있었다. 4. 솔잎 분말 향미유에서 33종의 향기 성분들이 분리되었으며 주 된 성분은 $\alpha$ -pinene 20. 1ppm(31.1%), pentane 6.4ppm(9.8 %), tricyclene 4.8ppm(7.5%) camphene 4.4ppm(6.8%), hexanal 4.0ppm(6.2%), propane 3.9ppm(6.0%), $\beta$ -pinene 3.6ppm (5.6%), limonene 2.5ppm(3.9%)등 8종이었으며, 이들 주요성분의 총량은 49.6ppm으로 전체 검출량의 76.8%를 차지하였다. 5. 솔잎 분말 향미유를 송편 제조시 솔잎 향을 주는 참기름의 대체 기름으로 사용가능성의 관능 검사 결과, 기호성이 낮았으나 솔잎 분말 향미유와 참기름을 1 : 1v/v로 혼합한 경우는 기호도가 참기름과 거의 유사한 것으로 조사되었다 (p<0.05). 또한, 이 혼합유에 대해서 정량적 묘사검사를 실시한 결과 참기름의 고소한 향과 맛, 솔잎 분말 향미유의 솔잎향과 맛 등과 같은 특성들을 비교적 강한 것으로 인지(p<0.01)되어 송편의 맛과 향을 줄 수 있는 참기름대체 향미유로 사용이 가능할 것으로 생각되었다.

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퇴적물 공극수내 O2, Fe2+, Mn2+ 및 HS- 센싱을 위한 금아말감 미세전극 개발 (Development of Gold Amalgam Voltametric Microelectrode for the Quantification of O2, Fe2+, Mn2+, and HS-)

  • 권순길;박동근;최근영;성재빈;김현수;이재우;홍용석
    • 한국물환경학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.103-112
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    • 2022
  • A gold amalgam voltammetric microelectrode (GAVM) system was developed for the quantification of dissolved biogeochemical species, such as O2, Fe2+, Mn2+, and HS- in sediment porewater. Commercially available Ag/AgCl and platinum electrodes were used as the reference and counter electrode, respectively, and a gold amalgam microelectrode was fabricated in the laboratory using 150-um diameter gold wire and a borosilicate capillary tube with a 1.6-mm diameter. A portable potentiostat (Metrohm, DropSens) was used for the application of voltage sweeping and to acquire the electric current. For sediment profiling, a commercially available actuator was customized and modified. The analysis method used in the system used the most widely used analysis method among the electrochemical analysis currently used The GAVM system was successively calibrated with the species and applied to estuarine sediments. The porewater analysis showed that the oxygen concentration was decreased to zero at a depth of 0.6 mm, and maximum Mn2+ and Fe2+ concentrations of 50 uM and 20 uM were detected at 2 and 3-cm depths, respectively. Maximum HS- concentrations of 10 uM were detected at 4 cm in the deeper sediments. The GAVM system was successfully developed and applied to the sediment and can be used to better understand biogeochemical reactions.