대기 중 휘발성 유기화합물을 포함한 기체 성분을 현장에서 실시간으로 검출할 수 있는 소형 GC 모듈을 개발하였다. 상용의 모세관 또는 충진 컬럼을 열선과 함께 다발 형태로 감아 소형 케이스에 내장 하였고 소형 경량의 센서, 밸브, 펌프, 그리고 재충전이 가능한 운반기체 캐니스터 등을 사용하여 분석 시료의 채취, 주입, 및 분리 및 검출이 10 분 이내에 이루어지도록 하였다. 다양한 기체 혼합물을 소형 GC 모듈과 불꽃이온화 및 열전도도 검출기로 측정한 결과 모세관 컬럼의 경우 R=8.3의 분해능을 나타냈으며 우수한 감도는 물론 재현성 및 직진성을 나타내었다. 따라서 소형 GC 모듈은 대기 중 휘발성 유해물질의 농도 감시, 화학 공정 및 오염 배출원 규제 등에 매우 효과적으로 활용되리라 기대된다.
산${\cdot}$염기용매분배법과 규소산 칼럼 크로마토그라피법 및 용융 실리카모세관 칼럼크로마토그라피, 질량분석법을 사용하며 셀룰로오스와 리그닌의 열분해생성물중의 여러고리 방향족 화합물의 분리와 동정을 수행하였다. 16가지의 여러고리 방향족 화합물이 머무른 계수와 질량스펙트럼데이타에 의해서 확인되었다. 두가지 물질 모두에서 같은 종류의 여러고리 방향족 화합물이 생성되었으며, 그 함량에 있어서는 리그닌에서 훨씬 많은량이 생성되었다. 극히 발암성인 질소 및 유황을 함유하는 헤테로 고리 방향족 화합물은 거의 생성되지 않았다.
The convenient determination of methylsulfonylmethane (MSM) for a commercially available dietary supplement was developed using gas chromatography (GC)-flame ionization detector (FID). Chromatography was performed on a capillary column ($0.32mm\;I.D{\times}30m$, $0.25{\mu}m$) coated with dimethylpolysiloxane using diethylene glycol methyl ether as an internal standard. The performance characteristics of GC were evaluated in terms of selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The calibration curve was highly linear (the coefficient of determination: 0.9979) within the concentration range of $10.0{\sim}800.0{\mu}g/mL$ for MSM. The recoveries for three fortified concentrations were 96.7~97.1%, 96.6~97.3% and 96.8~97.2%, respectively. The LOD and LOQ of the method were $0.29{\mu}g/mL$ and $0.97{\mu}g/mL$, respectively. All obtained results were acceptable according to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists for dietary supplements. Thus, the validated analytical method using the GC-FID system is suitable for the determination of MSM in dietary supplement formulations for quality control.
Capillary column GLC를 사용하여 트리글리세리드를 분리하고 분리된 각 peak를 GC/MS의 selected ion monitoring 분석을 통하여 동정하는 트리글리세리드 분자종 분석방법의 적용 타당성을 검토하기 위하여 표준 트리글리세리드 및 옥수수유, 홍화유, 면실유의 트리글리세리드를 시료로 하며 실험하였다. 그 결과 시료유 트리글리세리드는 capillary column GLC(65% methylphenylsilicone)상에서 acyl기의 총탄소수별 및 이중결합수에 따라 분리되고, acyl기의 총탄소수와 이중결합수가 같을 경우는 구성 지방산의 극성차에 따라 분리되는 특성을 보였다. 그리고 분리된 각 분자종 peak의 동정을 위해 트리글리세리드의 GC/MS상의 질량 spectrum중 $RCO^+$와 $[M-OCOR]^+$를 선택차여 사용하였는데, 시료별 트리글리세리드의 주요 분자종은 옥수수유의 경우 OLL, LLL, SLL, PLL, PLO이었고, 홍화유의 경우는 LLL, OLL, PLL이었고, 면실유의 경우는 PLL, PLO, SOO, OLL이었다.
Polychlorodibenzo-p-dioxins(PCDDs) have been prepared by microsacale pyrolysis of trichlorophenates. During the pyrolysis reaction, dechlorinated dibenzo-p-dioxins were also formed by the thermolysis of PCDDs. The dechlorination pathways of PCDDs were suggested in this reaction. The identification of these products was performed using capillary column gas chromatography-mass spectrometry.
Tetra-chlorodibenzo-p-dioxins (tetra-CDDs) were prepared by microscale pyrolysis of trichlorophenates. During the pyrolysis reaction, tri-, di-, and mono-CDDs were also formed by the thermolysis of tetra-CDDs. The dechlorination pathways of tetra-CDDs were suggested for this reaction. The identification of these products was performed with capillary column gas chromatography-mass spectrometry.
A novel simple method to detect vitamins in cosmetic products by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) has been developed. Three vitamins(panthenol, cholecalciferol and tocopherol) were used for this study. Vitamins were prepared by dissolving in tetrahydrofuran(THF), and silylated with bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide-trichloromethylsilane(BSTFA). Silated vitamins were separated on a fuses-silica capillary column coated with DB-5. The identification of each vitamin was accomplished by retention time and mass spectrum library search with a computer, and the quantitation was made in the selected-ion monitoring(SIM) mode of GC-MS. SIM mode had given sensitivity to determine 50pg of panthenol, 285pg of cholecalciferol and 130pg of tocopherol. Linearity was maintained over the range 0.005-0.20% for each vitamin. Each cosmetic product(i.e. hair tonic and lotion) was found to contain amounts of the vitamins. This method was sensitive and gave 77.5-99.9% recovery of each vitamin from these cosmetic products. From these results, we concluded that silylation with BSTFA followed by GC-MS analysis allows the simple, covenient and exact determination of panthenol, cholecalciferol and tocopherol.
GC-MS를 이용한 사람의 혈중 5-fluorouracil(5-FU)의 정량법이 연구되었다. 5-FU은 isopropanol-ether(20:80) 혼합용매 10ml로서 추출하였고 pentafluoro-benzylation에 의해 유도체화 하였다. 시료주입은 자동으로 수행하였으며 분리에 사용한 칼럼은 비극성 capillary column이었고 검출은 MSD로 하였다. 위의 조건하에서 내인성 물질들의 방해현상은 없었고 검출한계는 0.5 ml의 혈액시료를 사용하였을 때 3 ng/ml이었으며 추출효율은 80%이상을 나타냈다. 5-FU로 항암치료를 받는 환자의 시료 500개중에 혈중 5-FU의 농도 측정에 적용하였으며 이 방법이 우수한 monitoring법임을 알 수 있었다.
자동차 페인트는 안료층과 도색된 페인트층의 색상, 도막층의 배열 및 화학적 성분에 의해 구별되어 질 수 있다. 법과학 시료로 채택된 페인트 도막의 미세편에 의한 뺑소니 차량의 성공적인 확인은 표준시료의 포괄적인 수집 및 전처리 과정 없이 직접 분석하는 기법이 무엇보다 중요하다. 열분해 가스크로마토그래피는 고분자 시료뿐만 아니라 법과학적 시료의 정성 및 정량분석을 수행하는데 정확하고 신뢰성 있는 방법으로 널리 이용되고 있다. 본 실험실은 국내에서 선호도가 높은 각 자동차 회사의 4개 색상 73종에 대해 Curie Point Pyrolyzer(JHP-3) 및 Capillary Column(Ultra Alloy-5)이 장착된 가스크로마토그래프를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 분석방법은 용의차량의 페인트와 유류된 페인트의 비교뿐만 아니라 자동차의 제조회사, 차종검객까지 확인하는 데에 이용이 가능하였다.
면실유, 옥배유 및 채종유의 산패도를 신속하고 재현성 있게 측정하고자 $60^{\circ}C$ 및 $70^{\circ}C$로 저장한 식용유의 pentanal과 hexanal을 headspace 가스크로마토그라피 방법으로 분석하였고, 그 결과를 관능검사 결과와 상관분석을 실시하였다. Headspace 가스크로마토그라피 방법에서 휘발성 산화생성물의 포집 및 용출은 cold trap-thermal desorption 방법으로 실시하였으며, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 사용하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 pentanal과 hexanal 함량 변화와 관능검사에 의한 산패취 측정 결과의 상관분석을 실시한 결과, pentana(PE), hexanal(HE) 및 log{PE) log(HE) $log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 변수로 한 회귀식의 상관계수의 값이 각각 0.831, 0.866 및 0.896으로 다같이 높을 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 면실유, 옥배유 및 채종유의 휘발성 산화생성물 중 pentanal과 hexanal을 분석하면 각각의 식용유의 산패도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.