• 제목/요약/키워드: Capillary column gas chromatography

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소형 GC 모듈의 개발 및 특성 (Development and Characteristic Study of a Portable Gas Chromatography)

  • 이명기;오준식;정광우
    • 대한화학회지
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    • 제55권2호
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    • pp.157-162
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    • 2011
  • 대기 중 휘발성 유기화합물을 포함한 기체 성분을 현장에서 실시간으로 검출할 수 있는 소형 GC 모듈을 개발하였다. 상용의 모세관 또는 충진 컬럼을 열선과 함께 다발 형태로 감아 소형 케이스에 내장 하였고 소형 경량의 센서, 밸브, 펌프, 그리고 재충전이 가능한 운반기체 캐니스터 등을 사용하여 분석 시료의 채취, 주입, 및 분리 및 검출이 10 분 이내에 이루어지도록 하였다. 다양한 기체 혼합물을 소형 GC 모듈과 불꽃이온화 및 열전도도 검출기로 측정한 결과 모세관 컬럼의 경우 R=8.3의 분해능을 나타냈으며 우수한 감도는 물론 재현성 및 직진성을 나타내었다. 따라서 소형 GC 모듈은 대기 중 휘발성 유해물질의 농도 감시, 화학 공정 및 오염 배출원 규제 등에 매우 효과적으로 활용되리라 기대된다.

셀룰로오스와 리그닌의 열분해 생성물중의 여러고리 방향족화합물의 분리와 동정 (Separation and Identification of Polycyclic Aromatic Compounds in Pyrolysis Products of Cellulose and Lignin)

  • 박래정
    • 대한화학회지
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    • 제28권4호
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    • pp.244-250
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    • 1984
  • ${\cdot}$염기용매분배법과 규소산 칼럼 크로마토그라피법 및 용융 실리카모세관 칼럼크로마토그라피, 질량분석법을 사용하며 셀룰로오스와 리그닌의 열분해생성물중의 여러고리 방향족 화합물의 분리와 동정을 수행하였다. 16가지의 여러고리 방향족 화합물이 머무른 계수와 질량스펙트럼데이타에 의해서 확인되었다. 두가지 물질 모두에서 같은 종류의 여러고리 방향족 화합물이 생성되었으며, 그 함량에 있어서는 리그닌에서 훨씬 많은량이 생성되었다. 극히 발암성인 질소 및 유황을 함유하는 헤테로 고리 방향족 화합물은 거의 생성되지 않았다.

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기체크로마토그래피를 이용한 식이보충제에서 메틸설포닐메탄의 검증된 분석법 개발 (Development of a Validated Determination of Methylsulfonylmethane in Dietary Supplement by Gas Chromatography)

  • 박상욱;이원재
    • KSBB Journal
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    • 제30권4호
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    • pp.141-147
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    • 2015
  • The convenient determination of methylsulfonylmethane (MSM) for a commercially available dietary supplement was developed using gas chromatography (GC)-flame ionization detector (FID). Chromatography was performed on a capillary column ($0.32mm\;I.D{\times}30m$, $0.25{\mu}m$) coated with dimethylpolysiloxane using diethylene glycol methyl ether as an internal standard. The performance characteristics of GC were evaluated in terms of selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The calibration curve was highly linear (the coefficient of determination: 0.9979) within the concentration range of $10.0{\sim}800.0{\mu}g/mL$ for MSM. The recoveries for three fortified concentrations were 96.7~97.1%, 96.6~97.3% and 96.8~97.2%, respectively. The LOD and LOQ of the method were $0.29{\mu}g/mL$ and $0.97{\mu}g/mL$, respectively. All obtained results were acceptable according to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists for dietary supplements. Thus, the validated analytical method using the GC-FID system is suitable for the determination of MSM in dietary supplement formulations for quality control.

Capillary Column GC-MS에 의한 식물유 트리글리세리드 분자종의 분석 (Analysis of Molecular Species of Vegetable Oil Triglycerides by Capillary Column GC-MS)

  • 윤형식;김선봉;박영호
    • 한국식품과학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.391-398
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    • 1989
  • Capillary column GLC를 사용하여 트리글리세리드를 분리하고 분리된 각 peak를 GC/MS의 selected ion monitoring 분석을 통하여 동정하는 트리글리세리드 분자종 분석방법의 적용 타당성을 검토하기 위하여 표준 트리글리세리드 및 옥수수유, 홍화유, 면실유의 트리글리세리드를 시료로 하며 실험하였다. 그 결과 시료유 트리글리세리드는 capillary column GLC(65% methylphenylsilicone)상에서 acyl기의 총탄소수별 및 이중결합수에 따라 분리되고, acyl기의 총탄소수와 이중결합수가 같을 경우는 구성 지방산의 극성차에 따라 분리되는 특성을 보였다. 그리고 분리된 각 분자종 peak의 동정을 위해 트리글리세리드의 GC/MS상의 질량 spectrum중 $RCO^+$$[M-OCOR]^+$를 선택차여 사용하였는데, 시료별 트리글리세리드의 주요 분자종은 옥수수유의 경우 OLL, LLL, SLL, PLL, PLO이었고, 홍화유의 경우는 LLL, OLL, PLL이었고, 면실유의 경우는 PLL, PLO, SOO, OLL이었다.

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Formation of Polychlorinated Dibenzo-p-Dioxins and Their Thermal Decomposition Products from Pyrolysis Reactions of Chlorophenates

  • Hong, Jongki;Park, Jongsei;Kim, Kang-Jin
    • 분석과학
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    • 제8권4호
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    • pp.821-827
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    • 1995
  • Polychlorodibenzo-p-dioxins(PCDDs) have been prepared by microsacale pyrolysis of trichlorophenates. During the pyrolysis reaction, dechlorinated dibenzo-p-dioxins were also formed by the thermolysis of PCDDs. The dechlorination pathways of PCDDs were suggested in this reaction. The identification of these products was performed using capillary column gas chromatography-mass spectrometry.

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Formation of Tetra-Chlorinated Dibenzo-p-dioxins and Their Thermal Decomposition Products from Pyrolysis Reaction of Tri-Chlorophenates

  • 홍종기;박종세;김강진
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제17권4호
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    • pp.334-338
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    • 1996
  • Tetra-chlorodibenzo-p-dioxins (tetra-CDDs) were prepared by microscale pyrolysis of trichlorophenates. During the pyrolysis reaction, tri-, di-, and mono-CDDs were also formed by the thermolysis of tetra-CDDs. The dechlorination pathways of tetra-CDDs were suggested for this reaction. The identification of these products was performed with capillary column gas chromatography-mass spectrometry.

Determination of panthenol, cholecalciferol and tocopherol in cosmetic products by gas chromatography-mass spectrometry in SIM mode

  • Hye-Jin Jeong;Myo
    • 대한화장품학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.153-160
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    • 1996
  • A novel simple method to detect vitamins in cosmetic products by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) has been developed. Three vitamins(panthenol, cholecalciferol and tocopherol) were used for this study. Vitamins were prepared by dissolving in tetrahydrofuran(THF), and silylated with bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide-trichloromethylsilane(BSTFA). Silated vitamins were separated on a fuses-silica capillary column coated with DB-5. The identification of each vitamin was accomplished by retention time and mass spectrum library search with a computer, and the quantitation was made in the selected-ion monitoring(SIM) mode of GC-MS. SIM mode had given sensitivity to determine 50pg of panthenol, 285pg of cholecalciferol and 130pg of tocopherol. Linearity was maintained over the range 0.005-0.20% for each vitamin. Each cosmetic product(i.e. hair tonic and lotion) was found to contain amounts of the vitamins. This method was sensitive and gave 77.5-99.9% recovery of each vitamin from these cosmetic products. From these results, we concluded that silylation with BSTFA followed by GC-MS analysis allows the simple, covenient and exact determination of panthenol, cholecalciferol and tocopherol.

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GC-MS에 의한 혈중 5-fluorouracil의 정량법 (The Determination of 5-Fluorourasil in Human Plasma by a Gas Chromatography-Mass Spectrometry)

  • 신호상;서배석;오윤숙;박성우
    • 분석과학
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    • 제11권1호
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    • pp.36-41
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    • 1998
  • GC-MS를 이용한 사람의 혈중 5-fluorouracil(5-FU)의 정량법이 연구되었다. 5-FU은 isopropanol-ether(20:80) 혼합용매 10ml로서 추출하였고 pentafluoro-benzylation에 의해 유도체화 하였다. 시료주입은 자동으로 수행하였으며 분리에 사용한 칼럼은 비극성 capillary column이었고 검출은 MSD로 하였다. 위의 조건하에서 내인성 물질들의 방해현상은 없었고 검출한계는 0.5 ml의 혈액시료를 사용하였을 때 3 ng/ml이었으며 추출효율은 80%이상을 나타냈다. 5-FU로 항암치료를 받는 환자의 시료 500개중에 혈중 5-FU의 농도 측정에 적용하였으며 이 방법이 우수한 monitoring법임을 알 수 있었다.

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열분해-가스크로마토그라피에 의한 자동차 페인트 분석 (Analysis of Automotive Paints using Pyrolysis-Gas Chromatography)

  • 손성건;박하선;이진숙;홍성욱;박성우;조성희
    • 분석과학
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    • 제13권1호
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    • pp.101-107
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    • 2000
  • 자동차 페인트는 안료층과 도색된 페인트층의 색상, 도막층의 배열 및 화학적 성분에 의해 구별되어 질 수 있다. 법과학 시료로 채택된 페인트 도막의 미세편에 의한 뺑소니 차량의 성공적인 확인은 표준시료의 포괄적인 수집 및 전처리 과정 없이 직접 분석하는 기법이 무엇보다 중요하다. 열분해 가스크로마토그래피는 고분자 시료뿐만 아니라 법과학적 시료의 정성 및 정량분석을 수행하는데 정확하고 신뢰성 있는 방법으로 널리 이용되고 있다. 본 실험실은 국내에서 선호도가 높은 각 자동차 회사의 4개 색상 73종에 대해 Curie Point Pyrolyzer(JHP-3) 및 Capillary Column(Ultra Alloy-5)이 장착된 가스크로마토그래프를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 분석방법은 용의차량의 페인트와 유류된 페인트의 비교뿐만 아니라 자동차의 제조회사, 차종검객까지 확인하는 데에 이용이 가능하였다.

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Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 식용유의 산패도 측정 (Evaluation of vegetable oil rancidity by headspace gas chromatographic analysis)

  • 전호남;김재욱
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제35권1호
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    • pp.36-41
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    • 1992
  • 면실유, 옥배유 및 채종유의 산패도를 신속하고 재현성 있게 측정하고자 $60^{\circ}C$$70^{\circ}C$로 저장한 식용유의 pentanal과 hexanal을 headspace 가스크로마토그라피 방법으로 분석하였고, 그 결과를 관능검사 결과와 상관분석을 실시하였다. Headspace 가스크로마토그라피 방법에서 휘발성 산화생성물의 포집 및 용출은 cold trap-thermal desorption 방법으로 실시하였으며, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 사용하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 pentanal과 hexanal 함량 변화와 관능검사에 의한 산패취 측정 결과의 상관분석을 실시한 결과, pentana(PE), hexanal(HE) 및 log{PE) log(HE) $log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 변수로 한 회귀식의 상관계수의 값이 각각 0.831, 0.866 및 0.896으로 다같이 높을 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 면실유, 옥배유 및 채종유의 휘발성 산화생성물 중 pentanal과 hexanal을 분석하면 각각의 식용유의 산패도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.

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