This study was carried out to evaluate the performance of a sampling and analytical methodology for the measurement of selected volatile organic compounds (VOCs) in the ambient air. VOCs were determined by the adsorbent tube sampling and automatic thermal desorption coupled with GC/FID and GC/MSD analysis. Target analytes were aromatic VOCs, including BTEX, 1,3,5-and 1,2,4,-trimethylbenzenes(TMBs), and naphthalene. The methodology was investigatedwith a wide range of performance criteria such as repeatability, linearity, lower detection limits, collection efficiency, thermal conditioning, breakthrough volume and calibration methods using internal and external standards. standards. Stability of samples collected on adsorbent tubes during storage was also investigated. In addition, the sampling and analytical method developed during this study was applied to real samples duplicately collected in various indoor and outdoor environments. Precisions for the duplicate samples and distributed volume samples appeared to be well comparable with the performance criteria recommended by USEPA TO-17. The audit accuracy was estimated by inter-lab comparison of both duplicate samples and standard materials between the two independent labs. The overall precision and accuracy of the method were estimated to be within 30% for major aromatic VOCs such as BTEX. This study demonstrated that the adsorbent sampling and thermal desorption method can be reliably applied for the measurement of BTEX in ppb levels frequently occurred in common indoor and ambient environments.
이중관 형태의 라돈 표준선원을 제작하여 루카스셀의 계수치 (cph)를 라돈농도로 나타내기 위한 환산인자를 측정한 결과 라돈 표준선원을 실온으로 하였을 때는 0.031$\pm$0.001 (pCi/l)/(cph/Cell)였다. 사무실 내에서 라돈과 라돈 자핵종의 농도를 측정한 값은 $^{222}Rn,\;{\rightarrow}^{218}Po\;{\rightarrow}^{214}Pb,\;{\rightarrow}^{214}Bi$ 의 평균 농도가 각각 0.87, 0.53, 0.35, 0.26 pCi/l 였다. 이때 전체 방사평형인자와 WL의 평균 값은 각각 0.40, 3.33${\times}10^{-3}$ 이며 측정 지점에서 연간 피폭되는 방사선량으로 환산하면 약 30 mren 이다.
원전 증기발생기 전열관의 건전성을 평가하기 위해서 여러 가지 와전류검사 기법이 적용되고 있다. 이와 같은 와전류검사 기법중에서 보빈탐촉자 기법은 전열관에 발생할 수 있는 축방향균열, 마모 검사에 적용하고 있으며, MRPC 기법은 튜브시트 상단 및 곡관부위 균열의 정밀검사에 적용된다. 원전 증기발생기 전열관의 설치공정 혹은 운전중에 전열관에 덴트(dent, 혹은 ding) 및 벌지(bulge)가 형성될 수 있으며, 와전류검사에서 이러한 지시는 결함으로 간주하지 않기 때문에 일정 크기 이상의 지시만 검사보고서에 기록하여 관리하고 있다. 이러한 지시는 보빈탐촉자 기법으로 용이하게 검출이 가능하고 보빈단면형상검사에 의해 대략적인 크기의 측정이 가능하지만, 정확한 크기 및 형상은 알 수는 없으므로 본 연구에서는 단면형상검사의 정확도를 증가시키기 위해 $8{\times}1$ 다중코일 탐촉자를 설계 개발하여 그 정확도를 평가하였다. 한편, OPR-1000형 증기발생기 전열관의 튜브시트 확관 천이영역에 형성된 덴트부위에 균열성 결함이 발생할 가능성이 높기 때문에 일부 발전소에서는 예방차원의 슬리빙을 수행하고 있다 이와 같은 슬리빙 대상 전열관 선정시 본 검사기법을 활용하면 유용할 것으로 판단된다.
이 연구에서는 2010년 기준의 지정악취물질에 해당하는 유기지방산과 함께 기존 VOC류 지정 악취물질들을 포괄적으로 분석할 수 있는 흡착관-열탈착 분석기법을 연구하였다. 이러한 분석기법의 검량특성을 평가하기 위해, Tenax TA를 충전한 시료흡착관을 준비하였다. 그리고 여기에 유기지방산 4종 (propionic acid (PA), butyric acid (BA), isovaleric acid (IA), valeric acid (VA))을 위시한 13 가지 조사성분을 함유한 작업용 표준시료를 주입하고 저온농축기법으로 분석하였다. 유기지방산의 분석감도를 절대량 (ng) 및 농도기준 (ppb)의 검출한계로 비교해 보았을 때, 다른 일반적인 VOC 악취성분들에 비해 약 1.5-2배 낮게 나타나는 것을 확인하였다(PA: 0.24 ng (0.16 ppb), BA: 0.19 ng (0.11 ppb), IA: 0.15 ng (0.07 ppb), and VA: 0.28 ng (0.13 ppb)). 분석의 재현성을 RSE로 표시할 경우, 대부분의 성분들이 5% 이내로 안정적으로 나타난 반면, BA (8.02%), IA (14.0%), VA (5.08%)는 5%가 넘을 정도로 낮은 재현성을 보였다. 이러한 결과를 내부표준물질을 이용한 검량으로 비교하였을 때, 대다수 성분의 재현성이 향상되는 양상을 보였다(PA: $1.1{\pm}0.4%$, BA: $10{\pm}0.46$, IA; $12{\pm}0.3%$, VA: $4{\pm}0.1%$). 이 연구의 결과, 악취공정시험법에서 유기지방산의 분석방법으로 권장한 알칼리 흡수법에 대비하여 흡착튜브를 이용한 시료의 채취가 보다 유용한 대체방법으로 활용 가능한 것으로 나타났다.
가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 타액과 뇨 시료 중 포름알데하이드의 분석법이 확립되었다. 타액 또는 뇨 시료 0.2 ml를 20 mL 유리시험관에 넣고 0.1 M HCl 1.8 ml와 내부표준물질인 20 mg/L acetone-$d_6$을 $20{\mu}l$ 그리고 2,000 mg/L 2,4-dinitrophenyl hydrazine을 0.1 mL첨가하여 진탕기로 실온에서 20분간 반응시켰다. 반응 후 toluene 4 mL를 넣어 추출하여 원심분리 후 toluene 층을 분리하고 완전 농축시킨 후 acetonitrile $100{\mu}l$로 재 용해시켜 가스크로마토그래프-질량분석기로 측정하였다. 이때 검출한계는 타액 중에서는 2.0 ng/mL 이었고 뇨 중에서는 0.5 ng/mL이었다. 검량선은 타액과 뇨 중에서 각각 0.997과 0.998로 좋은 직선성을 보였다. 이 방법은 포름알데하이드를 구강 노출시킨 쥐의 뇨 중에서 포름알데하이드를 검출하는데 사용하였으며 사람의 뇨나 타액에서 포름알데하이드를 검출하는 데에도 가치 있는 방법으로 사료된다.
A simple new method was developed for the determination of betaine in Fructus Lycii using hydrophilic interaction liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HILIC-ELSD). Good chromatographic separation and reasonable betaine retention was achieved on a Kinetex HILIC column ($2.1{\times}100mm$, $2.6{\mu}m$) packed with fused-core particle. The mobile phase consisted of (A) acetonitrile and (B) 10 mM ammonium formate (pH 3.0)/acetonitrile (90/10, v/v). It was used with gradient elution at a flow rate of 0.7 mL/min. The column temperature was set at $27.5^{\circ}C$ and the injection volume was $10{\mu}L$. The ELSD drift tube temperature was $50^{\circ}C$ and the nebulizing gas (nitrogen) pressure was 3.0 bar. Stachydrine, a zwitterionic compound, was used as an internal standard. Calibration curve over $10-250{\mu}g/mL$ showed good linearity ($R^2$ > 0.9992) and betaine in the 70% methanol extract of Fructus Lycii was well separated from other peaks. Intraand inter-day precision ranged from 1.1 to 3.0% and from 2.4 to 5.3%, respectively, while intra- and inter-day accuracy ranged from 100.0 to 107.0% and from 94.3 to 103.9%, respectively. The limit of quantification (LOQ) was $10{\mu}g/mL$ and the recoveries were in the range of 98.2-102.7%. The developed HILIC-ELSD method was successfully applied to quantitatively determine the amount of betaine in fourteen Fructus Lycii samples from different locations, demonstrating that this method is simple, rapid, and suitable for the quality control of Fructus Lycii.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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