석탄회를 요업원료로 재활용하기 위하여 하소 및 수비에 의하여 선별화 하였으며, 선별화의 영향을 고찰하기 위하여 비처리 석탄회와 하소 및 수비 처리한 석탄회의 결정상, morphology, 화학성분, 입도분포, 강열감량을 측정하였다. 또한, 기존의 점토 수비 실험식이 석탄회의 수비에도 적용될 수 있는지 여부를 조사하였다. 점토에 대한 수비 실험식을 석탄회의 수비에 적용한 결과 Rittinger의 실험식과 비교적 잘 일치하였다. 처리조건에 관계없이, 석탄회는 mullite와 quartz가 주결정을 이루고, 비처리 및 수비 처리한 석탄회에서는 calcite 결정이 관찰되었으나 하소한 경우 calcite의 결정 peak가 나타나지 않았다. 입자의 형태는 비처리 석탄회의 경우 cenosphere, coke type, silicate type, whisker type, aggregate type 입자로 이루어져 있고 하소한 경우에는 coke type 입자가 제거되고 상대적으로 aggregated type 입자가 많이 관찰되었다. 특히 수비 4단계의 경우에는 비교적 구형의 cenosphere가 많이 얻어졌다. 하소에 의해 입도분포가 좁아졌으며, 특히 수비에 의해서 매우 좁은 입도분포를 얻었다.
This study was undertaken to develop the artificially soiled cloth using clay and dyed oleic acid as model soil and to evaluating the detergency by determination of K/S value and chemical analysis. The results obtained were as follows : 1. Correlation were determined between the K/S value and chemical analysis data for the detergency of developed model soil at various conditions and it was found that model soil could be extensively used for the washing examination. 2. The surface reflectance of soiled cloth with clay-oleic acid mixture was measured two wave length band that was converted K/S values and the amount of two components was individually calculated. Positive correlation were found between detergency that obtained from chemical anlysis and K/S values. Therefore, proposed method of soiled cloth with clay-oleic acid mixed soiles could be extensively used for detergency experiment. 3. The attached state of soil of on the artificially soiled cloth which was observed under a scanning electronic microscope showed a different pattern by the sort of soil. And the difference of attached state of soil had great influence upon the detergency. 4. The composition of clay was changed and formated of noncrystalinity was vanished by calcined at $800^{\circ}C$. Because of a noncrystalline of clay, artificially soiled cloth could be prepared more uniformly but the detergency was decreased.
Cost effective clay adsorptive microfiltration membranes were synthesized to remove Cr (III) from high polluted water. Raw and calcined bentonite were mixed in order to decrease the shrinkage and also increase the porosity; then, 20 wt% of carbonate was added and the samples, named B (without carbonate) and B-Ca20 (with 20 wt% calcium carbonate) were uniaxially pressed and after sufficient drying, fired at $1100^{\circ}C$ for 3 hours. Then, physical and mechanical properties of the samples, their phase analyses and microstructure and also their ability for Cr(III) removal from high polluted water (including 1000 ppm Cr (III) ions) were studied. Results showed that the addition of calcium carbonate lead the porosity to increase to 33.5% while contrary to organic pore formers like starch, due to the formation of wollastonite, the mechanical strength not only didn't collapse but also improved to 36.77 MPa. Besides, sample B-Ca20, due to the presence of wollastonite and anorthite, could remove 99.97% of Cr (III) ions. Hence, a very economic and cost effective combination of membrane filtration and adsorption technology was achieved for water treatment which made microfiltration membranes act even better than nanofiltration ones without using any adsorptive nano particles.
벤토나이트에 포함된 몬모릴로나이트의 층간에 Al산화물의 기둥(pillar)을 만든 Al-층간가교 점토를 합성하였다. 이 Al-층간가교점토에 대해 XRD, DTA, 화학분석 등을 실시하여 광물학적 특성을 검토하였으며, 그리고 이 가교점토에 대하여 Batch법의 흡착실험을 통하여 인산이온의 흡착성을 검토하였다. X-선 회절분석의 결과, Al-층간가교점토는 상온에서 층간격이 $18.03 \AA$으로 증가되어 나타났고, $550\AA$가열에서도 약 $17\AA$을 나타내어 열적 안정성이 크며, 글리세롤에 의한 층간격의 팽윤은 매우 미약한 것으로 나타났다. 열분석 결과, 이 점토에는 pillar부분에 관련된 물의 탈수에 의한 것으로 보이는 $270^{\circ}C$와 $420^{\circ}C$의 특징적인 흡열반응이 나타났다. Al-층간가교 점토의 인산 이온에 대한 흡착실험의 결과, 몬모릴로나이트는 거의 흡착능력을 보이지 않는데 비하여 월등히 우수한 인산이온($PO_{4}^{3-}$ /)성을 나타냈다. 시료 2 g에 용액 20 mL의 실험에서 300 mg/L 이하의 인산 농도에서는 거의 100%의 흡착효율을 나타냈다. 그리고 인산 이온에 흡착된 시료를 $500^{\circ}C$로 가열한 후 재차 흡착실험을 행한 결과, 역시 매우 높은 흡착효율을 나타냈다. 따라서 Al-층간가교 점토의 인산 이온 흡착에 대한 재활용의 가능성이 큰 것으로 나타났다
As a part of the studies on adsorptive properties of Korean halloysite clays, Hadong white clays of premium grade were examined for geometric pore structured by mercury porosimetry and for specific surface areas by nitrogen adsorption according to the BET procedure. Three size fractions of the native clay sample were derived from passage BS #100, #200 and #325 meshes, respectively. Several parameters lhus observed in relation to the pore structures are shown below: 1. The size fraction of BS #100, #200 and #325 show internal pore volumes of 25.3, 30.2 and $35.0m^2g^{-1}$, respectively. 2. In the distribution curves of the cumulative pore volume against pore diameter, it has been shown that the larticle sizes, the steeper the distribution over the larger ranges of pore diameters. The converse is true the smaller particles. 3. Internal pore areas increase with decrease in pore sizes. It follows that the pores having diameters of $\leq$0.1$\mu\textrm{m}$ are responsible for more than 90% of the total pore area. 4. The behaviour of nitrogen adsorption can be best described by BET type IV isotherm. Further, the hysteresis loops of the adsorptiondesorption curves become narrower with decresing particle sizes. 5. The specific surface areas observed for the fractions of BS #100, BS #200 and BS #325 are 34.6, 35.4 and 43.2m $^2g^{-1}$, respectively. and the calcined clay of BS #325 has a specific surface area near $30.4m^2g^{-1}$.
Layered nanocomposite, SiO2/TiO2 sol pillared clay, has been prepared by the ion exchange reaction of Na' ion in montmorillonite with positively charged mixed SiO2/TiO2 sol. The nanosized sol particles were synthesized by mixing SiO2 sol solution with TiO2 one, which is obtained by acidic hydrolysis of TEOS and TiCl4, respectively. From powder XRD, the basal spacing (d001) of the sample calcined at 400 ℃ was found to be ca. 60 Å, due to the multistacking of nanosized SiO2 and TiO2 sol particles, which was confirmed by the pore size analysis from 129Xe NMR and micropore analysis calculated from nitrogen adsorption. The BET specific surface area shows the value of 684 m2g-1 (Langmuir 1115 m2g-1), which is the highest among various pillared clays ever reported previously, and the total porosity is found to be 0.51 mlg-1, and the pores are mainly composed of micropore with a size of ca. 11.8 Å. This result agrees with the adsorption capacity obtained from water adsorption. According to diffuse reflectance ultraviolet-visible spectroscopy, it is found that the TiO2 particles stabilized in the interlayer space of montmorillonite are quantum-sized of ca. 20 Å.
This study covers synthetic effect of the various hydrothermal treatments on formation of artificially made kaolinite mineral. The hydrothermal treatment includes the temperature treatment with time duration, addition of seeds, particle size of the starting material used, pH variation and the different types of organic acids. A colloidal silica and alumina sol which are commercially available are used for this study. A colloidal silica and alumina sol are mixed by the atomic ratio of Al/Si = 1, based on the theoretical kaolinite composition and calcined at $600^{\circ}C$ for 8 hours duration. It was found that the kaolinitic clay mineral was well developed; thereby, the different patterns of crystalline mineral are appeared. Spherical type as a crystal form was distinctively formed at the temperature of 20$0^{\circ}C$ to 25$0^{\circ}C$ with short duration time, while platy type as a crystal was highly yielded at 300~35$0^{\circ}C$. Moreover, by adding more than 20 wt% of seed as the natural kaolinitic clay to the starting material is widely distributed and developed when 2 ${\mu}{\textrm}{m}$ or less particle size of the starting material is used; also, when they are heat-treated at the temperature of 25$0^{\circ}C$ with 5 hours duration. With respect of the effect of pH variation on formation of the synthetic kaolinite minerals, the crystalline minerals are highly yielded at less than pH 2 and gradually diminished at more than pH9. Regarding to the effect of different acids on development of the kaolinite mineral, the organic acids with high chelating capacity produces good formation of crystalline minerals; whereas, amine radical-(NH2) is not an effective agent to generate the crystalline minerals.
메타카올린 형태로 하소된 점토의 활용은 포졸란 반응에 따른 모르타르와 콘크리트에 의해서 최근에 중요시되고 있다. 그래서 시멘트콘크리트강도에서 폐콘크리트 슬러지와 메타카올린에 의한 영향에 대하여 연구하였다. 혼합방법은 메타카올린을 포함하는 폐콘크리트 슬러지의 여러 가지 혼합타입으로 구성되어지며 균형을 잡기 위한 최적의 방법으로 준비하였다. 또한 강도의 증진을 평가하기 위해 메타카올린의 배합 비로 비교하였고, 상대적인 압축강도를 측정하였다. 이 실험은 메타카올린과 슬러지가 활성화 물질로 행동하며 슬러지와 메타카올린의 포졸란 특징 때문에 콘크리트 조절에 의해서 압축강도의 증가를 비교 할 수 있었다. 결과적으로 슬러지 시멘트 모르타르는 자연 시멘트 모르타르에 90$\%$정도의 압축강도를 보였다.
토양개량방법의 하나로서 다공성 소성 과립체를 토양에 사용하는 방법을 적용하고자 하였다. 석탄폐석을 토양개량제의 원료로 사용하면 자열소성방법에 의해 저비용으로 과립체를 생산할 수 있고, 더불어 국내에 대량으로 적치되어 있는 석탄폐석을 활용할 수 있는 방안도 될 것임을 착안하여, 석탄폐석을 분쇄, 과립하고 자열소성방법으로 소성하여 과립(pellet)을 제조한 후 이의 다공체로서의 특성과 수분보유특성, pH등을 확인하였다. 고정탄소량이 약 28%인 시료 HCR을 고령토와 1:4의 무게비(20%)로 혼합하여 제조한 과립과 고정탄소가 약 9.66%인 LCR시료만을 사용한 과립을 자열소성한 결과, 별도의 가열에너지의 공급 없이 최대온도 $1200^{\circ}C$ 이하에서 연속적인 소성이 가능하였다. 이렇게제조한 과립체를 고령토만 사용하여 제조한 일반 소성 점토과립과 비교하였을 때 평균공극의 크기가 커졌음이 확인되었다. 이렇게 변화된 공극의 특성으로 인해 HCR과 LCR 과립의 내부에 흡수된 수분이 kaolin 과립에 비해 더 낮은 potential에서 방출되었고, 식물이 더 이용하기 쉬운 상태로 수분이 보유됨을 확인하였다. 그리고 자열소성한 과립은 kaolin 과립에 비해 높은 포장용수량과 유효수분의 값을 나타내었다. 포장용수량은 HCR과 LCR 과립이 각각 47.64, 38.43mL/100g값을 나타내었고, 유효수분의 양은 각각 38.39과 28.49mL/100g으로 나타났다. 자열소성한 과립의 pH는 6~8로서 토양에 활용이 가능함을 확인하였다.
하이드로탈시이트류 음이온성 점토광물로 잘 알려진 증상이중수산화물($Mg-Al-CO_3$ 체계)을 마그네슘과 알루미늄의 비를 달리하면서 공침전법으로 합성하였다. 얻어진 생성물들의 특성을 원소조성분석, 분말 X-선회절분석, 열분석(시차주사열량분석과 열무게분석), FT-IR분광분석 및 $^{27}$/Al-MAS NMR분석등으로 규명하였다. 분말 X-선회절분석으로 생성물들이 층상구조를 이루고 있음을 확인하였다. 시차주사열량분석결과에서는 20-280$^{\circ}C$ 영역에서 표면수 및 층간수의 이탈로 인한 흡열피크가 관찰되며, 280-500$^{\circ}C$ 영역에서격자수 및 이산화탄소의 이탈로 일어나는 화학변화에 의한 강한 흡혈피크가 관찰되었다. 열무게분석결과에서는 두 영역의 질량감소량을 측정할 수 있었다(LDH4의 경우 각각 16.2%와 28.6%). FT-IR 분광분석결과층간의 탄산이온은 층과 평행하게 $D_{3h}$ 대칭구조로 존재하며, $^{27}$/Al-MAS NMR분석결과 층안의 알루미늄은 마그네슘과 마찬가지로 수산화이온에 의해 6배위환경으로 존재하였다. 공기분위기하의 560$^{\circ}C$에서 3시간 소성되어진 시료는 본래의 층상구조가 파괴된 균일한 혼합금속산화물로 변화하며, 이 물질은 크롬산이온 수용액에서 빠르게 재수화반응을 일으켜 본래의 층상구조를 회복하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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