본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.
본 연구의 목표는 폐자원인 굴패각과 석탄회, 굴착잔토를 이용하여 경제성 있는 무다짐용 유동성 뒷채움재를 개발하는데 있다. 굴패각을 생석회(CaO)로 전환하는데 고온($800^{\circ}C$ 이상)의 에너지가 필요하였지만, 생석회와 석탄회의 포즐란 반응에 의해 생성된 고화물 공시체의 일축압축강도는 높지 않았다. 생석회와 고령토 또는 고로슬래그의 반응 생성물 공시체의 압축 강도를 측정하였다. 실험결과로부터 포즐란 반응을 통한 고화물 생성은 경제성이 없는 것으로 판명되었다. 굴패각($CaCO_3$)과 석탄회를 잔골재 개념으로 그 사용 가능성을 검토하였다. 굴패각과 시멘트 혼합물이 석탄회와 시멘트 혼합물보다 높은 강도를 나타내었다. 굴패각에 포함된 염분으로 인하여 콘크리트에 혼입되는 굴패각 양을 제한하는 것을 고려한다면, 시멘트, 굴패각, 석탄회 혼합물이 좋은 뒷채움재로 사용될 수 있을 것으로 판단되었다. 추가적으로 흙을 첨가하는 경우 고화물의 일축압축강도가 감소하였지만 최적화된 혼합비에서 뒷채움재 기준(일축압축강도와 유동성)을 모두 만족하는 결과를 나타내었다. 본 연구결과는 시멘트, 굴패각, 석탄회, 굴착잔토의 배합비를 최적화함으로써 경제성 있는 뒷채움재를 개발할 수 있다는 것을 보여준다.
고주파 마그네트론 동시 스퍼터링법을 이용하여 $TiO_2$ 박막에 Ag를 도핑한 $Ag/TiO_2$ 박막을 제작하고, 열처리 온도에 따른 박막의 물리적, 화학적 특성을 조사하였다. XRD 측정 결과로부터 금속을 도핑한 박막이 순수 $TiO_2$ 박막보다 결정크기가 더 작은 것을 확인하였으며, SEM 측정 결과로부터 $Ag/TiO_2$ 박막은 순수 $TiO_2$ 박막보다 골자의 크기가 작고 균일하다는 것을 알 수 있었다. 제작된 박막은 가시광선 영역에서 높은 투과율을 나타내었다. $600^{\circ}C$에서 열처리한 박막은 아나타제 결정상이 나타났으며, $900^{\circ}C$에서 열처리한 박막은 아나타제와 루타일상이 혼합되어 나타났다 특히, $900^{\circ}C$에서 열처리한 경우 아나타제에서 루타일로의 상전이에 따른 밴드갭 에너지의 변화에 의해 박막의 흡수단이 장파장 영역으로 이동하였다. 또한 박막 내의 흡수와 산란효과에 의해 투과율이 감소하였다. $Ag/TiO_2$ 박막의 광활성은 순수 $TiO_2$ 박막보다 우수함을 알 수 있었다.
The present work investigates the effect of $K_2CO_3$ catalyst on steam gasification of Kideco coal and the deactivation of the catalyst due to thermal exposure and interaction with coal ash. The gasification reactivity at $700^{\circ}C$ is highly enhanced by $K_2CO_3$, which is not deactivated by the heat treatment at $T{\leq}800^{\circ}C$. TGA and XRD results prove minor decomposition of $K_2CO_3$ after the calcination at $800^{\circ}C$. $K_2CO_3$ is, however, evaporated at the higher temperature. Assuming the conversion of $K_2CO_3$ into $K_2O$ by the decomposition and into $K_2O{\cdot}2.5SiO_2$ and $KAlO_2$ by the interaction with coal ash, the reactivity of the gasification is evaluated in the presence of $K_2O$, $K_2O{\cdot}2.5SiO_2$ and $KAlO_2$. Among them, $K_2O$ is the most active, but much lower in the activity than $K_2CO_3$. XRD results show that $K_2CO_3$ could react readily with the ash above $700^{\circ}C$.
Brilliant blue FCF에 대한 분해 특성이 우수한 광촉매를 제조하는 연구를 수행하였다. 먼저 전구체인 titanium (IV) sulfate와 zinc acetate에 침전제로 각각 NaOH, $NH_4OH$를 첨가하여 비교적 낮은 온도와 상압에서 중간상 형성 없이 1단계의 수열합성법으로 $TiO_2$와 ZnO를 제조하였다. $TiO_2$의 경우 제조과정에 양이온성 계면활성제인 CTAB을 첨가하여 제조하기도 하였다. 제조된 $TiO_2$와 ZnO의 결정성, 입자크기, 흡광도 등과 같은 물리적 특성을 확인하기 위해 XRD, Zeta-potential meter, DRS 등을 사용하여 분석하였다. 광촉매적 특성을 확인하기 위해 회분식 반응장치를 이용하여 UV 조사 하에서 brilliant blue FCF의 광분해 특성을 조사하였다. CTAB을 첨가하지 않은 경우, $TiO_2$가 ZnO보다 입자가 작고 흡광도와 광촉매 반응의 초기속도가 큰 것을 확인할 수 있었다. 그리고 동일한 제조조건에서 CTAB을 전구체인 $Ti(SO_4)_2$ 농도의 1/10 첨가하여 제조한 $TiO_2$는 CTAB을 첨가하지 않은 것보다 brilliant blue FCF의 최종 제거율이 약 15% 정도 우수하였다.
Planetary ball mill과 고상반응법을 사용하여 실리케이트계 탄소 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 양극활물질 분말을 합성하였으며 충방전 특성을 조사하였다. 전기화학적 활성을 지니는 ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ 상을 형성하기 위하여 하소 온도와 분위기를 조절하였으며 ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ 단일상에 가까운 탄소 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 활물질 분말을 제조할 수 있었다. 합성된 분말은 100 nm 정도 크기의 1차 입자가 뭉쳐있는 2차 입자 형태를 보였다. $Li_2MnSiO_4$ 활물질에서 Li의 삽입/탈리가 가능하려면 탄소의 첨가가 필요하였으며, 4.8 wt%의 탄소가 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 활물질에서 초기용량 192 mAh/g를 얻을 수 있었다.
리튬이온 전지의 양극물질로써, 초임계 수열합성법을 이용해 만들어진 분말은 각각 $850^{\circ}C$와 $900^{\circ}C$ 공기 분위기에서 10시간씩 소성하여 $LiNi_{0.5}Mn_{0.3}Co_{0.2}O_2$를 합성하였다. 온도를 조절함에 따라 합성된 분말은 어떠한 영향을 받는지 x-ray pattern, SEM-image, 물리적 특성과 전기화학적 거동을 관찰해 연구하였다. 그 결과, $900^{\circ}C$에서 열처리된 물질의 입자크기가 $850^{\circ}C$에서 열처리된 물질에 비해 더 큰 것으로 나타났고, 특히 초기 가역용량 163.84 mAh/g (0.1 C/2.0-4.3 V), 186.87 mAh/g (0.1 C/2.0-4.5 V)의 가역용량을 나타내면서 훌륭한 전기화학적 거동을 보였으며, 50th cycle에서도 91.49%(0.2 C/2.0-4.3 V)와 90.36%(0.2 C/2.0-4.5 V)의 높은 용량 유지율을 보였다.
변압기 내부에서 발생한 열의 냉각과 절연의 목적으로 채워지는 전기절연유는 광유가 널리 이용되고 있지만, 유출 시야기되는 환경오염 문제와 열적 불안정성 등의 문제가 있다. 친환경적이고 넓은 온도 범위에서 사용 가능한 전기절연유를 합성하기 위해, 디글리세롤과 두 종류의 지방산을 반응시켜 diglycerol ester를 합성하였다. 서로 다른 특성을 가진 올레산과 카프릴산의 몰비에 따른 절연특성을 분석한 결과, 지방산의 몰비가 Oleic acid:Caprylic acid = 1:3일 때 유동점은 $-50^{\circ}C$, 인화점은 $306^{\circ}C$로 가장 우수한 절연특성을 보였다. 또한, 합성물은 지방산의 전환율이 상승할수록 인화점은 상승하고 유동점은 감소하였다. $SO_4{^{2-}}/ZrO_2$의 소성온도에 따른 촉매특성 및 전환율을 살펴본 결과, $600^{\circ}C$에서 소성한 $SO_4{^{2-}}/ZrO_2$가 결정성을 가지면서 비표면적 당 산점의 밀도가 높아 가장 높은 전환율을 보였다. 합성한 diglycerol ester는 식물성 절연유와 비교했을 때 전반적으로 식물성 절연유보다 우수한 특성을 보였다.
$Co_2Z$-type hexaferrite 시편을 다양한 합성법을 이용하여 제조하였다. 수열합성법을 이용하여 M-type, $Co_2Y$-type, $Co_2Z$-type을 제조하였으며, 제조된 M-type과 $Co_2Y$-type을 출발물질로 하여 고상반응법(ball milling)과 수열합성법(hydrothermal)으로 $Co_2Z$-type을 제조하였다. 제조된 시편의 결정구조와 미세구조 자기적 성질은 XRD, FESEM, VSM, impedance analyzer를 이용하여 조사하였다. M-type과 $Co_2Y$-type은 단일상의 결정구조를 얻을 수 있었다. 여러 합성법 중에 M+Y ball milling, M+Y hydrothermal에서 제조한 시편이 $Co_2Z$-type hexaferrite의 단일상과 대체로 일치하는 것을 알 수 있었으며, $Co_2Z$-type의 모든 시편들은 이론적인 포화 자화값(50 emu/g)과 비슷한 값을 나타내었다. 소결한 시편들의 투자율은 시약을 precusor로 하여 제조한 $Co_2Z$-type의 투자율이 가장 높았으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 투자율은 낮아졌다. 다른 합성법에서는 열처리 온도에 따른 변화가 거의 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.
침전법으로 환류방법 또는 수열합성법을 이용하여 산 염기점을 갖는 고비표면적 지르코니아를 합성하였다. 제조된 지르코니아는 침전제로 수산화암모늄 수용액을 사용하여 Zr 용액의 pH를 2에서 10 범위 내에서 조절하였으며 질소흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 이소프로판올 승온탈착법(IPA-TPD), 주사전자현미경 분석, X-선 광전자분광분석, 산-염기점 분석을 통해 IPA 분해반응의 촉매활성과 연관하여 특성분석을 수행하였다. 환류방법을 사용할 시, tetragonal 상이 높은 지르코니아를 얻기 위해서는 Zr 용액의 pH가 높아야 하며, pH 9 이상에서는 순수한 tetragonal 상의 지르코니아 합성이 가능하였다. 또한, 비표면적이 큰 지르코니아를 얻기 위해서는 높은 pH가 요구되었으며, pH 10에서 합성한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 소성 후에도 $260m^2g^{-1}$의 높은 비표면적이 얻어졌다. 하지만 같은 조건 하에서 고압이 수반되는 수열합성에는 $40m^2g^{-1}$ 이하의 매우 낮은 비표면적을 보였으며, monoclinic 상의 지르코니아가 합성되었다. 고 비표면적 tetragonal 상의 지르코니아를 얻기 위해서는 용액의 pH가 가장 큰 영향을 미쳤으며, 용액의 pH와 무관하게 높은 압력이 필요한 수열합성에서는 monoclinic 지르코니아가 생성되었으며 상대적으로 비표면적이 낮게 나타났다. 높은 비표면적과 tetragonal 상을 갖는 지르코니아는 염기점에 비해 산점이 우세하여 IPA 분해반응에서 선택적 탈수반응만 진행되는 프로필렌만 생성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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