In this study, Ni nanoparticle supported by graphene oxide (GO) (Ni-GO) is successfully synthesized through hydrothermal synthesis and calcination, and Cr(VI) is extracted from aqueous solution. The morphology and structure of Ni-GO composites are characterized by scanning electron microscopy (SEM), trans mission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and XRD confirms the high dispersion of Ni nanoparticle after support by GO. Loading Ni on GO can obviously enhance the stability of Ni-GO composites. It can be calculated from TGA that the mass percentage of Ni is about 60.67 %. The effects of initial pH and reaction time on Cr(VI) removal ability of Ni-GO are investigated. The results indicate that the removal efficiency of Cr(VI) is greater than that of bared GO. Ni-GO shows fast removal capacity for Cr(VI) (<25 min) with high removal efficiency. Dynamic experiments show that the removal process conforms to the quasi-second order model of adsorption, which indicates that the rate control step of the removal process is chemical adsorption. The removal capacity increases with the increase of temperature, indicating that the reaction of Cr(VI) on Ni-GO composites is endothermic and spontaneous. Combined with tests and characterization, the mechanism of Cr(VI) removal by rapidly adsorption on the surface of Ni-GO and reduction by Ni nanoparticle is investigated. The above results show that Ni-GO can be used as a potential remediation agent for Cr(VI)-contaminated groundwater.
For the first time Aluminium-BariumeZinc oxide nanocomposite (ZABONC) was synthesized by solution combustion method where calcination was carried out at low temperatures (600℃) to study the electromagnetic (EM) (X/γ) radiation shielding properties. Further for characterization purpose standard techniques like PXRD, SEM, UV-VISIBLE, FTIR were used to find phase purity, functional groups, surface morphology, and to do structural analysis and energy band gap determination. The PXRD pattern shows (hkl) planes corresponding to spinel cubic phase of ZnAl2O4, cubic Ba(NO3)2, α and γ phase of Al2O3 which clearly confirms the formation of complex nano composite. From SEM histogram mean size of nano particles was calculated and is in the order of 17 nm. Wood and Tauc's relation direct energy band gap calculation gives energy gap of 2.9 eV. In addition, EM (X/γ) shielding properties were measured and compared with the theoretical ones using standard procedures (NaI (Tl) detector and multi channel analyzer MCA). For energy above 356 keV the measured shielding parameters agree well with the theory, while below this value slight deviation is observed, due to the influence of atomic/crystallite size of the ZABONC. Hence synthesized ZABONC can be used as a shielding material in EM (X/γ) radiation shielding.
본 연구에서는 광범위로 사용되고 있는 황색안료 중에서 고기능성을 갖는 티탄옐로우 제조하고자 하였다. Anatase Type의 $TiO_2$를 골격제로 하고 발색제 산화물인 $Cr_2O_3$을 고용시키기 위하여 $Sb_2O_3$ 산화물을 발색보조제로 사용하였으며, 안료의 제조에 사용된 출발원료로는 $TiO_2$(98%), $Sb_2O_3$(99.5%), $Cr_2O_3$(99.5%)를 사용하였다. 출발원료를 건식으로 혼합하고, 고온($1,000{\sim}1,200^{\circ}C$)으로 소결하여 결정화하고 Jar Mill을 이용하여 $1{\mu}m$이하로 습식분쇄한 후에 건조온도 $100^{\circ}C$로 12시간 건조하고 믹서기로 미분쇄하여 안료를 제조하였다. 안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$의 4구간을 설정하고, X선 회절분석을 통하여 결정상을 확인한결과 $1150^{\circ}C$에서의 결정구조 Peak가 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 Rutile구조를 갖는 황색세라믹안료를 컬러강판의 코팅재료로 적용하고자 하였다. 제조된 안료에 대하여 내후성, 내산성, 내알카리성, 내열성 시험을 하여 색상변화를 측정하였으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험을하였다. 내후성(2000hr)시험결과의 색상변화(${\Delta}E$)는 0.74, 내산성, 내알카리성, 내열성시험의 색상변화(${\Delta}E$)는 각각 0.16, 0.07, 0.29로 거의 변색되지 않은 것을 알 수 있었으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험결과는 34ppm이었다.
Fischer-Tropsch 합성용 Co/$Al_2O_3$ 촉매에서 알루미나 지지체에 인산 용액으로 알루미나 표면을 개질하여 촉매적 활성은 물론이고, 기계적 강도와 수열 안정성을 개선하였다. FT-IR과 같은 촉매 표면 분석법을 통하여 P 첨가로 알루미나 표면에 $AlPO_4$ 상이 생성되어 촉매인 코발트와 지지체인 알루미나 사이의 상호작용이 약화되어 촉매의 환원도가 높아졌음을 보였다. 이에 따른 촉매성능을 평가하기 위하여 $C_{5+}$ productivity와 turnover frequency를 계산하였다. 또한, 2 wt.% P 첨가 알루미나를 대상으로 지지체의 소성온도가 촉매활성에 미치는 영향도 살펴보았다. 한편, 고온 가압 하에서 물을 이용하여 P 첨가 알루미나(P-알루미나)를 지지체로 한 촉매의 수열 특성을 살펴보았으며, 실험 전후의 XRD 패턴을 분석함으로써 P 첨가 알루미나 기반 촉매가 수열 안정성이 우수하다는 것을 증명하였다. 뿐만 아니라, 촉매의 기계적 강도를 측정하기 위하여 유동화 반응기를 직접 제작하여 P-알루미나 기반 촉매의 P 함량이 증가할수록 마모도가 감소함을 확인하였다. 촉매 활성, 수열 안정성, 그리고 기계적 강도를 모두 고려하면, 알루미나에 첨가된 P의 함량이 1~2 wt.% 이고, 지지체를 $500^{\circ}C$에서 소성하여 제조한 촉매가 가장 좋은 성능을 보였다.
$TiO_2$를 담체로 한 Pt계 촉매를 이용하여 저온($80{\sim}150^{\circ}C$) 영역에서 적용될 수 있는 $H_2$ SCR의 촉매 반응 특성을 조사하였다. 실험은 반응가스 중 수분, 산소, 촉매의 소성온도, $H_2$/NOx 몰비, 공간속도에 대하여 수행하였다. Pt/$TiO_2$를 이용한 $H_2$ SCR 반응에서 수분은 inhibition으로 작용하였으며, 배가스 중 산소 농도가 희박할수록 반응활성이 증가하는 경향을 나타내었다. 하지만 산소가 존재하지 않을 때에는 NOx와 $H_2$가 반응하여 $NH_3$ slip이 발생하였다. 또한 촉매의 상전이 문제에 의하여 $600^{\circ}C$ 이하에서 소성하는 것이 가장 유리하였으며, $H_2$/NOx 몰비가 증가할수록 반응 활성이 증가하였다. 하지만 $H_2$ slip은 몰비가 증가하여도 $H_2$가 $H_2O$로 산화되어 나타나지 않았다.
수산가공 공정에서 어육을 채취한 후 폐기되는 참치뼈와 같은 생물체를 회화시킨 후 이들의 고유물성과 아파타이트계 바이오세라믹스의 합성 출발물질에 이용되는 기존의 화학시약과 여러가지 상을 가지는 바이오세라믹의 합성에 사용되는 화학시약을 대체하기 위한 고찰에서 얻은 결론은 다음과 같다. 1. 회화 후 추출한 물질의 X-ray 분석결과, 결정상은 회화온도에 관계없이 $1350^{\circ}C$까지는 $Ca_{10}\;(PO_4)_6\;(OH)_2$ 조성을 가지는 hydroxyapatite상으로 나타나, 화학시약으로 합성한 아파타이트와는 상이한 열분해 반응기구가 나타났다. 2. 회화한 참치뼈의 입자 크기분포는 온도의 증가에 따라 점진적으로 감소하는 거동을 보였고, 입자 크기분포는 $1050^{\circ}C$에서 최저치를 나타내 생물체의 회화온도는 $1050^{\circ}C$ 이하가 적정하였다. 3. 온도변화에 따른 입자의 변화양상을 SEM으로 추적한 결과, 온도에 따른 입자 형상의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 회화온도가 높아 질 수록 입자간의 재응집과 소결의 진행과정에서 나타나는 입자간의 neck에 인해서 입자크기 분포 역시 증가하는 경향을 나타내었다. 4. 참치뼈로부터 추출된 아파타이트는 생체재료로서 이용가능한 것으로 나타났다. 또한 glass-ceramic 등과 같은 바이오 세라믹 조성식에서 생물체에서 추출한 아파타이트로 화학시약의 부분적인 치환 역시 가능하였다.
본 연구에서는 천연 제올라이트와 제강전로슬래그를 혼합 소성한 ZS 세라믹을 이용한 산성광산배수 내 중금속 및 황산이온의 제거 특성을 파악함으로써 산성광산배수 처리를 위한 ZS 세라믹의 적용 가능성을 평가하고자 하였다. 펠렛형 ZS(Zelolite-Slag) 세라믹을 이용한 회분식 실험에서 ZS 세라믹 내 천연 제올라이트에 대한 제강전로슬래그의 배합비가 증가할수록 중금속 제거효율 및 황산이온의 제거효율은 증가하였다. ZS 세라믹의 결합력 및 알칼리 공급능력, 중금속 및 황산이온 제거능력, 에너지 비용 측면에서 평가할 때 산성광산배수의 처리를 위한 ZS 세라믹의 최적의 제작 조건은 Z:S 배합비 1:2~1:3, 소성온도 $600{\sim}800^{\circ}C$, 소성시간 2시간인 것으로 파악되었다. 최적의 조건에서 제작된 ZS 세라믹에 의한 산성광산배수 처리 실험결과 중금속(Al, As, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, Zn)은 거의 100%에 가까운 매우 높은 제거효율을 얻을 수 있었으며, 황산이온에 대해서는 77.1%의 제거효율을 나타내고 있었다. 본 연구의 실험결과를 통해 판단해 볼 때 천연 제올라이트와 제강전로슬래그를 혼합 소성한 ZS 세라믹은 산성광산배수의 효과적인 처리제로서 적용될 가능성이 높을 것으로 기대된다.
Co-P-B/FeCrAlloy 촉매의 $NaBH_4$ 가수분해 특성과 내구성에 대해 연구하였다. 5 wt% $NaBH_4$ 농도에서 활성화 에너지가 25.2 kJ/mol로 귀금속 촉매와 비슷했고, $NaBH_4$ 농도가 증가할수록 활성화 에너지가 증가하였다. 20 wt% 이상의 $NaBH_4$ 농도에서 겔 형성이 수소발생과 촉매 내구성에 많은 영향을 줬다. $NaBH_4$ 농도가 높을 때 반응온도가 높을수록 겔 형성이 안 되므로 촉매 손실률이 낮았다. 수소발생과 촉매 내구성을 모두 고려했을 때 담지체를 $1,000^{\circ}C$에서 열처리하고, 초음파 진동없이 촉매를 담지하고, 촉매 담지 후 소성한 촉매가 우수하였다. 25 wt% $NaBH_4$에서는 촉매를 3회 이상 재사용하기 위해서는 $60^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응시켜야 함을 보였다.
The carbon dioxide($CO_2$) released while producing building materials is substantial and has been targeted as a leading contributor to global climate change. One of the most typical method to reducing $CO_2$ for building materials is the addition of slag and fly ash, like pozzolan material, while another method is reducing $CO_2$ production by carbon negative cement development. The MgO-based cement was from the low-temperature calcination of magnesite required less energy and emitted less $CO_2$ than the manufacturing of Portland cements. It is also believed that adding reactive MgO to Portland-pozzolan cements could improve their performance and also increase their capacity to absorb atmospheric $CO_2$. In this study, the basic research for magnesia cement using $MgCO_3$ and magnesium silicate ore (serpentine) as main starting materials, as well as silica fume, fly ash and blast furnace slag for the mineral admixture, were carried out for industrial waste material recycling. In order to increase the hydration activity, $MgCl_2$ was also added. To improve hydration activity, $MgCO_3$ and serpentinite were fired at $700^{\circ}C$ and autoclave treatment was conducted. In the case of $MgCO_3$ as starting material, hydration activity was the highest at firing temperature of $700^{\circ}C$. This $MgCO_3$ was completely transferred to MgO after firing. This occurred after the hydration reaction with water MgO was transferred completely to $Mg(OH)_2$ as a hydration product. In the case of using only $MgCO_3$, the compressive strength was 3.5MPa at 28 days. The addition of silica fume enhanced compressive strength to 5.5 MPa. In the composition of $MgCO_3$-serpentine, the addition of pozzolanic materials such as silica fume increased the compression strength. In particular, the addition of $MgCl_2$ compressive strength was increased to 80 MPa.
일정농도의 $TiO_2$ 수용액과 일정농도의 KOH 수용액을 반응시켜 $TiO_2$의 가수분해에 의한 Titanium Oxide의 생성 및 생성물의 열처리 조건에 따른 거동을 연구하였다. 열처리 조건은 300~1000$1000^{\circ}C$에서 각각 1시간으로 하였고 각 조건에서 얻어진 생성물의 분석은 XRD, DTA 및 FT-IR에 의하여 연구 검토되었으며 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. \circled1 $90^{\circ}C$의 온도조건에서 초기 가수분해 반응 생성물은 Anatase형 TiO2의 주 peak가 회절각도의 폭이 넓고 강도가 약하게 나타나 준결정질 물질임을 나타내고 있다. \circled2 결정질이 좋지 못한 준정질 산화티탄은 $300^{\circ}C$까지는 Anatase 결정성이 온도와 더불어 좋아지며 $700^{\circ}C$에서 rutile형 TiO2로 상전이 한다. \circled3 alkali pH 영역에서 생성된 K-O-Ti 결합을 형성한 비 결정성 물질은 potasium titanate계의 물질로써 결정화 온도는 630~$640^{\circ}C$ 부근이다. \circled4 비 결정성 K-O-Ti 결합이 공존하는 준결정성 산화티탄은 K-O-Ti 결합물질의 함량이 증가됨에 따라 Anatase로의 결정화 온도가 $300^{\circ}C$에서 50$0^{\circ}C$로 높아지며 또한 rutile형 $TiO_2$로의 상이전도 $700^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$로 높아진다. \circled5 $TiO_4$와 KOH를 사용한 습식법에 의한 Anatase형 $TiO_2$합성조건은 pH 3~pH 5가 가장 바람직하며 열처리 온도는 $300^{\circ}C$에서 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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