• 한국표면공학회지
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• 제46권4호
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• pp.145-152
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• 2013

The growth behavior of nanocrystalline diamond (NCD) film has been studied for three different substrates, i.e. bare Si wafer, 1 ${\mu}m$ thick W and Ti films deposited on Si wafer by DC sputter. The surface roughness values of the substrates measured by AFM were Si < W < Ti. After ultrasonic seeding treatment using nanometer sized diamond powder, surface roughness remained as Si < W < Ti. The contact angles of the substrates were Si ($56^{\circ}$) > W ($31^{\circ}$) > Ti ($0^{\circ}$). During deposition in the microwave plasma CVD system, NCD particles were formed and evolved to film. For the first 0.5h, the values of NCD particle density were measured as Si < W < Ti. Since the energy barrier for heterogeneous nucleation is proportional to the contact angle of the substrate, the initial nucleus or particle densities are believed to be Si < W < Ti. Meanwhile, the NCD growth rate up to 2 h was W > Si > Ti. In the case of W substrate, NCD particles were coalesced and evolved to the film in the short time of 0.5 h, which could be attributed to the fact that the diffusion of carbon species on W substrate was fast. The slower diffusion of carbon on Si substrate is believed to be the reason for slower film growth than on W substrate. The surface of Ti substrate was observed as a vertically aligned needle shape. The NCD particle formed on the top of a Ti needle should be coalesced with the particle on the nearby needle by carbon diffusion. In this case, the diffusion length is longer than that of Si or W substrate which shows a relatively flat surface. This results in a slow growth rate of NCD on Ti substrate. As deposition time is prolonged, NCD particles grow with carbon species attached from the plasma and coalesce with nearby particles, leaving many voids in NCD/Ti interface. The low adhesion of NCD films on Ti substrate is related to the void structure of NCD/Ti interface.

• 한국표면공학회지
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• 제46권2호
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• pp.68-74
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• 2013

For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.

• 한국정밀공학회지
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• 제30권2호
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• pp.223-230
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• 2013

When a new nuclear fuel is developed, an irradiation test needs to be carried out in the research reactor to analyze the performance of the new nuclear fuel. In order to check the performance of a nuclear fuel during the irradiation test in the test loop of a research reactor, sensors need to be attached in and out of the fuel rod and connect them with instrumentation cables to the measuring device located outside of the reactor pool. In particular, to check the temporary temperature change at the center of a nuclear fuel during the irradiation test, a thermocouple should be instrumented at the center of the fuel rod. Therefore, a hole needs to be made at the center of fuel pellet to put in the thermocouple. However, because the hardness and the density of a sintered $UO_2$ pellet are very high, it is difficult to make a small fine hole on a sintered $UO_2$ pellet using a simple drilling machine even though we use a diamond drill bit made by electro deposition. In this study, an automated drilling machine using a CVD diamond drill has been developed to make a fine hole in a fuel pellet without changing tools or breakage of workpiece. A sintered alumina ($Al_2O_3$) block which has a higher hardness than a sintered $UO_2$ pellet is used as a test specimen. Then, it is verified that a precise hole can be drilled off without breakage of the drill bit in a short time.

• 한국진공학회지
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• 제6권2호
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• pp.151-158
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• 1997

벤젠과 암모니아가 혼합된 합성 개스의 r.f. 글로우 방전을 이용하여 질소함유 다이 아몬드성 카본필름을 합성하였다. 합성개스내의 암모니아 개스 분율을 0에서 0.79까지 변화 시키고 바이아스 음전압은 100V에서 900V까지 변화시키면서 합성된 필름의 조성과 구조, 그리고 잔류응력 및 경도등 기계적 특성을 조사하였다. 합성개스내의 암모니아 분율이 0.79 까지 증가함에 따라 필름의 압축 잔류응력이 1.7GPa에서 1.0GPa로 감소하였으며, 필름의 경 도도 2750Kgf/$\textrm{mm}^2$에서 1700Kgf/$\textrm{mm}^2$로 감소하였다. 질소를 함유한 필름에서는 탄소와 삼 중결합을 하는 질소가 관찰되었으며, 이러한 질소는 수소와 함께 inter-link의 양을 감소시 키는 역할을 한다. 따라서, 암모니아의 첨가에 따라 발생하는 필름내의 수소함량 변화와 질 소의 결합형태를 조사하므로써, 필름의 기계적 특성이 $sp^2$ cluster의 3차원적 inter-link에 크 게 의존하고 있음을 보여줄 수 있었다. 한편, 바이아스 전압의 증가에 따른 기계적 특성의 변화는 질소를 함유하지 않은 경우와 정성적으로 같은 거동을 보이고 있었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.387-387
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• 2011

탄소 나노튜브(Carbon nanotubes, CNTs)는 육각형 모양의 구조로서 오직 탄소만으로 이루어진 소재이다. CNT는 열전도율이 다이아몬드보다 약 2배 우수하고, 전기 전도는 구리에 비해 1,000배 높으며, 강도는 강철보다 100배나 뛰어나다. CNT의 이러한 특성을 이용한 트랜지스터, 태양전지, 가스 검출을 위한 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 많은 분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 수직으로 성장된 탄소 나노튜브는 일반적인 재료에서는 보기 드물게 힘들게 직경이 나노 크기인 반면 길이는 수 mm까지 합성 되기 때문에 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 나노 섬유, 나노 복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 이러한 이유로 수직 배열된 CNT 합성에 많은 연구가 집중 되고 있다. 여러 합성 방법 중 성장 변수를 비교적 용이하게 조절 가능한 열 화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)을 이용하여 수직 배열된 수 mm의 CNT를 합성한 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 앞선 연구결과들은 CNT의 성장속도가 느릴 뿐만 아니라 합성 시간이 길어질수록 성장 속도가 감소하는 경향을 보였다. 반면, 마이크로웨이브 플라즈마 화학 기상 증착법(Microwave plasma CVD, MPCVD)은 기존의 다른 TCVD에 비해 낮은 온도에서 CNT를 합성할 수 있는 장점을 가지며, 고출력(~600 W 이상)의 플라즈마를 사용하기 때문에 성장률이 높고 고밀도의 CNT 합성이 가능하다. 본 연구에서는 철을 촉매금속으로 사용하고 MPCVD을 이용하여 얇은 다중벽 CNT를 합성하였다. 철은 직류 마그네트론 스퍼터(D.C magnetron sputter)를 사용하여 증착하였다. 합성시 가스는 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 플라즈마 공급원인 수소($H_2$)를 사용하였다. 또한 산소($O_2$)의 주입 여부에 따른 CNT의 성장 속도와 성장 길이를 비교하였다. 산소를 주입하였을 때, CNT의 성장 속도와 길이 모두 크게 향상됨을 확인 할 수 있었다. 이는 촉매금속 표면의 비정질 탄소의 흡착으로 인해 활성화된 촉매금속의 반응시간을 증가시키기 때문이다. 성장된 CNT는 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)과 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 표면형상과 결정성을 분석하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.54-54
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• 2018

To optimize the deposition parameters of diamond films, the temperature, pressure, and distance between the filament and the susceptor need to be considered. However, it is difficult to precisely measure and predict the filament and susceptor temperature in relation to the applied power in the hot filament chemical vapor deposition (HFCVD) system. In this study the temperature distribution inside the system was numerically calculated for the applied powers of 12, 14, 16 and 18 kW. The applied power needed to achieve the appropriate temperature at a constant pressure and other conditions was deduced, and applied to actual experimental depositions. The numerical simulation was conducted using the commercial computational fluent dynamics software, ANSYS-FLUENT. To account for radiative heat-transfer in the HFCVD reactor, the discrete ordinate (DO) model was used. The temperatures of the filament surface and the susceptor at different power levels were predicted to be 2512 ~ 2802 K, and 1076 ~ 1198 K, respectively. Based on the numerical calculations, experiments were performed. The simulated temperatures for the filament surface were in good agreement with experimental temperatures measured using a 2-color pyrometer. The results showed that the highest deposition rate and the lowest deposition of non-diamond was obtained at a power of 16 kW.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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• pp.124-124
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• 2000

다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic boron nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 c-BN 박막의 증착직후 급격한 박리현상 때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용한 c-BN 박막의 합성에서 적용한 증착공정 인자들의 변화에 따른 박리특성 고찰과 함께 다층박막화 및 제 3원소 혼입 방법을 적용하여 박리특성 향상 정도를 조사하였다. BN 박막합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(Activated Reactive Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE 장치와 달리 열음극(got cathode)과 양극(anode) 사이에 평행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반응효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40mmzmrl로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였다. 박막실험실에서의 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N2가스유량비이었다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, BN 박막의상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 박리특성의 고찰은 대기중에서의 자발적 박리가 일어나 90%이상의 박리가 진행된 시점까지의 시간을 측정하였고, 증착직후 박막의 잔류응력 변화와 연관하여 고찰해 보았다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.615-615
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• 2013

탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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• pp.148-148
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• 1999

다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권7호
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• pp.657-661
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• 2003

잉크젯 프린터 헤드용 기능성 막으로 많이 활용하고 있는 다층박막(SiO$_2$/poly-Si/SiN/SiO$_2$, 두께, 2.77 $\mu\textrm{m}$)과 다이아몬드 박막(두께, 1.6 $\mu\textrm{m}$)을 미소 외팔보($\mu$-CLB) 형태로 가공한 후 nanoindenter를 이용한 굽힘 시험 방법으로 탄성계수와 굽힘 강도를 측정하였으며 다층막을 이루는 박막 중 SiO$_2$ 박막(두께, 1 $\mu\textrm{m}$)과 SiN 박막(두께, 0.43 $\mu\textrm{m}$)의 탄성계수를 미소 외 팔보 굽힘 시험 방법과 nanoindentation 방법으로 측정한 후 그 결과를 비교하였다. 미소 외팔보 굽힘 시험방법으로 측정한 다층막의 탄성계수와 파괴강도는 외팔보의 폭이 18.5 $\mu\textrm{m}$에서 58.5 $\mu\textrm{m}$로 증가함에 따라 각각 68.08 ㎬과 2.495 ㎬에서 56.53 ㎬과 1.834 ㎬로 감소하였다. SiO$_2$ 박막의 탄성계수 측정값은 외팔보의 폭이 29.6$\mu\textrm{m}$ 와 59.5 $\mu\textrm{m}$ 범위에서 변하여도 영향을 받지 않고 68.16$\pm$0.942 ㎬이었으며, SiN 박막의 탄성계수는 215.45 ㎬이었다. Nanoindentation 방법으로 측정한 SiO$_2$ 박막과 SiN 박막의 탄성계수는 각각 98.78 ㎬, 219.38 ㎬이었다. 이 결과로부터 미소 외팔보 굽힘 시험방법으로 측정한 박막의 탄성계수가 nanoindentation 방법으로 측정한 탄성계수와 2% 미만의 차이를 보이며 일치함을 알 수 있었다.