그래핀 기반 소자의 성능을 개선하기 위해서는 그래핀과 기판 사이의 계면 상호 작용을 이해하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 유전체 기판에 놓인 단일층 그래핀의 접착에너지를 모드 I 시험을 통해 측정하였다. 메탄과 수소 가스 분위기에서 화학기상증착법(CVD)을 통해 구리 포일 위에 대면적 단일층 그래핀을 합성하였다. 합성한 그래핀을 폴리머를 이용한 습식 전사 공정을 통해 유전체 기판 위에 전사하였다. 이중외팔보 형상을 이용한 모드 I 시험을 통해 기판 위에 올려진 그래핀을 기계적으로 박리하였다. 이 때, 얻어지는 힘-변위 곡선을 분석하여 접착에너지를 평가하였는데, 산화실리콘 기판에 대해서는 1.13 ± 0.12 J/m2, 질화실리콘 기판에 대해서는 2.90 ± 0.08 J/m2의 접착에너지를 나타냈다. 본 연구를 통해 유전체 기판 위에 올려진 CVD 그래핀의 계면 상호 작용력에 대해 정량적인 측정을 진행하였다.
물 첨가 열화학기상증착을 이용하여 750도에서 길고 수직 성장한 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 사용된 기판으로는 우선 실리콘 웨이퍼에 열 증착기로 확산 방지층으로 Ti 50 nm를 입히고 그 위에 Al 15 nm를 입히고 난 후 촉매 층으로 Invar 36 (63 wt% Fe, 37 wt% Ni)을 1 nm 얇게 증착하였다. 탄소나노튜브의 성장에 사용된 가스는 Ar, $C_2H_2$ 이다. Ar은 분위기 가스로 사용되었고, $C_2H_2$는 탄소나노튜브의 성장에 관여하는 가스이다. 또한, 합성중에 약간의 물을 첨가함으로 기존의 탄소나노튜브 성장 길이보다 10배 가량 더 성장 하였다. 이것은 합성 중의 물 첨가로 인해 촉매 입자들의 활동성이 기존에 비해 더 증가했다는 것을 보여준다. 합성된 탄소나노튜브의 길이와 정렬도를 보기 위해 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM)을 이용하였고, 탄소나노튜브의 지름과 벽의 개수를 파악하기 위해 투과전자현미경 (transmission electron microscopy)을 이용하였다.
The characteristics of interface layer and the effect of mole fraction of inlet gas mixture($B_2H_6/H_2/N_2/TiCl_4$) on the microstructure of Ti(B,N) films were studied by microwave plasma hot filament CVD process. Ti(B,N) films were deposited on a substrate(STD-61) to develop a high performance of resistance wear coating tool. Ti(B,N) films were obtained at a gas pressure of 1 torr, bias voltage of 300 V and substrate temperature of $480^{\circ}C$ in $B_2H_6/H_2/N_2/TiCl_4$gas system. It was found that TiN, $TiB_2$, TiB and hexagonal boron nitride(h-BN) phases exist in thin layer on the STD-61.
실리카계 메조 물질인 MCM-41의 합성시 $Fe^{3+}$ 염을 합성 기질에 직접 도입하여 구조 내의 Si를 Fe로 일부 치환시킨 Fe-MCM-41(4 mol% Fe)을 합성하였다. XRD, $N_2$ 흡착법, TEM 등으로 합성한 메조 세공 물질의 구조적 특성을 조사하였으며, UV-Vis 및 FT-IR 등의 분광분석을 통하여 철의 상태를 확인하였다. 촉매적 활성 연구를 위하여 과산화수소를 산화제로 이용한 phenol hydroxylation을 수행하였으며, 물을용매로 반응 온도 $50^{\circ}C$, phenol:$H_2O_2$=1:1 조건에서 ca. 60%의 전화율을 얻었다. 또한, 구조 중 Fe 활성점을 이용한 탄소 나노 튜브의 성장 가능성을 확인하기 위하여, 아세틸렌가스를 탄소원으로 사용한 thermal-CVD 반응기를 이용하였으며, 다중벽 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있었다.
탄소원자로 구성된 2차원의 단원자 층의 그래핀은 우수한 기계적 강도, 전기전도도, 화학적 안정성 등의 특성으로 인하여 현재 기초연구 및 응용연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀의 물성은 그래핀의 층수, edge 형태, 구조적 defect의 양, 불순물의 양 등에 의해 좌우되는 것으로 알려져 있어, 그 원인들의 영향을 살펴보는 일은 그래핀 물성 제어의 측면에서 매우 중요하다. 한편, 그래핀을 산업적으로 이용하기 위해서는 CVD합성법이나 화학적인 박리법 등과 같은 대량의 그래핀 제조법이 요구되며, 이러한 그래핀들의 산화거동을 알아 보는 것은 향후 산화 분위기에서 사용될 그래핀 응용소자 개발에 유용한 정보가 될 것이다. 본 연구에서는 그래핀 층수에 따른 산화 거동을 연구하기 위하여, 그래핀을 산화시킨 후 Raman 분광법과 AFM 분석을 통하여 광학적, 구조적 변화를 체계적으로 분석하였다. 그래핀은 니켈박막을 촉매층으로 이용한 실리콘 웨이퍼에 메탄가스를 원료가스로 한 CVD법으로 합성하였다. 효율적인 산화처리를 위해 합성한 그래핀은 홈이 있는 기판 위에 전사하여 산화반응시 기판의 영향을 제거하였다. 산화처리는 열 산화처리 및 플라즈마 산화처리로 나누어 각각 실시하였으며, 5분간의 산화처리와 특성평가를 반복적으로 실시하였다. 한편, 층수에 따른 산화 거동을 조사하기 위해서는, 합성한 그래핀 내에 존재하는 단층영역, 수층영역, 다층영역을 지정하여 매회 동일영역을 분석함으로써 산화 거동을 분석하였다.
화학기상증착법(CVD; Chemical Vapor deposition)으로 h-BN을 증착하여 성장 시간에 따른 표면의 특성 및 결정성을 연구하였다. 암모니아 보레인(BH3NH3)을 보론 나이트라이드(Boron Nitride) 박막의 전구물질로 이용하였으며, $70{\sim}120^{\circ}C$로 열을 가하여 열분해하였다. $25{\mu}m$ 두께의 구리 기판을 챔버에 넣어서 Low pressure (~25 mTorr) 상태가 되도록 한다. 25 mTorr 이하의 압력에서 수소 가스 (0.2~1sccm)를 넣고 $20^{\circ}C$/min로 가열한 후 약 한 시간 후에 $990{\sim}1,000^{\circ}C$가 된다. 그 후 Cu foil의 표면을 부드럽게 하고, 산화막을 제거하기 위해 $990^{\circ}C$에서 40 분간 열처리(annealing)한다. 그 후 암모니아 보레인에서 분해된 보라진 가스(borazine; B3H6N3)로 h-BN을 합성한다. 성장 시간이 길수록 더 많은 부분이 보론 나이트라이드에 의해 덮인다는 것을 관찰하였고, 성장 시 주입하는 수소의 양(0.2~5 sccm)과 알곤(0~15 sccm)의 혼합 비율에 따라 보론 나이트라이드의 domain size가 변화함을 알 수 있었다. 그 각각의 차이를 주사 전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscopy)을 통해 확인하고, 결정성을 라만 분광(Raman spectroscopy), 광전자 분광(XPS; X-ray photoelectron spectroscopy)으로 비교 분석하였다.
Fe, Co, Zn, Cu, Pt 등의 전이금속과 ZSM-5 2종($SiO_2/Al_2O_3$ 몰비: 23, 50)과 ${\gamma}-alumina$를 담체로 사용하여 촉매를 합성하였다. 합성방법은 CVD(화학기상증착법) 과 Dry Impregnation (건식함침법), Incipient Wetness Impregnation방법이 있다. CVD 방법으로 얻은 Fe/ZSM-5과 Dry Impregnation방법으로 얻은 Cu/ZSM-5은 NO저감효율에 있어 거의 비슷하였다. 지지체로 사용된 ZSM-5의 $SiO_2/Al_2O_3$의 몰 비가 작을수록, 즉 산점의 수가 많을수록 우수한 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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