• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.54-54
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• 1999

다이아몬드 합성시 질소 첨가는 Cn 화합물의 합성가능성을 비롯하여 다이아몬드의 질소 도핑, 성장 속도 및 결정성 변화 등 다양한 관점에서 중요한 의미를 가지고 있다. 본 연구에서는 다이아몬드의 일반적인 합성조건에서 질소를 첨가하여 합성된 막의 형상 및 상 변화에 대해 고찰하였다. 막은 다이아몬드 전처리시킨 Si 기판위에 microwave plasma CVD 장치를 이용하여 합성하였다. 유입되는 혼합가스(CH4+H2+N2)에서 N2 첨가량을 0-95%까지 변화시켰다. 이때 CH4 농도는 5%로 고정하였고, 합성온도는 90$0^{\circ}C$-115$0^{\circ}C$까지 변화시켰다. 이와 같이 합성된 막의 표면조직 및 성장 두께를 측정하기 위해 주사전자현미경을 이용하였다. 상의 분석은 Raman, XRD 및 TEM 분석을 이용하였으며, 조성분석을 위해 XPS 및 AES를 사용하였다. 질소 첨가량에 따라 합성된 막은 첨가하지 않은 경우에 다이아몬드 결정에서 시작하여 질소첨가에 따라 결정면이 깨지는 것으로 나타났다. 그러나 30%, 45%의 경우는 다시 결정면이 나타났다. 다량의 질소가 첨가되었을 때, 다시 결정면을 보이는 다이아몬드가 합성된 것은 매우 흥미로운 결과이다. 한편 질소와 메탄만의 기체하에서는 다시 결정면이 관찰되지 않았다. 이들 상의 구조는 XRD 및 TED 분석을 통해 모두 다이아몬드로 확인되었다. 기체내의 질소의 첨가에 관계없이 고상내에 질소는 확인되지 않았다. 따라서 이방법에 의한 CN 화합물의 합성은 힘든 것으로 보여진다. 이들 실험 결과를 근거로 온도 및 조성에 따른 기체의 열역학적 계산을 통하여 합성거동과의 연관성을 검토하였다. anode는 매우 높은 충전용량을 갖는데 첫 번째 방전시에 Li2O를 생성하여 비가역적 반응을 나타내고 계속되는 충방전 동안 Li-Sn 합금이 생성되어 2차전지의 가역적 반응을 가능하게 한다. SnO2 는 대기중에서 Li 금속보다 안정하기 때문에 전지의 제작 공정 및 사용 면에서 매우 우수한 물질이지만 아직까지 SnO2 구조적 특성과 전지의 충, 방전 특성에 대한 관계의 규명을 위한 정확한 정설은 제시되고 있지 못하다. 본 연구에서는 TFSB anode 물질로써 SnOx박막을 상온에서 여러 전도성 콜렉터 위에 증착하여 그 충, 방전 특성을 보고하였다. 증착된 SnOx박막의 표면은 SEM, AFM으로 분석하였으며 구조의 분석은 XR와 Auger electron spectroscope로 하였다. 충, 방전 특성을 분석하기 위하여 리늄 foil을 대극과 참조 전극으로 하여 EC:DMC=1:1, 1M LiPF6 액체 전해질을 사용한 Half-Cell를 구성하여 100회 이상의 정전류 충, 방전 시험을 행하였다. Half-Cell test 결과 박막의 구조, 콜렉터의 종류 및 Sn/O비에 따라 서로 다른 충, 방전 거동을 나타내었다.다. 거의 없었다. 5mTorr 일 때가 가장 좋았다.수 있음을 알 수 있었다. 그러므로, RNA바이러스의 하나인 BVDV의 viral replicon을 이용하여 다양한 종류의 포유동물 세포에 유전자 발현벡터로써 사용할 수 있음으로 post-genomics시대에 다양한 종류의 단백질 기능연구에 맡은 도움이 되리라 기대한다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(na

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.615-615
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• 2013

탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.29 no.6
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• pp.283-293
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• 2019

As applications in extreme environments such as aerospace, high-energy plasma and radio-active circumstances increases, the demand for materials that require higher melting points, higher mechanical strength and improved thermal conductivity continues to increase. Accordingly, in order to improve the oxidation/abrasion resistance of the carbon-carbon composite, which is a typical heat-resistant material, a method of using ultra high temperature ceramics was reviewed. The advantages and disadvantages of CVD coating, pack cementation and thermal plasma spraying, the simplest methods for synthesizing ultra-high temperature ceramics, were compared. As a method for applying the CVD coating method to C/C composites with complex shapes, the possibility of using thermodynamic calculation and CFD simulation was proposed. In addition, as a result of comparing the oxidation resistance of the TaC/SiC bi-layer coating and TaC/SiC multilayer coating produced by this method, the more excellent oxidation resistance of the multilayer coating on C/C was confirmed.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.03a
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• pp.123-123
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• 2003

탄소나노튜브는 지금까지의 많은 연구를 통해 다양한 분야에 대한 응용 가능성이 확인되었으며, 그 중에서도 특히 탄소나노튜브를 이용한 전계방출표시소자(carbon nanotube field emission display, CNT-FED)는 상용화를 눈앞에 두고 있는 상황이다. 본 연구에서는 탄소나 노튜브를 합성할 수 있는 여러 가지 방법 중에서 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition, thermal CVD)을 이용하여 유리기판 위에 탄소나노튜브를 합성하였다. Electron beam evaporation으로 유리기판 위에 전극층으로 Cr을 150nm를 증착하고 연속하여 촉매층인 Invar(Fe-53%Ni-6%Co 합금)를 10nm의 두께로 형성하였다. 사진식각으로 Cr층을 line 패턴한 후 Cr line 내의 Invar층을 line 및 dot 패턴하였다. 나노튜브 합성을 위해 480-58$0^{\circ}C$까지 진공분위기 또는 질소 분위기에서 20분간 승온한 후 CO(150sccm)와 H$_2$(1200sccm)를 주입하여 20분간 성장시키고 질소 분위기에서 냉각시켰다. 성장된 탄소나노튜브는 SEM, TEM, Raman spectroscopy 등을 통하여 구조 및 형상분석을 하였다. 진공승온의 경우 탄소불순물인 a-C이 많은 양 증착 되었으며 탄소나노튜브는 온도에 따라 1-5$\mu\textrm{m}$의 두께로 성장하였으나, 질소분위기 승온의 경우는 a-C이 거의 증착되지 않았으며 나노튜브의 두께가 10-20$\mu\textrm{m}$였다. 본 연구에서는 diode구조를 갖는 탄소나노튜브 에미터의 수명예측을 위해 여러 가지 가속측정조건에서 전계방출 특성을 연구하였다. Anode와 cathode 간의 간격을 400$\mu\textrm{m}$로 유지한 diode 구조에 대해 $10^{-6}$ torr 이하의 진공에서 전계방출을 측정하였다. 100 line의 에미터를 60Hz의 주파수에서 1/100 duty로 구동하였으며, duty비 증가에 따라 pulse의 on-time을 고정하고 frequency를 변화시켰다. dc까지 duty비가 증가됨에 따라 방출전류의 양이 선형적으로 증가하였다. 전압을 일정하게 고정시키고 각 duty비에서 시간에 따라 방출전류를 측정한 결과 duty비가 높을수록 방출전류가 시간에 따라 급격히 감소하였다. 각 duty비에서 방출전류의 양이 1/2로 감소하는 시점을 에미터의 수명으로 볼 때 duty비 대 에미터 수명관계를 구해 높은 duty비에서 전계방출을 시킴으로써 실제의 구동조건인 낮은 duty비에서의 수명을 단시간에 예측할 수 있었다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.37 no.11
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• pp.1091-1096
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• 2000

본 연구에서는 기상 반응법을 이용하여 TMS(Tetramethylsilane:Si($CH_3$)$_4$)와 NH$_3$그리고 H$_2$의 혼합기체로부터 반응 온도 1000~120$0^{\circ}C$ 및 입력비(NH$_3$/Si($CH_3$)$_4$) 1~3의 조건에서 초미분의 SiC-Si$_3$N$_4$복합 분말을 합성하였다. 합성되어진 복합 분말들의 결정상의 변화와 평균 입경을 알아보기 위해 XRD와 TEM 분석을 행한 결과, 구형의 비정질 분말이 형성되었으며, 입자의 크기는 약 70~130nm이었다. 입자의 크기는 입력비에 관계없이 거의 일정하였으나 반응 온도가 증가함에 따라서 감소하였다. FT-IR과 EA 분석 결과, 합성되어진 분말은 Si, N, C, 그리고 H로 이루어진 화합물임을 확인할 수 있었다. 또한 입력비가 다른 조건에서 합성되어진 분말을 $N_2$분위기 하에서 155$0^{\circ}C$로 2시간 열처리를 행한 결과, 낮은 입력비인 경우 $\beta$-SiC, $\alpha$-Si$_3$N$_4$와 $\beta$-Si$_3$N$_4$의 결정상들이 혼재하였으나, 높은 입력비인 경우는 결정화 후 $\alpha$-Si$_3$N$_4$상만이 존재하였다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.11 no.8
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• pp.697-702
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• 2001

Effects of ammonia treatment on the morphologies of the catalytic metal films and carbon nanotubes subsequently synthesized via a thermal chemical vapor deposition method were investigated. An optimally controlled thermo-chemical process of ammonia treatment gave rise to a morphology of a dense distribution of vertically aligned carbon nanotubes. $NH_3$ treatment is a crucial key process to obtain vertically aligned carbon nanotubes. However, it was realized by a simple $NH_3$ treatment during synthesis at temperatures of $800-900^{\circ}C$ without any extra process. The structure and morphology of carbon nanotubes were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.08a
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• pp.278.2-278.2
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• 2013

그래핀은 우수한 전기적, 기계적, 광학적 특성들로 인하여 전자소자, 센서, 에너지 재료 등으로의 응용이 가능하다고 알려진 단 원자층의 탄소나노재료이다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 캐리어 농도, 전하 이동도, 밴드갭 등의 전기적 특성을 향상시키거나 제어하는 것이 요구되며, 에너지 소재로의 응용을 위해서는 높은 전기전도도와 함께 기능화를 통한 촉매작용을 부여하여 효율을 향상시키는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로 질소, 수소, 산소 등 다양한 이종원소를 열처리 또는 플라즈마 처리함으로써 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 흡착시켜 기능화 처리된 그래핀을 얻는 방법들이 제시되었다. 이중 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 처리가 가능하고, 처리시간, 공정압력, 인가전압 등 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 비교적 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법으로 합성된 그래핀을 직류 플라즈마로 처리함으로써 효율적인질소도핑 조건을 도출하고자 하였다. 그래핀의 합성은 200 nm 두께의 니켈 박막이 증착된 몰리브덴 호일을 사용하였으며, 원료가스로는 메탄을 사용하였다. 그래핀의 질소 도핑은 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 암모니아($NH_3$) 플라즈마로 처리하였으며, 플라즈마 파워와 처리시간을 변수로 최적의 도핑조건 도출 및 도핑 정도를 제어하였다. 그래핀의 질소 도핑 정도는 라만 스펙트럼의 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. NH3 플라즈마 처리 후 G밴드의 위치가 장파장 방향으로 이동하며, 반치폭은 감소하는 것을 통해 그래핀의 질소도핑을 확인하였다.

• Journal of Industrial Technology
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• v.39 no.1
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• pp.7-14
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• 2019

Carbon nanotubes (CNT) on metal substrates are definitely beneficial because they can maintain robust mechanical stability and high conductivity between CNT and metal interfaces. Here, we report direct growth of CNT on Ni-based superalloy, Inconel 600, using thermal chemical vapor deposition (CVD) with acetylene feedstock in the growth temperature range of $400-725^{\circ}C$. Furthermore, we studied the effect of substrate pretreatment on the growth yield enhancement and growth temperature decrease of CNT on Inconel 600. Activation energy (AE) for CNT growth was estimated from the CNT height change with respect to the growth temperature. The AE values significantly decreased from 205.03 to 24.35 kJ/mol by the pretreatment of thermal oxidation of Inconel substrate at $725^{\circ}C$ under ambient. Higher oxidation temperature tends to have lower activation energy. The results have shown the importance of pretreatment temperature on CNT growth yield and growth temperature decrease.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.148-148
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• 1999

다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.214-214
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• 1999

다이아몬드를 반도체용 열방산용기판 등으로 사용하기 위해서는 수백 $\mu\textrm{m}$ 두께의 대면적 웨이퍼가 요구된다. 이를 위해서 DC are jet CVD, MW PACVD, DC PACVD 등이 개발되어, 현재 4"에서 8"까지의 많은 문제를 일으키고 있다. 본 연구에서는 multi-cathode DC PACVD법에 의한 4" 다이아몬드 웨이퍼의 합성과 합성된 막의 특성변화에 대한 연구를 수행하였다. 또한, 웨이퍼의 휨과 crack 발생거동과 대한 고찰을 통래 휨과 crack이 없는 웨이퍼의 제작방법을 고안하였다. 사용된 음극의 수는 일곱 개이며, 투입된 power는 각 음극 당 약 2.5kW(4.1 A-600V)이었다. 사용된 기판의 크기는 직경 4"이었다. 합성압력은 100Torr, 가스유량은 150sccm, 증착온도는 125$0^{\circ}C$~131$0^{\circ}C$, 수소가스네 메탄조성은 5%~8%이었다. 합성 중 막에 인가되는 응력은 합성 중 증착온도의 변화에 의해 제어하였다. 막의 결정도는 Raman spectroscopy 및 열전도도를 측정을 통해 분석하였다. 성장속도 및 다이아몬드 peak의 반가폭은 메탄조성 증가(5%~8%)에 따라 증가하여 각각 6.6~10.5$\mu\textrm{m}$/h 및 3.8~5.2 cm-1의 분포를 보였다. 6%CH4 및 7%CH4에서 합성된 웨이퍼에서 측정된 막의 열전도도는 11W/cmK~13W/cmK 정도로 높게 나타났다. 막두께의 uniformity는 최대 3.5%로 매우 균일하였다. 막에 인가되는 응력의 제어로 직경 4"k 합성면적에서 두께 1mm 이상의 균열 및 휨이 없는 다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.active ion에 의해 sputtering 이 된다. 이때 plasma 처리기의 polymer 기판 후면에 magnet를 설치하여 높은 ionization을 발생시켜 처리 효과를 한층 높여 주었다. 이 plasma 처리는 표면 청정화, 표면 etching 이 동시에 행하는 것과 함께 장시간 처리에 의해 표면에서는 미세한 과, C=C기, -C-O-의 극성기의 도입에 의한 표면 개량이 된다는 것을 관찰할 수 있다. OPP polymer 표면을 Ar 100%로 plasma 처리한 경우 C-O, C=O 등의 carbonyl가 발생됨을 알 수 있었다. C-O, C=O 등의 carbynyl polor group이 도입됨에 따라 sputter된 Al의 접착력이 향상됨을 알 수 있으며, TEM 관찰 결과 grain size도 상당히 작아짐을 알 수 있었다.onte-Carlo 방법으로 처리하였다. 정지기장해석의 경우 상용 S/W인 Vector Fields를 사용하였다. 이를 통해 sputter 내 플라즈마 특성, target으로 입사하는 이온에너지 및 각 분포, 이들이 target erosion 형상에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 이들 결과로부터 간단한 sputtering 모델을 사용하여 target으로부터 sputter된 입자들이 substrate에 부착되는 현상을 Monte-Carlo 방법으로 추적하여 성막특성도 살펴보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상