능금산법으로 제조된 페롭스카이트형 산화물에서 CO에 의한 NO의 환원반응에 대한 연구를 행하였다. 촉매는 주로 Lanthanoid계 페롭스카이트를 사용하였고, 활성을 증가시키기 위해 A, B site에 Sr, Ba 및 Fe, Mn 등을 치환시켰다. $LaCoO_3$ 촉매에서 A site에 Sr을 일부 치환시키면 NO전환율이 증가하였다. 한편 B site에 Fe나 Mn을 일부 치환시키면 NO의 전환율이 증가하였으나 Fe의 치환량이 커지면 오히려 전환율이 감소하였다. 한편 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_3 $ 촉매에 $SnO_2$나 $MnO_2$를 혼합하면 촉매활성이 증가하는 상승효과를 보였다. 반응물에 첨가된 물은 촉매활성을 감소시켰으나 촉매에 대한 물의 작용은 어느 정도 가역적이었다. 또한 반응물에 첨가된 이산화황은 NO의 전환율을 감소시켰다.
본 논문의 목적은 부채꼴방전(GlidArc) 플라즈마 개질을 이용하여 프로판으로부터 카본블랙의 형성이 없는 합성가스 생산을 위한 개질특성과 최적 운전조건을 연구하였다. 또한 수소 생산 및 프로판 전환율을 항상시키기 위해 반응기 내의 촉매반응 영역에 13 wt%의 니켈촉매를 충진하여 수증기 몰 비, 이산화탄소 몰 비, 입력 전력, 주입 유량 변화의 변수별 연구를 수행하였다. 그 결과, 수증기 몰 비, 이산화탄소 몰 비, 입력 전력, 주입 유량이 각각 1.86, 0.48, 1.37 kW, 14 L/min일 때 프로판 전환율이 62.6%로 최적이었다. 위의 조건에서 합성가스의 건가스 기준에 농도는 $H_2\;44.4%,\;CO\;18.2%,\;CH_4\;11.2%,\;C_2H_2\;2.0%,\;C_3H_6\;1.6%,\;C_2H_4\;0.6%,\;C_3H_4$ 0.4%이며, 이산화탄소 전환율은 29.2%, 합성가스 내의 $H_2/CO$ 농도 비는 2.4이다.
$CO_2$를 $CH_4$와 열 및 전기화학적인 반응을 통해 고농도의 CO 및 $H_2$로 구성된 합성가스로 효율적으로 전환시키기 위해, 반응가스 주입용 간극형 노즐을 가진 비이송식 직류 열플라즈마 토치 시스템을 설계, 제작하고 다양한 조건에서 이 두 가스의 개질 실험을 수행하였다. 설계 제작된 간극형 노즐과 리액터 내 고온 반응 영역을 활용한 $CO_2$ 및 $CH_4$ 반응가스의 효율적인 처리를 통하여, 최고 70% 이상의 $CO_2$ 및 $CH_4$의 전환율과 최고 80% 이상의 CO 및 $H_2$선택도를 달성할 수 있음을 확인하였다. 또한, 상기 조건의 경우, 플라즈마 입력 전력 10.6 kW 대비 49 lpm 의 반응가스 처리량을 통하여 얻은 것으로 최고 2.5 mmol/kJ 이상의 Specific Energy Requirement (SER) 조건도 만족할 수 있음을 보였다. 특히, 제안된 막대 음극-반응 가스 주입구를 가진 양극 노즐 플라즈마 토치의 경우, $CH_4$ 반응가스를 음극에 직접 닿지 않도록 간극을 통해 주입하게 함으로써, 반응 가스 분해에 의한 음극 등 전극 부식을 최소화하면서도 고에너지 전자가 풍부한 아크 컬럼에 의해 $CO_2$ 및 $CH_4$의 전환 반응을 효율적으로 일으킬 수 있어 효율적인 $CO_2$ 및 $CH_4$ 개질을 위한 열플라즈마 토치 시스템의 개발이 기대된다.
본 실험은 콩 [Glycine max (L.) Merill]의 자엽마디를 이용하여 효율적인 형질전환 시스템을 확립하고 그 방법을 통해 제초제 저항성 콩을 개발하기 위하여 수행되었다. 형질전환에 적합한 콩을 찾기 위하여 여러 가지 재배품종을 대상으로 재분화율을 조사한 결과 국내품종은 단백콩과 은하콩이 국외품종은 'Jack'과 'Peking'이 높은 재분화율을 나타내 콩의 형질전환에 적합한 품종으로 선발하였다. 콩의 자엽마디에 제초제 저항성 유전자 (bar)를 포함하고 있는 pCAMBIA3301 벡터로 형질전환한 아그로박테리움 (KYRT1, EHA105)을 접종하여 형질전환하였다. 콩의 자엽마디와 아그로박테리움을 공배양한 후 GUS발색 반응을 통해 절편체로의 T-DNA도입율은 최대 60%에 이르렀으나 형질전환율은 콩의 품종과 아그로박테리움의 종류에 따라 현저한 차이를 보였으며, 그 중에서 Jack품종의 자엽마디를 아그로박테리움 EHA105를 이용하여 형질전환하였을 때에 가장 높은 3%의 형질전환율을 나타내었다. 순화된 형질전환체 중 GUS발색 반응에서 양성반응을 보이는 식물체들을 PCR을 이용하여 검정하였으며, 제초제 (Basta(R))살포와 Southern분석을 통해 제초제 저항성 유전자가 도입되어 발현되는 형질전환체를 확인하였다. 현재 후대로의 유전양상과 도입된 유전자가 안정적으로 발현하는지의 여부를 실험중이다.
페롭스카이트형 산화물을 능금산법으로 합성하여 TG/DTA, XRD, XPS, TEM 및 $H_2$-TPR 등에 의해 특성분석을 하였고, 벤젠의 연소반응에서의 활성을 조사하였다. 대부분의 촉매들은 페롭스카이트 결정구조를 잘 가지고 있었으며 15에서 70 nm의 크기를 나타내었다. $LaMnO_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었고 $350^{\circ}C$에서 거의 100%의 전환율을 나타내었다. 반응활성을 증가시키기 위해 페롭스카이트 산화물의 A-와 B-위치에 다른 금속이온의 치환을 행하였다. $LaMnO_3$ 촉매의 A-위치에 Sr을 일부분 치환시키면 벤젠의 전환율이 증가하였다. 또한, B-위치에 Co 및 Cu 이온의 치환 역시 촉매 활성을 증가시켰고, $LaMn_{1-x}B_xO_3$ (B = Co, Fe, Cu)형 페롭스카이트에서 촉매활성은 Co > Cu > Fe의 순서로 감소하였다.
Agrobacterium 공동배양을 적용하여 소포자에 Agrobacterium-mediated genetic transformation이 가능한지를 조사하기 위하여 소포자 형질전환에 대한 조건을 구축하고자 하였다. 선발 배지에서 Kanamycin에 대한 소포자의 배발생율을 조사하였는데 Kanamycin 농도 10 mg/L, 50 mg/L, 100 mg/L를 처리하였을 때 배발생율이 각각 4배, 8배, 10배 이하로 감소하였고 Kanamycin이 형질전환 선발마커로 사용할 경우 형질 전환율이 매우 낮아질 것으로 사려 된다. GFP 유전자 발현을 이용하여 visual reporter로서 활용하고자 Agrobacterium과 공동배양 후 배발생 유도 배지에 치상하고 소포자가 배로 발생하는 과정을 현미경으로 조사하면서 GFP 발현을 관찰하였다. 소포자는 배양 12일째서부터 소포자 분열로 cluster를 형성하였으며 24일째에는 반복되는 분열을 통하여 큰 mass의 배로 발달된 모습을 각각 GFP 발현을 통해 볼 수 있었다. 배양48일째도 GFP발현이 계속 보이며 총 8 개의 배에서 GFP 발현 재현성을 보임으로서 형질전환은 된 것으로 보이지만 더 이상 성숙된 배로 자라지 않아 소포자를 이용한 Agrobacterium 형질전환 조건을 더 개선할 필요가 있다.
순산소 순환유동층 보일러에서 탈황을 위해 이용되는 석회석의 재탄산화 거동을 분석하기 위하여, 상용 순환유동층 보일러에서 이용되는 석회석 4종의 재탄산화 반응 특성을 열중량분석기(TGA-N1000)에서 고농도의 $CO_2$ 가스를 이용하여 분석하였다. 생석회의 재탄산화 반응은 반응온도($600{\sim}900^{\circ}C$), 석회석의 $CaCO_3$ 함량(77~95%) 등의 조건에 따른 질량 변화를 통해 고찰되었다. $600{\sim}800^{\circ}C$의 온도 영역에서는 반응 온도가 증가함에 따라 전환율이 증가하였고, $850{\sim}900^{\circ}C$ 에서는 반응 온도가 증가함에 따라 전환율이 감소하는 경향이 발견되었다. $CaCO_3$ 함량의 경우, $870^{\circ}C$의 반응온도에서 뚜렷한 전환율의 차이를 보였다. 또한 기-고체반응속도 모델들에 적용하여 석회석의 재탄산화 반응을 모사하는 반응속도식을 제시하였다.
2020년까지 대형 CCS (Carbon Capture and Storage) Demo Plant 시장 (100MW 이상) 이 형성될 전망이다. 발전 부문에서 대규모 CCS 실증 프로젝트는 총 44개이며 연소전(41%), 연소후(28%), 순산소(3%) 프로젝트가 계획되어 있다. 순산소 연소 기술은 실증진입단계, 연소후(USC) 기술은 상용화 추진단계, 연소전 (IGCC) 기술은 실증완료 이후 상용화 진입 단계이다. IGCC 발전의 석탄가스화 기술은 타 산업분야에 서 상용화 되어있어 기술신뢰성이 높다. IGCC 단위설비 기술 개발을 통한 성능개선 및 비용절감에 대한 잠재력을 가지고 있기 때문에 미래의 석탄발전기술로 고려되고 있다. IGCC 기술은 가장 상용화에 앞서있지만 아직까지 IGCC+CCS 대형 설비가 운전된 사례가 전 세계적으로 없으며 미국 EPRI 등에서 Feasibility Study 단계이다. 현재 국책과제로 수행중인 300MW급 태안 IGCC 플랜트를 대상으로 향후 CCS 설비를 적용했을 경우에 대해 기술 타당성 검증을 목적으로 IGCC+CCS 모델링을 수행하였다. 모델링은 스크러버 후단의 합성 가스를 대상으로 하였다. Water Gas Shift Reaction (WGSR) 공정 및 Selexol 공정을 구성하여 최종 단에서 수소 연료를 생산할 수 있도록 하였다. WGSR 공정은 Co/Mo 촉매반응기로 구성되었다. WGSR 모델링을 통하여 주입되는 스팀량 (1~2 mol-steam/mol-CO) 및 온도 변화 ($220-550^{\circ}C$)에 따른 CO가스의 전환율을 분석하여 경제적인 설계조건을 선정하였다. Selexol 공정은 $H_2S$ Absorber, $H_2S$ Stripper, $CO_2$ Absorber, $CO_2$ Flash Drum으로 구성된다. Selexol 공정의 $CO_2$와 $H_2S$ 선택도를 분석 하였으며 단위 설비별 설계 조건을 예측하였다. 모델링 결과 59kg/s의 합성가스($137^{\circ}C$, 41bar, 가스 조성은 $CO_2$ 1.2%, CO 57.2%, $H_2$ 23.2%, $H_2S$ 0.02%)가 WGSR Process를 통해 98% CO가 $CO_2$ 로 전환되었다. Selexol 공정을 통해 $H_2S$ 제거율은 99.9%, $CO_2$제거율은 96.4%이었고 14.9kg/s의 $H_2$(86.9%) 연료를 얻었다. 모델링 결과는 신뢰성 검증을 통해 IGCC+CCS 전체 플랜트의 성능예측과 Feasibility Study를 위한 자료로 활용될 예정이다.
메탄의 부분산화반응은 수소 제조의 중요한 반응 중의 하나이다. 무전해 도금방법에 의해 제조된 팔라듐-은 막을 막반응기(membrane reactor)로서 메탄의 부분산화반응에 적용하여 반응온도, $O_2/CH_4$ 몰비, $CH_4$ 공급속도, $N_2$ 운반 가스 흐름속도 등의 변화에 따라 실험을 수행하였다. 막반응기의 메탄 전환율은 알루미나에 담지된 니켈 촉매를 사용하는 반응조건하에서 $350{\sim}730^{\circ}C$의 반응온도에 따라 증가하는 경향을 보였으며, 특히 $730^{\circ}C$와 $O_2/CH_4$ 몰비 0.5에서 메탄 전환율과 CO 선택도가 가장 높았다. 막반응기의 메탄 전환율은 전통적인 관형반응기와 비교한 결과 반응조건에 따라 10~40% 정도 높았다.
메탄의 수증기 개질 반응에서 Ni 기반 촉매에 귀금속 Ru 및 Pd을 조촉매로 첨가하여 촉매의 활성 및 수소 생산에 미치는 영향을 분석하였다. 합성된 촉매는 허니컴 구조의 금속 모노리스 구조체 표면에 코팅하여 수증기 메탄 개질 반응을 수행하였다. 촉매의 특성은 XRD, TPR 및 SEM으로 분석하였으며 개질 반응 후 가스를 포집하여 GC로 조성을 분석한 후 메탄의 전환율, 수소 수율 및 CO 선택도를 측정하였다. 0.5 wt%의 Ru 첨가는 Ni의 환원 특성을 개선하였고, 99.91%의 메탄 전환율로 향상된 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 다양한 공정 조건에 따른 반응 특성을 분석하였으며, 800 ℃의 반응 온도, 10000 h-1 이하의 공간속도(GHSV), 3 이상의 H2O와 CH4의 비(S/C)에서 90% 이상의 메탄 전환율과 3.3 이상의 수소 수율을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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